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1、安捷伦1260高效液相色谱仪操作规程一、 开机(1) 翻开计算机,登陆windows操作系统。(2) 翻开主机各模块电源从上至下,待各模块完成自检后,再双击桌面“仪器1联机图标,进入化学工作站,从视图菜单中选择“方法与运行控制画面。(3) 进展仪器配置,点仪器-仪器配置-选择所需模块-自动配置-。把各流动相放入相应的溶剂瓶中。(4) 编辑方法。方法-新建方法-方法-编辑完整方法-编辑各项四元泵、TCC、VWD、仪器曲线参数设定,仪器参数默认,完成后,文件方法另存为编辑名称,保存方法。(5) 排气。旋开排气阀逆时针,右单击“四元泵图标出现快捷键,点击“方法设置泵流速,l流量梯度100,也可5ml
2、/min,流量梯度10。一般冲洗3-5min,注意倾斜储液瓶使过滤头处的气体进入管道才可使气体排出,观察管路中气体位置,以其排净为目的。关泵,关闭排气阀顺时针。注意:先开排气阀,再开泵,先关泵,后关排气阀。(6) 在让液体进入柱子之前应将甁填充设置为实际值,谨防空进。将泵流速设置1ml/min,用过渡液即缓冲液冲洗色谱柱2030分钟。(7) 换流动相,待柱前压力根本稳定后,翻开检测器,视图,在线信号,选择信号,观察基线情况。二、 数据采集信息编辑及进样(1) 编辑样品信息:点“单次样品小瓶,或点击运行信息-单次进样,设定操作者姓名,样品数据文件名,进样量等。(2) 编辑好样品信息前方可进样。三
3、、 数据处理(1) 翻开桌面“仪器1脱机,单击“数据分析进入数据分析画面。(2) 从“文件菜单中选择调用信号,选择您的数据文件名,单击确定。(3) 谱图优化。从“图形菜单中选择“信号选项从范围中选择“自动量程及适宜的显示时间,或选择“自定义量程调整,反复进展,直到图比例适宜为止。(4) 积分。从“积分中选择“自动积分,假设积分结果不理想,从菜单中选“积分事件,更改数据为适宜的“斜率灵敏度、峰宽、最小峰面积、最小峰高,从“积分中选择积分选项,那么数据被积分,如积分结果不理想那么修改相应的积分参数直到满意为止。单击左边图标将积分参数存入方法。(5) 校正表设计。点击“校正菜单中的“校正设置给出各个
4、参数,点击确定,调出建立校正表所需的谱图并对谱图进展图形优化与积分优化。点击校正新建校正表,选择自动设定确定,在校正表中给出正确的“化合物名与“含量如需增加校正点数,校正添加级别,给出第二校正点的含量,以此类推。校正表建立完成后点击“确定点击“保存图标将校正表存入方法中,或点击文件-方法另存为-找到对应文件夹,编辑日期及前缀存入。(6) 数据结果及报告打印。在校正表的根底上翻开样品图谱,编辑报告格式:外标法等,读出含量。点击计算结果与报告打印图标,或预览报告后点击右下角“打印打印出报告。可点击积分,去掉含量为零的点。四、 关机。(1) 关机前用过渡液冲洗半小时以上,再用甲醇冲柱子与系统半小时。然后关泵。(2) 退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机。(3) 关闭主机电源开关。五、 考前须知。(1) 流动相使用前必须经过过滤,不要使用多日存放的纯水。(2) 流动相必须经过脱气处理,可用超声波震荡15-30min。(3) 氘灯是易耗品,应最后开灯,不分析样品即关机。(4) 做完样应清洗进样阀,假设使用含盐流动相,应先用水冲洗手动进样阀,再用甲醇洗,清洗时搬动进样阀数次,每次数毫升。第 3 页