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1、第十四章 食品中有害物质的检测食品分析第一节第一节 概论概论有害物质与有害物质的概念有害物质与有害物质的概念食品中有害物质的种类与来源食品中有害物质的种类与来源加强食品中有害物质检测的必要性加强食品中有害物质检测的必要性沈阳销毁5200斤农药残留超标芹菜 第二节第二节 食品中有害物质常用的检测方法食品中有害物质常用的检测方法 酶联免疫酶联免疫质谱法质谱法ICPGCHPLC食品安全性评价程序（毒理学）食品安全性评价程序（毒理学）试验的初步工作试验的初步工作急性毒性试验急性毒性试验遗传毒性试验遗传毒性试验慢性毒性试验慢性毒性试验艾姆斯试验艾姆斯试验 补体结合试验 一种有补体参与，并以绵羊红细胞和溶
2、血素是否发生溶血反应作指示的一种高灵敏度的抗原与抗体结合反应第三节第三节 食品中农药残留及其检测食品中农药残留及其检测农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类很多。类很多。我国农药生产现状及发展趋势我国农药生产现状及发展趋势农药进入人体的方式农药进入人体的方式土壤、水土壤、水、空气、空气家禽、畜家禽、畜植物、饲料植物、饲料水生动、植物水生动、植物肉、蛋、乳肉、蛋、乳人人容易吸收农药的蔬菜容易吸收农药的蔬菜对农药吸收率较低的对农药吸收率较低的一、有机氯农药残留量的检测一、有机氯农药残留量的检测有机氯农药有机氯农药DDT类类氯化苯及其衍生物，氯化苯及其衍生物，
3、包括包括DDT、六六六六六六 氯丹氯丹艾氏剂艾氏剂毒杀芬毒杀芬七氯七氯在水域、土壤中仍有残留，并会在较长时间内继续影响人类健康在水域、土壤中仍有残留，并会在较长时间内继续影响人类健康样品的预处理样品的预处理提提取取液液萃取液液萃取 超声波超声波 机械振荡机械振荡 微波微波 超临界超临界 加速溶剂加速溶剂净净化化液液净化液液净化 柱层析柱层析 固相萃取柱固相萃取柱浓浓缩缩旋转蒸发旋转蒸发 K-D浓缩浓缩TRACE GC TRACE GC 气相色谱仪器气相色谱仪器电子捕获检测器电子捕获检测器 electron capture detector,ECD 高选择性检测器，高选择性检测器，仅对含有卤素、
4、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的灵敏度，检测下限敏度，检测下限1010-14-14 g/g/mLmL，对大多数烃类没有响应。对大多数烃类没有响应。较多应用于农副较多应用于农副产品、食品及环境中产品、食品及环境中农药残留量的测定。农药残留量的测定。高效液相色谱高效液相色谱法法有机磷农药残留及其检测有机磷农药残留及其检测氨基甲酸酯类农药残留及其检测氨基甲酸酯类农药残留及其检测拟除虫菊酯类农药残留及其检测拟除虫菊酯类农药残留及其检测提 取净 化浓 缩将小白菜叶剪成碎片，放入器皿杯中 吸取浸泡菜叶的液体 1010分钟检测蔬菜农药残留分钟检测蔬菜农药残留
5、提取液滴到白色药品上 把速测卡放在仪器上 药品显示淡蓝色，农药残留不超标 第四节第四节 食品中兽药残留及其检测食品中兽药残留及其检测兽药残留兽药残留主要是由于各种正常用药和药物滥主要是由于各种正常用药和药物滥 用用造成的。造成的。另外，休药期另外，休药期(是指自停止给药到动物获准屠宰或其是指自停止给药到动物获准屠宰或其动物性产品获准上市的间隔时间动物性产品获准上市的间隔时间)过短，是造成动物过短，是造成动物性食品兽药残留过量的另一个重要原因。常见兽药性食品兽药残留过量的另一个重要原因。常见兽药残留的种类如下。残留的种类如下。v1 1抗生素类药物抗生素类药物 多为天然发酵产物，是临床应用最多的一
