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1、精选学习资料 - - - - - - - - - 化工专业试验报告试验名称：二元气液平稳数据的测定试验人员：同组人试验地点：天大化工技术试验中心 606 室试验时间：2022 年 4 月 20 日下午 14：00 年级： 2022 硕 ；专业：工业催化；组号：10（装置 2） ；学号：指导老师： _赵老师 _ 试验成果： _ 名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 一试验目的（1） 测定苯正庚烷二元体系在常压下的气液平稳数据；（2） 通过试验明白平稳釜的结构,把握气液平稳数据的测定方法和技能；（3） 应用 Wilson
2、方程关联试验数据；二试验原理气液平稳数据是化学工业进展新产品、开发新工艺、削减能耗、进行三废处理 的重要基础数据之一；化工生产中的蒸馏和吸取等分别过程设备的改造与设计、挖 潜与革新以及对正确工艺条件的挑选,都需要精确牢靠的气液平稳数据；这是由于 化工生产过程都要涉及相间的物质传递,故这种数据的重要性是显而易见的；平稳数据试验测定方法有两类,即间接法和直接法；直接法中又有静态法、流 动法和循环法等；其中循环法应用最为广泛；如要测得精确的气液平稳数据,平稳釜是关键； 现已采纳的平稳釜形式有多种,而且各有特点, 应依据待测物系的特点,挑选适当的釜型； 用常规的平稳釜测定平稳数据,需样品量多, 测定时
3、间长； 所以,本试验用的小型平稳釜主要特点是釜外有真空夹套保温,釜内液体和气体分别形成循环系统,可观看釜内的试验现象,且样品用量少,达到平稳速度快,因而试验时间短；以循环法测定气液平稳数据的平稳釜类型虽多,当体系达到平稳时, 两个容器的组成不随时间变化,分析,即可得到一组平稳数据；但基本原理相同,如图 1 所示；这时从 A 和 B 两容器中取样图 1 平稳法测定气液平稳原理图当达到平稳时, 除了两相的压力和温度分别相等外,即逸度相等,其热力学基本关系为：每一组分的化学位也相等,名师归纳总结 - - - - - - -第 2 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 常压
4、下,气相可视为抱负气体,i=1；再忽视压力对液体逸度的影响,fi=pi0,从而得出低压下气液平稳关系式为：式中, p- 体系压力（总压）；pi0- 纯组分 i 在平稳温度下饱和蒸气压；xi、yi- 分别为组分 i 在液相和气相中的摩尔分率；ri- 组分 i 的活度系数；由试验测得等压下气液平稳数据,就可用下式运算不同组成下的活度系数：运算出不同组成下的活度系数：本试验中活度系数和组成关系采纳 Wilson 方程关联； Wilson 方程为：目标函数选为气相组成误差的平方和,即：三、试验装置和试剂（1）平稳釜一台；平稳釜的挑选原就：易于建立平稳、样品用量少、平稳温度测定精确、气相中不夹带液滴、液
5、相不返混及不易爆沸等；本试验用气液双循环的小平衡釜,其结构如图 2 所示；（2）阿贝折射仪一台；（3）超级恒温槽一台（4）50-100 非常之一的标准温度计一支、（5）所用试剂（苯、正庚烷）为优级品；（6）注射器（ 1ml、5ml）如干；0-50 非常之一的标准温度计一支；名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 图 2 小气液平稳釜示意图四、试验过程（1）第一开启超级恒温槽,调剂温度至测定折射率所需温度 25；（2）测温套管中道入甘油, 将标准温度计插入套管中, 并在温度计露出部分中间固定一支温度计；因本试验对温度要求较
6、严,需对温度进行校正；（3）检查整个系统的气密性, 由于我们这个系统都是密闭的； 检测方法是将 100 毫升针筒与系统相连, 并使系统与大气隔绝, 针筒渐渐抽出一点压力, 发觉硅油 U 型管的两个液柱差不变时 （说明系统是密闭的） ,然后再通大气（已由老师检测完成） ；（4）我们做的是常压下的气液平稳,当天的大气压需要读出；（5）在平稳釜内加入肯定浓度的苯正庚烷混合液约20-30ml（已加好）,使液体处在图 2 中加料液面处,一般由试验点数打算,通常取摩尔浓度在 0.1 -0.15 之间变化,故开头加入的浓度可使轻组分含量较多,然后渐渐增加重组分的浓度；打开冷却水,安放好加热器,接通电源；掌握
