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1、名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -第七章电化学分析法学习必备欢迎下载1.电化学分析法： 利用物质的电学性质和化学性质之间的关系来测定物质含量的方法叫电化学分析法；（主要有电位分析法、电导分析法、库伦分析法、极谱分析法）2.电位分析法：利用电极电位和活度或浓度之间的关系,并通过测量电极电位来测定物质含量的方法称为电位分析法； （分为直接电位法和间接电位法,通常叫电位滴定法）直接电位法：通过测定原电池电极电位直接测定水中被测离子的活度或浓度的方法；电位滴定法 （间接电位法 ）：采纳滴定剂的电位分析方法,故有称间接电位法；在滴定过程中, 依据电极电
2、位的“ 突跃”来确定电位终点,并由滴定剂的用量求出被测物质的含量；3.在电位分析法中,原电池的装置中由一个指示电极和一个参比电极组成；指示电极 ：一个电极的电位随溶液中被测离子的活度或浓度的变化而转变的电极参比电极 ：另一个电极电位为已知的恒定不变的电极称为参比电极；4. 指示电极 分为两类： 金属基电极 、膜电极 （膜电极以固态或液态膜为传感器的电极；膜电极的薄膜并不给出或得到电子,而是有挑选性地让某些特定离子渗透或交换并产生膜电位； ）膜电位与该种离子的活度或浓度成正比,故可做指示电极；膜电极又称 离子挑选电极 ；离子挑选电极：PH 玻璃电极是具有 专属性的典型离子挑选电极；玻璃电极在使用
3、前为什么要浸泡 24 小时以上？答：使玻璃薄膜外面的 与水中质子 发生交换反应生成水合硅胶层；水合硅胶层主要起玻璃电极的作用；参比电极 ：常用的是 饱和甘汞电极 （SCE）,电极电位取决于饱和 KCl的浓度；5.直接电位法：依据测得电池的电位数值来确定被测离子的活度的方法,叫做直接电位法；这一章节主要介绍 PH值电位测定法 和离子挑选电极法；用电位法测得的实际上是 的活度,不是 的浓度,所以 pH 被重新定义为 Ph=lgPH 值电位测定法 的电极体系是由玻璃电极为指示电极、与饱和甘汞电极为参比电极、和被测溶液组成的工作电极；参比电极可做正极,也可做负极,视两个电极电位高低而定；细心整理归纳
4、精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页,共 7 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -用离子挑选电极的测定方法许多,学习必备欢迎下载标准加入法 、对于低浓度离子一般可以用标准曲线法、的测定仍可以采纳格氏作图法；标准曲线法：一般只能测定游离离子的活度或浓度；标准加入法 ：主要用于测定水样中离子的总浓度；（含游离的和络合的）6.电位滴定法：向水样中滴加能与被测物质进行化学反应的滴定剂,依据反应达到化学计量点时被测物质浓度的变化所引起电极电位的“ 突跃” 来确定滴定终
5、点,依据滴定剂的浓度和用量,求出水样中被测物质的含量或浓度；电位滴定法又叫间接电位分析法,不受水样的浑浊、 有色或缺乏合适的指示剂而无法进行的限制；（这是与其他方法不同之处,完整表述如下）各种滴定分析都可以采纳电位滴定法,与其他滴定法不同之处在于它不是用指示剂来指示滴定终点,而是依据指示电极的电位“ 突跃” 指示终点；7.电导分析法电导率是以数字表示溶液传导电流的才能；纯水的电导率很小第七章 P275 有三道运算题,必看；第八章 吸取光谱法1.吸取光谱法：是利用吸取光谱来讨论物质的性质和含量的方法；它是基于 物质对光的挑选性吸取 而建立起来的分析方法,因此又称吸光光度法或分光光度法；有 原子吸
6、取光谱法（第十章会叙述）和分子吸取光谱法；2.分子吸取光谱法：包括紫外可见吸取光谱法、红外吸取光谱法、核磁共振谱法3.光是一种 电磁波 ,可用波长来表示；不同波长的光具有不同的能量,波长越短,频率越高的光子,能量越大；4.电磁波谱： 按波长次序进行从波长极短的宇宙射线到波长很长的无限电波构成的电磁波图表；5.人眼能看到的光波为 400800nm 通常称为可见光区；短于 400nm 的光波叫紫外线,200400nm 称为近紫外光区,短于 200nm 为远紫外光区；0.75 微米 2.5 微米称为极近红外光区,2.525 微米为近红外光区,25300 微米为远红外光区；V=细心整理归纳 精选学习资
