原子吸收分光光度计操作规程(含原理图).pdf

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1、1 / 4文档可自由编辑原子吸收分光光度计(火焰法)使用规程一、开机1 打开主机电源,预热30分钟。2 安装空心阴极灯,通过主机键盘输入工作灯电流,预热15 分钟。二、测试条件选择3主机和空心阴极灯预热结束,打开计算机,然后打开工作站。4选择测定元素。5输入一定负高压后,调整灯位。6对光路和调节燃烧器高度。7选择测定波长和调节能量值。8输入积分时间和测定次数。三、样品测试(火焰法)9开空气压缩机。10打开乙炔钢瓶开关,调节减压阀至压力为0.075kpa。11输入标准溶液浓度。12打开乙炔开关,调节流量为1.5,按点火按钮点火。13燃烧 3 分钟后吸喷去离子水,燃烧状态稳定后按增益键调零。14测

2、试标准溶液。15测试样品。四、关机16测试完毕,吸喷1% 硝酸溶液 510分钟,然后吸喷去离子水15分钟。17关闭燃气。18排去空气压缩机内的水分,关空气压缩机。19排去管路中的乙炔和空气。20退出工作站,关灯和主机。21关排气扇。22倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐。23 待燃烧器冷却后, 卸下燃烧器,用自来水从颈部冲洗燃烧器内部,然后用去离子水冲洗,最后用干毛巾和滤纸擦干水。24清洁燃烧室、实验桌、仪器室。25登记仪器使用情况,关好门窗水电。2 / 4文档可自由编辑仪器原理1、原子吸收光谱分析的基本过程 :(1)用该元素的锐线光源发射出特征辐射;(2)试样在原子化器中被蒸发、解离

3、为气态基态原子;(3)当元素的特征辐射通过该元素的气态基态原子区时,部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线被减弱的程度,即吸光度,根据吸光度与被测元素的浓度成线性关系,从而进行元素的定量分析。元素在燃烧器或者热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被的含量成正比。其定量关系可用郎伯 - 比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中 I 为透射光强度;I0 为发射光强度;T为透射比; L 为光通过原子化器光程( 长度 ),每台仪器的L 值是固定的; C是被测样品浓度;

4、所以A=KC 。2、原子吸收分光光度计的基本部件:原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、分光系统( 单色仪 ) 和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置以及显示系统),如下图:3 / 4文档可自由编辑原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在21002400之间,后者在29003000之间。火焰原子吸收分光光度计,利用空气乙炔测定的元素可达30 多种,若使

5、用氧化亚氮乙炔火焰,测定的元素可达70 多种。但氧化亚氮乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm 级( 106),精密度1左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷( As)、锑( Sb)、锗( Ge)、碲( Te)等元素。一般灵敏度在 ngml 级(109),相对标准偏差2左右。汞 (Hg) 可用冷原子吸收法测定。石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50 种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pgml 级。而4 / 4文档可自由编辑且石墨炉的原子化效率接近100% ,而火焰法的原子化效率只有1% 左右;用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。(学习的目的是增长知识,提高能力,相信一分耕耘一分收获,努力就一定可以获得应有的回报)

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