7、加热电流,开头时给0.1A,5min 后给 0.2A,渐渐调到 0.25A 左右即可,以平稳釜内液体沸腾为准；冷凝回流液掌握在每秒 2-3 滴；稳固地回流 15min 左右,以建立平稳状态；（6）达到平稳后, 需要记录下两个温度计的读数,此温度为平稳温度, 并用微量注射器分别取两相样品,通过阿贝折射仪测定样品的折射率,然后依据平稳图,查得不同的组成含量；关掉电源,加热器拿下,釜液停止沸腾；（7）用注射器从釜中取出3ml 的混合液,然后加入4 或 5ml 左右的苯纯溶液,重新建立平稳；加哪一种纯物料,依据你上一次的平稳温度而定,以免各试验点分配不均,重复上述操作 5 次,得到不同组成下平稳组成；
8、（8）试验完毕,关掉电源和水源；名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 五、试验数据记录和处理 通过多次转变混合液的组成,得到五组试验数据如下表 1 所示：（一）混合液气液平稳时原始数据表 1 试验数据记录表t 主（） t 辅（） 液相折射率液相组成（ %）气相折射率气相组成（ %）94.00 25.00 1.3946 21.4 1.3965 24.4 88.55 24.80 1.4015 30.4 1.4134 45.0 87.90 25.80 1.4106 41.2 1.4196 50.8 86.15 25.11 1
9、.4150 46.6 1.4302 59.2 84.25 24.50 1.4270 56.8 1.4420 68.8 （二）实际平稳温度的运算 平稳温度的运算方法如下：t 实际= t主+t修正+t校正其中： t 校正=knt 主-t 辅 k 取 0.00016；n 取 60；t 修正可以通过温度计修正记录表 （表 2）数据使用三阶样条插值法, 得到每次 的修正温度；表 2 温度计修正记录表温5055 60 65 70 75 80 85 90 95 100 度修0.010.07 0.1 0.12 0.09 0.05 0.08 0.07 0.07 0.09 0.08 正例如使用 t 主=87.9为
10、例：（当 x=87.9 时,修正值： 0.069）名师归纳总结 修正值x85x900 .08x80x900.079x8 0x850 .07第 5 页,共 10 页808580908 580859008 09 085经过运算得到液体平稳时实际的温度如表3 所示：- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 表 3 气液平稳时实际温度t主（）t 辅（）t 修正（）t 校正（）t 实际（）25.00 0.0884 0.6624 94.7508 94.00 88.55 24.80 0.0689 0.6120 89.2309 87.90 25.80 0.0688 0.596
11、2 88.5650 86.15 25.11 0.0691 0.5860 86.8051 84.25 24.50 0.0708 0.5736 84.8944 （三）苯和正庚烷纯组分在本试验不同温度下的饱和蒸汽压和活度系数的运算（1）苯和正庚烷纯组分在本试验不同温度下的饱和蒸汽压的运算由 Antoine（安托尼）公式：lgPi 0=Ai Bi/Ci+t 式中：t温度,（即运算所得的实际温度）所以可得到：Pi 0=10 Ai-Bi/Ci+t纯物料的 Antoine 常数见表 4 P0饱和蒸汽压, mmHg 表 4：纯物料的安托尼常数组分 A B C t 范畴（ ）苯 6.87987 1196.76
12、219.161 1584 正庚烷 6.89386 1264.37 216.64 3127 以 87.90为例：苯的饱和蒸气压 p10=106.87987-1196.76 219.161+88.5650=979.10 mmHg 正庚烷的饱和蒸气压 P20=106.89386-1264.37 216.64+88.5650=563.86 mmHg 运算五组纯组分饱和蒸汽运算结果见表 5 表 5：纯组分饱和蒸汽在试验温度下运算结果组号1 2 3 4 5 P10/ mmHg 1168.05 998.21 979.10 929.91 878.77 P20/ mmHg 681.49 575.69 563.8
13、6 533.48 502.04 （2）苯和正庚烷纯组分在本试验不同温度下的活度系数的运算名师归纳总结 - - - - - - -第 6 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - 由试验测得等压下气液平稳数据,就可用下式运算不同组成下的活度系数：以 87.90为例运算：21py 176050. 800.9570x 10 p 1412.979.10py 2760 10050.801.1278x20 p 2 100412.563. 86表 6 苯和正庚烷活度系数运算表t实际（）苯的液相苯的气相苯的饱和正庚烷饱苯的活度正庚烷的活组成（ %）组成（ %）蒸气压和蒸气压系数度系数（