7、料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页,共 7 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -学习必备 欢迎下载6.分子吸取光子后,依光子能量的大小不同而引起转动能级、振动能级和电子能级的跃迁,也就是使分子有基态跃迁到高能量的激发态,因而产生三类吸取光谱,也就是转动光谱、振动光谱和电子光谱；7.溶液出现不同的颜色是由于该溶液中的溶质或溶剂对不同波长的光具有挑选性吸取 8.互补色光概念：9.当一束单色光照耀到溶液时,由于物质对光的吸取有挑选性,一部分光不被吸取而透过溶液,一部分光被
8、溶液所吸取,溶液对单色光的吸取遵守10. 郎伯比尔 定律部分 A= CL A为吸光度值C溶液中溶质的浓度（mol/L ）L样品溶液的光程 摩尔吸取系数概念郎伯比尔 定律；摩尔吸取系数 物理意义是：当溶液的浓度为1 mol/L, 样品溶液光程为1cm 时的吸光度值,即 =,单位为 L/mol cm 摩尔吸取系数 对某一化合物在肯定波长下是一个常数,因此它可以衡量一物质对光的强度的吸取程度,它反映了用吸取光谱法测定该吸光物质的灵敏度； 越大,表示对光的吸收越强,灵敏度越高； 一般范畴为 10 ,其中 ,为强度大吸取； 为强度小的吸取；a.吸取系数又称质量系数系数,用 a 表示；a 是样品溶液的质量
9、浓度为1g/L,样品溶液光程为 1cm 时的吸光度值,其单位为L/gcm 摩尔吸取系数 与吸取系数关系是b.比吸取系数,用表示；它是样品溶液浓度为1%,光程为 1cm 时的吸光度值；摩尔吸取系数 与比吸取系数关系是c.灵敏度指数, 用 S表示,单位为毫克 /；它是当分光光度计的检测极限为吸光度A=0.001时,单位截面积光程内所能检出的吸光物质的最低含量；细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页,共 7 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -摩尔吸取
10、系数 和灵敏度指数学习必备欢迎下载S关系是 M=S11.物质对不同波长的光有不同的吸取,假如以不同波长的光依次射入被测溶液,并测出不同波长时溶液的透光率和吸光度,然后以波长为横坐标, 以透光率或吸光度为纵坐标作图,所得的曲线称为 吸取光谱曲线 或吸取光谱 ；12.最大吸取峰：吸取曲线上最大吸取峰所对应的波长,用 表示；在 处测定吸光度灵敏度很高,是定量分析的依据；通常选用 13.标准曲线 朗伯比尔定律的适用范畴：标准曲线作为测定水样中某组分的工作波长；朗伯比尔定律 A= CL中,对某一种物质在肯定的波长下,摩尔吸取系数 和样品溶液的光程即液层厚度 L 均是固定的,所以吸光定律可以写成 A= C
11、L =KC 假如以吸光度 A 为纵坐标,以浓度 C为横坐标作图,便得到一条通过原点的直线,这条直线称为 标准曲线 或工作曲线 ；一般应用标准曲线上吸光度值0.20.8 范畴的直线部分,均会获得中意的结果；偏离朗伯比尔定律的主要缘由：仪器方面的缘由、化学方面的缘由14.分光光度法 ：目前已普遍采纳分光光度计进行比色分析,以较纯的单色光作入射光,测定物质对光的吸取,因此称为分光光度法；分为可见紫外分光光度法、红外分光光度法等；分光光度法采纳棱镜 或光栅 等分光器将复合光变为纯色较高De 单色光,由于入射光是纯度较高的单色光,便可获得非常精确细致的吸取光谱曲线；分光光度计由 5 部分组成 ：光源、分
12、光系统、吸取池、检测器、记录系统光源分为 2 种：钨丝灯、氢灯 或重氢灯 钨丝灯作为可见光区的连续光源（3202500nm ）氢灯、重氢灯常用于紫外光区（180375nm ）的连续光源由于玻璃能剧烈地吸取紫外线,故一般都用石英灯泡制作；吸取池：分为石英和玻璃；石英用于可见光区和紫外光区；玻璃只能用于可见光区；15.显色反应 ：在进行比色分析或分光光度分析时,常常利用某种反应将水样中被测组分转 变为有色化合物,然后进行测定,这种把被测组分转变成有色化合物的反应称做显色反应,与被测组分形成有色化合物的试剂叫做显色剂；显色反应主要有2 种：氧化仍原反应、络合反应,络合反应最为重要； 第 4 页,共