6、类抗菌药物，如青霉素类、四环素多为天然发酵产物，是临床应用最多的一类抗菌药物，如青霉素类、四环素类、螺旋霉素、链霉素等。长期摄入可损害听力及肾脏功能。类、螺旋霉素、链霉素等。长期摄入可损害听力及肾脏功能。v2 2磺胺类药物磺胺类药物用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等。近年来，磺胺类用于抗菌消炎，如磺胺嘧啶、磺胺眯、菌得清、新诺明等。近年来，磺胺类药物在动物性食品中的残留超标现象最严重。长期摄入会造成泌尿系统损伤。药物在动物性食品中的残留超标现象最严重。长期摄入会造成泌尿系统损伤。v3 3硝基呋喃类药物硝基呋喃类药物 用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林等。长期摄入可引起不可逆性末
7、端神用于抗菌消炎，如呋喃唑酮、呋喃西林等。长期摄入可引起不可逆性末端神经损害。经损害。v4.4.激素类药物激素类药物用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，摄入激素残留超标的食品，会影用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，摄入激素残留超标的食品，会影响正常生理机能，并具有一定的致癌性，可能导致儿童早熟、儿童发育异常、儿响正常生理机能，并具有一定的致癌性，可能导致儿童早熟、儿童发育异常、儿童异性趋向等。童异性趋向等。第五节第五节 食品中霉菌毒素及其检测食品中霉菌毒素及其检测霉菌霉菌毒素毒素黄曲霉素黄曲霉素展青霉素展青霉素单端孢霉烯单端孢霉烯族化合物族化合物赭曲霉素赭曲霉素其他霉素其他霉素第六节第六
8、节 食品中的天然毒素食品中的天然毒素质谱法质谱法ICPGCHPLC河豚毒素河豚毒素螺类毒素螺类毒素皂苷皂苷龙葵碱等龙葵碱等分光分光光度法光度法 第七节第七节 食品中源于包装材料食品中源于包装材料 的有害物质及其检测的有害物质及其检测一、主要的食品包装材料及其有害物的种类一、主要的食品包装材料及其有害物的种类 由于包装材料直接和食物接触，很多材料成分可迁移到食品中，由于包装材料直接和食物接触，很多材料成分可迁移到食品中，造成食品污染。表造成食品污染。表148148列出几种主要包装材料中可能存在的并可能列出几种主要包装材料中可能存在的并可能迁移到食品中的有害成分。迁移到食品中的有害成分。二、食品包
9、装材料中有害物质检测二、食品包装材料中有害物质检测 国家标准国家标准GBGBT 17409T 17409中规定了食品包装材料及其制品的浸泡中规定了食品包装材料及其制品的浸泡试验方法通则，详述了各种包装材料及其制品理化检验时的样品预处试验方法通则，详述了各种包装材料及其制品理化检验时的样品预处理方法。有关包装材料及其制品的卫生检验方法我国已制定了一系列理方法。有关包装材料及其制品的卫生检验方法我国已制定了一系列的标准，详见的标准，详见GBGBT 5009T 50095858722003722003。第八节第八节 食品加工过程中食品加工过程中形形 成成 的的 有有 害害 物物 质质 及及 其其 检
10、检 测测一、食品加工过程中形成的有害物质一、食品加工过程中形成的有害物质 二、该类有害物质的检测二、该类有害物质的检测1 1食品中食品中N N一亚硝基化合物的测定一亚硝基化合物的测定2 2食品中苯并食品中苯并aa芘的测定芘的测定该法先将样品用有机溶剂提取或皂化后提取，再将提取液经液一该法先将样品用有机溶剂提取或皂化后提取，再将提取液经液一液分配或层析柱净化，然后经乙酰化滤纸层析分离后，在紫外光液分配或层析柱净化，然后经乙酰化滤纸层析分离后，在紫外光下圈出相应蓝紫色斑点，用溶剂溶出后，用荧光分光光度法比色下圈出相应蓝紫色斑点，用溶剂溶出后，用荧光分光光度法比色测定。测定。黄曲霉毒素（AFT）1.
