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1、第八讲第八讲 电感耦合等离子体电感耦合等离子体-质谱质谱 电感耦合等离子体质谱电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)(ICP-MS)分析技术分析技术自自2020世纪世纪8080年代出现商品仪器以来年代出现商品仪器以来,作为一种作为一种新兴而功能强大的分析手段新兴而功能强大的分析手段,得到了迅速的发得到了迅速的发展展,成为成为2020世纪末的世纪末的”热点热点”分析技术之一分析技术之一.在在核工业核工业,地质地质,医学医学,环境环境,冶金等领域得到了大冶金等领域得到了大量的应用量的应用.ICP-MS在地球化学分析中的优势l谱图简单谱图简单,即使有复杂的基体时也是这样即使有复杂的基体时也是这样;l优
2、秀的检出限优秀的检出限,特别是对重元素特别是对重元素;l线性范围宽线性范围宽;l快速同位素比值测量能力快速同位素比值测量能力;l所需样品量小所需样品量小.质 谱 法 质谱法是通过将样品转化为运动的质谱法是通过将样品转化为运动的气气态离子态离子并按并按 质荷比质荷比（m/zm/z）大小大小 进行分离进行分离记录的分析方法记录的分析方法。所获得结果即为。所获得结果即为质谱图质谱图（亦称质谱）。根据质谱图提供的信息可（亦称质谱）。根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物及无机物的定性和定量以进行多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位
3、素比的测定及固体表面的结构和组种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。成分析等。质谱仪的工作原理质谱仪的工作原理 质谱仪是利用质谱仪是利用电磁学原理电磁学原理，使，使带电带电的的样样品离子品离子按按质荷比质荷比进行分离的装置。离子电离后进行分离的装置。离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷 z z 有关，即有关，即 zeU=1/2 m 2其中其中z z为电荷数，为电荷数，e e为元电荷（为元电荷（e=1.6010e=1.6010-19-19C C），），U U为加速电压，为加速电压，m m为离子的质量，为离子的质量，为离子被加为离子被加
4、速后的运动速度。速后的运动速度。具有速度具有速度 的带电粒子进入质谱分析器的的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中，根据所选择的分离方式，最终实现电磁场中，根据所选择的分离方式，最终实现各种离子按各种离子按m/zm/z进行分离进行分离。第一节第一节 质质 谱谱 仪仪 根据质量分析器的工作原理，可以将质根据质量分析器的工作原理，可以将质谱仪分为谱仪分为动态仪器动态仪器和和静态仪器静态仪器两大类。两大类。在静态仪器中用在静态仪器中用稳定的电磁场稳定的电磁场，按，按空空间位置间位置将将m/zm/z不同的离子分开，如单聚焦和不同的离子分开，如单聚焦和双聚焦质谱仪。双聚焦质谱仪。在动态仪器中采用在动态仪器中
5、采用变化的电磁场变化的电磁场，按，按时间不同时间不同来区分来区分m/zm/z不同的离子，如飞行时不同的离子，如飞行时间和间和四极滤质器式四极滤质器式的质谱仪。的质谱仪。质谱仪结构质谱仪结构l进样系统进样系统l离子源离子源l质量分析器质量分析器l检测器检测器l数据系统数据系统l真空系统真空系统ICP-MS结构示意图结构示意图质谱仪结构示意图质谱仪结构示意图雾化系统雾化系统等离子炬管等离子炬管取样锥取样锥离子透镜离子透镜四极杆质量分析器四极杆质量分析器检测器检测器四极杆质量分析器四极杆质量分析器也叫四极滤质器也叫四极滤质器.是由四根平行是由四根平行,对称放置的棒对称放置的棒状电极组成状电极组成.对
6、角电极相连对角电极相连,具有相同的电位具有相同的电位.两两对电极之间的电位刚好相反对电极之间的电位刚好相反,在两对电极间施加在两对电极间施加一定的直流电压一定的直流电压U U和高频电压和高频电压V.V.当离子束进入棒当离子束进入棒状电极所包围的空间后状电极所包围的空间后,沿沿z z轴方向飞行轴方向飞行,并作横并作横向摆动向摆动,在一定的直流电压和和交流电压比在一定的直流电压和和交流电压比(U/V)(U/V)以及场半径以及场半径R R固定的条件下固定的条件下,对于一定的高对于一定的高频电压频电压V,V,只有某一种质荷比的离子能够到达检只有某一种质荷比的离子能够到达检测器而被检测测器而被检测,其他离子在运动过程中撞击在棒其他离子在运动过程中撞击在棒状电极上而最后被真空泵抽走状电极上而最后被真空泵抽走.四极杆质量分析器四极杆质量分析器改变直流和高频电压而改变直流和高频电压而保持其比率不变保持其比率不变,就可就可作质量扫描作质量扫描,使不同使不同m/zm/z的离子依次通过四极质的离子依次通过四极质量分析器到达检测器量分析器到达检测器,记录并绘出谱图记录并绘出谱图.四极杆质量分析器示意图质谱仪的主要指标质谱仪的主要指标l质量范围质量范围l分辨率分辨率l灵敏度灵敏度质谱图质谱图问题讨论问题讨论