14、mmHg）（mmHg）0.7418 1.0726 94.750821.424.41168.05 681.49 89.230930.445.0998.21 575.69 1.1270 1.0432 88.565041.250.8979.10 563.86 0.9570 1.1278 86.803646.659.2929.90 533.48 1.0383 1.0885 84.894456.868.8878.77 502.04 1.0476 1.0933 21 并求液相组成（四）用非线形最小二乘法回来配偶参数12 、活度系数和组成关系采纳Wilson 方程关联ln 1=-lnx 112x2x2x 1
15、12x2x22121x 112ln 2=-lnx221x1x 1x221x 1x112x22112目标函数选为气相组成误差的平方和,即F=my1实-y1计 2j+y2 实-y2 计2jj 1 用非线性最小二乘法拟合：matlab 拟合程序见下 : function F=libb x1=0.214 0.304 0.412 0.466 0.568 x2=0.786 0.696 0.588 0.534 0.432 名师归纳总结 - - - - - - -第 7 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - y1=0.244 0.450 0.508 0.592 0.688 y2=0
16、.756 0.550 0.492 0.0.408 0.312 p10=1168.05 998.21 979.10 929.90 878.77 p20=681.49 575.69 563.86 533.48 502.04 fori=1:4 Fi=y1i-p10i*x1i/760*exp-logx1i+bb1*x2i+x2i*bb1/x1 i +bb1*x2i-bb2/x2i+bb2*x1i end fori=5:8 j=i-4 Fi=y2j-p20j*x2j/760*exp-logx2j+bb2*x1j+x1j*bb2/x2 j +bb2*x1j-bb1/x1j+bb1*x2j end 运行得：
17、bb= 0.0737 2.6058 Resnorm= 0.0137 即所得的二元配偶参数12=0.0737; 21=2.6058,方差为0.0137；（2）运算苯的气相浓度：取平稳温度 87.90为例：1rexpln0.4120.07370.5880.5880.4120.07370.588-0.5882.60580.4120.96090.07372.6058名师归纳总结 y1r 1x 10 p 10 .96090. 412979.100.51第 8 页,共 10 页p760分别运算五组数据可得表5 - - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 表 5 苯的运算气相
18、浓度平稳温（ ）94 88.55 87.90 86.15 84.25 X1,试验（%）21.4 30.4 41.2 46.6 56.8 Y1,试验（%）24.4 45.0 50.8 59.2 68.8 Y1,运算（%）32.6 38.5 51.0 55.03 64.1 得到试验和运算的t-x-y 相图如下：（六）结果分析争论1）试验结果争论从试验的结果的相图和气相组成的试验值和运算值的比较来看,本次试验测得以及回来所得试验数据牢靠,误差均在试验答应范畴内；从相图可以看出,第一点的数据误差大,估量和操作有关,但总体来说本试验数据很好的表达了常规二元气 液平稳相图规律；（2）试验误差分析 由于本次
19、试验只是降温操作,每次均是取出混和液,加入纯苯,所以整个试验 过程测定的温度是逐步下降的,而且试验测定的气液相平稳组成是采集的数据点也 不是非常的充分,以致相点分布欠佳；在使用阿贝折射仪测定折射率的时候存在读 数误差,以及由折射率在折射率 组成的工作曲线上读取气液相组成时候存在误差；读取温度计的温度的时候存在估读误差；名师归纳总结 - - - - - - -第 9 页,共 10 页精选学习资料 - - - - - - - - - （七）、摸索题（1）试验中怎样判定气液两相已达到平稳？答：试验中采纳对比法来判定气液两相是否达到平稳；即先记录下来一个体系 的温度,然后每隔 2 至 3 分钟读一次温度,假如相邻两次温度读数不再发生变化,就可判定气液两相达到平稳；（2）影响气液平稳测定精确度的缘由有那些？答：装置的气密性；平稳温度的读取；由阿贝折射仪读取混和液折射率 的误差；在阿贝折射仪工作曲线上由折射率读取气液相组成存在读数误差；取样时气液是否达到平稳；是否选取了合理的取样点；名师归纳总结 - - - - - - -第 10 页,共 10 页