11、溶解性：溶解性：AFT的分子量为的分子量为312346，难溶于水、乙醚、，难溶于水、乙醚、石油醚及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯等有机溶石油醚及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯等有机溶剂中。剂中。2稳定性：稳定性：AFT是一组性质比较稳定的化合物；是一组性质比较稳定的化合物；其对光、热、酸较稳定，而对碱和氧化剂则不稳定。其对光、热、酸较稳定，而对碱和氧化剂则不稳定。样品预处理样品预处理 APT的提取的提取 净化净化 浓缩浓缩 样品中的黄曲霉毒素经提取、脱脂、浓缩后与定量的特异性抗体反应，多余的游离抗体样品中的黄曲霉毒素经提取、脱脂、浓缩后与定量的特异性抗体反应，多余的游离抗体则与
12、酶标板内的包被抗原结合。假如酶标记物和底物后显色，与标准比较来测定。则与酶标板内的包被抗原结合。假如酶标记物和底物后显色，与标准比较来测定。由于由于AFTAFT是一剧毒且强致癌性物质，使用时应特是一剧毒且强致癌性物质，使用时应特别小心应按以下规定进行实验操作和实验后的清洗消别小心应按以下规定进行实验操作和实验后的清洗消毒工作。毒工作。实验时应戴口罩；配标准溶液时戴手术手套。实验时应戴口罩；配标准溶液时戴手术手套。若衣服被污染，须用若衣服被污染，须用5 5次氯酸钠溶液浸泡次氯酸钠溶液浸泡15-3015-30分分钟再用清水洗净。钟再用清水洗净。对于剩余的对于剩余的AFTAFT标液或阳性样液，应先用
13、标液或阳性样液，应先用5 5次氮酸次氮酸钠处理后方可倒到指定的地方。钠处理后方可倒到指定的地方。实验中所用的或被污染的玻璃器皿须经实验中所用的或被污染的玻璃器皿须经5 5次次氯酸钠溶液浸泡氯酸钠溶液浸泡5 5分钟再清洗之。分钟再清洗之。实验完毕应用实验完毕应用5 5次氯酸钠清洗消毒实验台等次氯酸钠清洗消毒实验台等万一手皮膜被污染，可用次氯酸纳溶液搓洗，万一手皮膜被污染，可用次氯酸纳溶液搓洗，再用肥皂水洗净。再用肥皂水洗净。展青霉毒素展青霉毒素 多种真菌的有毒代谢产物，该物质一方面是一多种真菌的有毒代谢产物，该物质一方面是一种广谱的抗生素，另一方面对小鼠、兔子等试验动种广谱的抗生素，另一方面对小鼠、兔子等试验动物具有较强的毒性。其污染食品和饲料后产生的毒物具有较强的毒性。其污染食品和饲料后产生的毒性远大于其抗菌作用。性远大于其抗菌作用。容易污染食品和饲料并产生展青霉素的真菌主容易污染食品和饲料并产生展青霉素的真菌主要有柯麻青霉、扩展青霉、要有柯麻青霉、扩展青霉、巨大、巨大曲霉等。曲霉等。展青霉素展青霉素还还能能够对够对苹果及其制品造成苹果及其制品造成严严重重污污染染。展。展青霉素对大鼠的肾及胃肠系统有毒性作用，也有致青霉素对大鼠的肾及胃肠系统有毒性作用，也有致癌、致畸形的作用。癌、致畸形的作用。棒曲霉棒曲霉棒曲霉棒曲霉