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1、实验实验2 2蒸馏和沸点的测定蒸馏和沸点的测定蒸馏的概念和操作方法：所谓蒸馏就是将液态蒸馏的概念和操作方法：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体，物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别这两个过程的联合操作称为蒸馏。当蒸馏沸点差别较大（较大（30）的液体混合物时，沸点较低的先蒸出，）的液体混合物时，沸点较低的先蒸出，沸点较高的随后蒸出，布挥发的留在蒸馏器内，这沸点较高的随后蒸出，布挥发的留在蒸馏器内，这样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯样可达到分离和提纯的目的。故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一，是重
2、要的基本操液态有机化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围作，必须熟练掌握。纯液体在蒸馏过程中沸点范围较小，所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定较小，所以可利用蒸馏来测定沸点。用蒸馏法测定沸点叫常量法，此方法用药量比较大，若样品的量沸点叫常量法，此方法用药量比较大，若样品的量不多是可采用微量法测定沸点。不多是可采用微量法测定沸点。为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾为了消除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封闭的平稳状态，常加入素烧瓷片或沸石，或一端封闭的毛细管。因为它们都能防止加热时的暴沸现象，的毛细管。因为
3、它们都能防止加热时的暴沸现象，故把它们叫做止暴剂。故把它们叫做止暴剂。如如重重结结晶晶溶溶剂剂沸沸点点较较高高，在在用用原原溶溶剂剂至至少少洗洗涤涤一一次次后后，可可用用低低沸沸点点的的溶溶剂剂洗洗涤涤，使使最最后后的的结结晶晶产产物物易易于于干干燥燥（要要注注意意该该溶溶剂剂必必须须是是能能和和第第一一种种溶溶剂剂互互溶溶而对晶体是不容或微溶的）。而对晶体是不容或微溶的）。过滤少量晶体，可采用图过滤少量晶体，可采用图3.33.3的装置进行。的装置进行。抽抽滤滤所所得得母母液液若若有有用用，可可移移至至其其它它容容器器内内，再再作作回回收溶剂及纯度较低的产物。收溶剂及纯度较低的产物。6 6、结
4、晶的干燥、结晶的干燥在在测测定定熔熔点点前前，晶晶体体必必须须充充分分干干燥燥，否否则则测测定定的的熔熔点点会会偏偏低低。固固体体干干燥燥的的方方法法很很多多，要要根根据据重重结结晶晶所所用溶剂及结晶的性质来选择：用溶剂及结晶的性质来选择：（1 1）空空气气凉凉干干（不不吸吸潮潮的的低低熔熔点点物物质质在在空空气气中中干干燥是最简单的干燥方法）。燥是最简单的干燥方法）。（2 2）烘烘干干（对对空空气气和和温温度度稳稳定定的的物物质质可可在在烘烘箱箱中中干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低干燥，烘箱温度应比被干燥物质的熔点低20502050。（3 3）用用滤滤纸纸吸吸干干（此此方方法法易易将将滤滤纸纸纤纤维维污污染染到到固固体物上）体物上）（4 4）置于干燥器中干燥）置于干燥器中干燥六、影响本次实验成败的关键：六、影响本次实验成败的关键：（1 1）粗产品的溶解应注意溶剂的量（实际的）粗产品的溶解应注意溶剂的量（实际的）（2 2）活性炭的使用及热过滤操作）活性炭的使用及热过滤操作（3 3）减压过滤及晶体的干燥）减压过滤及晶体的干燥