13、7 页 - - - - - - - - - 显色剂分为2 种：无机显色剂、有机显色剂细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -学习必备 欢迎下载无机显色剂：与金属离子形成络合无的组成不恒定、不稳固、挑选性差、灵敏度不高,所以 常用有机显色剂；有机显色剂： 与金属离子生成极其稳固的螯合物,灵敏度和挑选性都比无机显色反应高,在比色法和分光光度法中广泛应用；邻二氮菲,又称邻菲啰啉,是测定较好的显色剂,生成橘红色络合物16.影响显色反应的因素 显色剂的用量、 浓度的影响、显
14、色温度、显色时间、溶剂、溶液中共存离 子的影响 17.P315 自然水中 的测定P334 2 道运算题第 9 章 色谱法1.色谱法：又叫层析法,是新型分别分析技术,是一种物理化学分别分析方法；2.色谱法分类 按两相状态分 4 类：气相色谱（气固色谱、气液色谱）液相色谱（液固色谱、液液色谱）相就是指界面,即固定相、流淌相 流淌相是气体,就是气相色谱、流淌相是液体,就是液相色谱 固定相也有两种状态,即固体吸附剂、载体吸附剂按固定相性质分3 类：柱色谱（填充柱色谱、毛细管柱色谱）、纸色谱、薄层色谱按分别原理分类a.吸附色谱：吸附剂为固定相,利用吸附剂对不同组分的吸附性能的差别而进行分别 包括气固色谱
15、、液固色谱b.安排色谱：以液体为固定相,利用吸附剂对不同组分在两相间的安排系数的差别（即在固 定液上的溶解度不同）而进行分别 包括气液色谱、液液色谱 c.离子交换色谱法 d.排阻色谱法 3.气相色谱的流程和装置（5 部分）气路系统（包括载气钢瓶、净化器、流量掌握、压力表）细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页,共 7 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -学习必备 欢迎下载进样系统（包括气化室、进样两部分）分别系统（色谱柱） 、检测器、记录系统（包
16、括放大器和记录仪）检测器 4 种：电子捕捉检测器、热导池检测器、氢焰离子化检测器、火焰光度检测 器4.气相色谱的定量和定性方法 a.标准曲线法,又叫外标法,是一种常用的较精确的定量方法；b.归一化法： 要求水样中全部用组分都必需流杰出谱柱并可测其峰面积,即使不需要定量的 组分也必需测出峰面积；优点是：简便精确,操作条件的变化对测定结果影响较小；c.内标标准曲线法 5.高效液相色谱法的 特点 ：高压、高速、高效 高效液相色谱 装置 ：流淌相贮槽、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱、检测器、记 录仪等 6. 气相色谱质谱法：是指把气相色谱仪与质谱仪的直接联用方法；气相色谱法是可以实现高效率的分别
17、和定量测定的方法,但定性才能差, 而纯朴法具有灵敏性高,定性才能强等特点；气相色谱质谱分析的装置：色谱流出物样品进样系统离子源质量分析器离子 检测器 质谱图 课后习题色谱流出曲线 ：水样中各组分从色谱柱流出进入检测器时,其物质的量的变化转变为电信号变化, 并被记录下来,得到一系列电信号随时间变化的呈高斯分布（即正太分布） 的色谱图（即色谱流出曲线） ；保留时间：流淌相携带组分穿过柱长所需要的时间峰高 ：色谱峰顶到基线的垂直距离色谱柱：气相色谱法分别的基本原理是什么？第 10 章 原子光谱法1.原子吸取光谱法：又称原子吸取分光光度法,简称原子吸取法细心整理归纳 精选学习资料 - - - - -
18、- - - - - - - - - - 第 6 页,共 7 页 - - - - - - - - - 名师归纳总结 精品学习资料 - - - - - - - - - - - - - - -学习必备欢迎下载测定范畴广操作便利、2.原子吸取光谱法特点：挑选性好,精确度高灵敏度高快速 不足之处,每测定一种元素,必需更换该种元素光源灯,不利于同时进行多种元素的分析；3.原子发射光谱法：就是基于原子由激发态回到基态过程中发射出的光对物质进行定性、定量分析的方法；4.原子发射光谱仪的基本结构（3 部分）：激发光源、分光系统、检测系统激发光源：火焰、电弧、火花、空心阴极灯、电感耦合等离子体 ICP ICPAES是一个多元素分析方法,最适用于水样的分析；采纳多道光谱仪或全谱光谱仪时,实现多元素同时测定；采纳单道扫描光谱仪时,实现多元素次序测定；检测系统：摄谱仪、光电直读光谱仪 课后习题 原子吸取：原子发射：简述发射吸取光谱法定量水中金属元素的基本原理；原子发射光谱定性和定量分析依据是什么？简述原子发射光谱仪的基本组成；细心整理归纳 精选学习资料 - - - - - - - - - - - - - - - 第 7 页,共 7 页 - - - - - - - - -