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1、原子吸收分光光度计火焰法使用规程一、开机1 翻开主机电源，预热30分钟。2 安装空心阴极灯，通过主机键盘输入工作灯电流，预热15分钟。二、测试条件选择3主机与空心阴极灯预热完毕，翻开计算机，然后翻开工作站。4选择测定元素。5输入一定负高压后，调整灯位。6对光路与调节燃烧器高度。7选择测定波长与调节能量值。8输入积分时间与测定次数。三、样品测试火焰法9开空气压缩机。10翻开乙炔钢瓶开关，调节减压阀至压力为0.075kpa。11输入标准溶液浓度。12翻开乙炔开关，调节流量为1.5，按点火按钮点火。13燃烧3分钟后吸喷去离子水，燃烧状态稳定后按增益键调零。14测试标准溶液。15测试样品。四、关机16
2、测试完毕，吸喷1%硝酸溶液510分钟，然后吸喷去离子水15分钟。17关闭燃气。18排去空气压缩机内的水分，关空气压缩机。19排去管路中的乙炔与空气。20退出工作站，关灯与主机。21关排气扇。22倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐。23待燃烧器冷却后，卸下燃烧器，用自来水从颈部冲洗燃烧器内部，然后用去离子水冲洗，最后用干毛巾与滤纸擦干水。24清洁燃烧室、实验桌、仪器室。25登记仪器使用情况，关好门窗水电。仪器原理1、原子吸收光谱分析的根本过程：1用该元素的锐线光源发射出特征辐射；2试样在原子化器中被蒸发、解离为气态基态原子；3当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时，局部光被蒸气中基
3、态原子吸收而减弱，通过单色器与检测器测得特征谱线被减弱的程度，即吸光度，根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系，从而进展元素的定量分析。 元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进展选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比；L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的；C是被测样品浓度；所以A=KC。 2、原子吸收分光光度计的根本部件： 原子吸收分光光度计一般由四大局部组成，即光源单色锐线
4、辐射源、试样原子化器、分光系统(单色仪)与数据处理系统包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统，如下列图： 原子化器主要有两大类，即火焰原子化器与电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计与带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在21002400之间，后者在29003000之间。 火焰原子吸收分光光度计，利用空气乙炔测定的元素可达30多种，假设使用氧化亚氮乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮乙炔火焰平安性较差，应用不普遍。空气乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级106，精细度1左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器属电加热原子化器，利用氢化物发生器，可测定砷As、锑Sb、锗Ge、碲Te等元素。一般灵敏度在ngml级109，相对标准偏差2左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。 石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pgml级。而且石墨炉的原子化效率接近100%，而火焰法的原子化效率只有1%左右；用石墨炉进展原子化时，基态原子在吸收区内的停留时间较长。 第 3 页