岛津20-AT高效液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪型号.doc

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1、岛津20-AT高效液相色谱仪操作规程岛津液相色谱仪型号岛津20-AT高效液相色谱仪操作规程 开机: 1.开机前,准备所需的流动相,用0.45m滤膜过滤,超声脱气20min。 一般, A管路为超纯水或缓冲盐溶液,B管路为甲醇或乙腈等有机溶剂。 2.按顺序打开A泵B泵检测器柱温箱,待泵和检测器自检结束后,打开计算机,双击桌面 “LabSolutions”图标,进入色谱工作站,“哔”的声音之后,表明联机成功。 3.排气: 将A、B泵排液阀分别逆时针旋转90,分别按purge键,pump指示灯亮,冲洗大约3min后自动停止,pump灯灭,拧紧各排液阀。 4.打开工作站“Realtime Analysi

2、s”界面,在工具栏中点击“PDA Detector L On/Off”按钮,打开检测器氘灯,进样前至少预热15min以上。 数据采集: 1.编辑并保存方法:在仪器参数视图中,分别点击”Normal/Advanced”选项,对实验所需的参数进行设置(如流速、流动相比例及梯度程序、柱箱温度、数据采集时间、波长范围等),点击“File”菜单中“Save Method File As”,输入方法名保存方法。 2:平衡:在柱温箱中安装合适的色谱柱。点击“File”菜单中“Open Method File” 选项,调入分析方法,点击“Download”将方法参数下载到仪器,点击工具栏“Instrument

3、 On/Off”按钮使仪器开始运行,点击“Plot”查看基线,待基线平稳后可进样。 3.进样:点击“Start Single Run “图标,编辑样品信息后,点OK”。将手动进样阀逆时针转到LOAD位置,用微量进样针吸取一定量的样品溶液注入定量环后,迅速转动进样阀手柄到INJECT位置,拔出针,即启动数据采集。注意:满环进样时,需注入35倍定量环体积的样品溶液。 数据处理: 数据采集结束后,在数据采集界面助手栏中点击“Data Analysis”图标,进入数据分析界面。选择某个数据文件,在界面右下方“method View”窗口中点“Edit”模式选择所需波长及编辑积分参数,然后点“View”

4、可实现峰面积,保留时间等参数的查看。若用外标法或内标法定量,已绘制标准曲线,可在“File”菜单中选择“Load Method Parameters”,选择对应的方法,点击“OK”,就可在结果栏中的“pound”中看到所测样品的浓度。 打印报告 单击“Data Report”图标,对出现的报告模板进行编辑,然后点击“File”菜单中”save report format file as”选项,保存报告格式文件。选择需要打印的数据文件,拖曳到报告模板进行修改并保存,点击”Print”可打印报告或在File菜单中选择 “PDF Output”保存为PDF文件。 关机 1.根据色谱柱的冲洗要求冲洗柱子和系统(若A管路使用缓冲盐,一定要换成纯水),冲洗结束后,在工作站界面,点击“Instrument On/Off”按钮,停止所有工作单元,关闭软件和计算机。 2.按照开机的相反顺序,依次关闭仪器各模块 3.用容易溶解样品的溶剂在inject位置清洗手动进样阀,一般用水或甲醇。 第 3 页 共 3 页

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