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1、材料近代分析测试方法实验指导透射电镜实验指导教师：缑慧阳 张乐欣材料学院综合实验室实验一 透射电镜的结构与组织观察一、实验目的一、实验目的 1.1.理解透射电子显微镜（理解透射电子显微镜（TEM:transmission TEM:transmission electron microscopeelectron microscope）的成像原理，观察基本结）的成像原理，观察基本结构；构；2.2.掌握典型组织的掌握典型组织的TEMTEM像的基本特征和分析像的基本特征和分析方法。方法。二、透射电镜的基本结构和成像原理二、透射电镜的基本结构和成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为透射电子显微
2、镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组（镜筒）、电源和控制系统、真空系统三部分组成。成。显微镜原理对比图a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下，高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子高速地穿过阳极孔，被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要束照明样品。因为电子束穿透能力有限，所以要求样品
3、做得很薄，观察区域的厚度在求样品做得很薄，观察区域的厚度在200nm200nm左右。左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散或位向有差别，使电子束透过样品时发生部分散射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度射，其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形产生差别，经过物镜聚焦放大在其像平面上，形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧中间镜和投影镜两级放大，投射到荧光屏上对荧光屏感
4、光，即把透射电子的强度转换为人眼直接光屏感光，即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从可见的光强度分布，或由照相底片感光记录，从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。为了确保显微镜的高分辨率，镜筒要有足够为了确保显微镜的高分辨率，镜筒要有足够的刚度，一般做成直立积木式结构，顶部是电子的刚度，一般做成直立积木式结构，顶部是电子枪，接着是聚光镜、样品室、物镜、中间镜、和枪，接着是聚光镜、样品室、物镜、中间镜、和投影镜，最下部是荧光屏和照相室。这样既便于投影镜，最下部是荧光屏和照相室。这样既便于固定，又有利于真空密封。固
5、定，又有利于真空密封。为了确保电子枪电极间电绝缘；减缓阴极为了确保电子枪电极间电绝缘；减缓阴极（俗称灯丝，由钨丝或六硼化镧（俗称灯丝，由钨丝或六硼化镧LaBLaB6 6制作，直径制作，直径为）的氧化，提高其使用寿命；防止成像电子为）的氧化，提高其使用寿命；防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹；减少在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹；减少样品污染，镜筒内凡是接触电子束的部分（包括样品污染，镜筒内凡是接触电子束的部分（包括照相室）均需保持高真空，一般优于照相室）均需保持高真空，一般优于1.33101.3310-2-21.33101.3310-4-4PaPa。三、实验仪器三、实验仪器
6、型透射电子显微镜型透射电子显微镜 JEM-2010 JEM-2010高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公高分辨型透射电子显微镜，是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率；点分辨率；司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率；点分辨率；最高加速电压最高加速电压200KV200KV；放大倍数；放大倍数2,0002,0001,500,0001,500,000；样品；样品台种类有：单倾、双倾。台种类有：单倾、双倾。JEM-2010JEM-2010还配有还配有CCDCCD相机，牛相机，牛津公司的能谱仪（津公司的能谱仪（EDSEDS），美国），美国GATANGATAN公司的能量损失公司的能量损失
7、谱仪（谱仪（EELSEELS）。）。可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；可观察的试样种类：复型样品；金属薄膜、粉末试样；玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。玻璃薄膜、粉末试样；陶瓷薄膜、粉末试样。主要功能：主要功能：JEM-2010JEM-2010属于高分辨型透射电镜，可以属于高分辨型透射电镜，可以进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结进行高分辨图像观察，位错组态分析；第二相、析出相结构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。构、形态、分布分析；晶体位向关系测定等。CCDCCD相机相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以实现透射电子图像的数字化。能谱
8、仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。可以获得材料微区的成分信息。JEM2010透射电子显微镜2.H-8002.H-800型透射电子显微镜型透射电子显微镜 H-800 H-800透射电子显微镜透射电子显微镜,是日本日立公司的产是日本日立公司的产品。它的主要性能指标是：晶格分辨率；点分辨品。它的主要性能指标是：晶格分辨率；点分辨率率0.45nm;0.45nm;放大倍数：放大倍数：1,0001,000600,000600,000倍；电子束倍；电子束最高加速电压：最高加速电压：200KV200KV。它配有。它配有H-8010H-8010电子扫描电子扫描系统；系统；H-8020H-8020电子能
9、量损失谱仪。电子能量损失谱仪。主要功能主要功能 ：H-800H-800型透射电子显微镜具有较高型透射电子显微镜具有较高的分辨本领，能提供材料微观的组织结构信息；的分辨本领，能提供材料微观的组织结构信息；运用选区电子衍射，可同时获得与微观形貌相对运用选区电子衍射，可同时获得与微观形貌相对应的晶体学特征。主要应用于金属及非金属等材应的晶体学特征。主要应用于金属及非金属等材料的微观组织与结构分析。还有料的微观组织与结构分析。还有SEMSEM、STEMSTEM观观察以及获得材料微区的成分信息。察以及获得材料微区的成分信息。H800透射电子显微镜四、组织观察四、组织观察 金属样品典型组织为马氏体、珠光体
10、、贝氏金属样品典型组织为马氏体、珠光体、贝氏体、碳化物；典型晶体缺陷为：位错、层错、晶体、碳化物；典型晶体缺陷为：位错、层错、晶界。界。非金属样品主要是纳米粉末，陶瓷。非金属样品主要是纳米粉末，陶瓷。五、实验报告要求五、实验报告要求 1.1.画出透射电子显微镜的结构简图；画出透射电子显微镜的结构简图；2.2.简单说明所观察试样的组织特征。简单说明所观察试样的组织特征。实验二 电子衍射花样的形成原理与花样标定一、实验目的一、实验目的 1.1.加深对电子衍射原理的理解；加深对电子衍射原理的理解；2.2.学会简单电子衍射花样的标定。学会简单电子衍射花样的标定。二、电子衍射概述二、电子衍射概述 透射电
11、子显微镜的最主要特点是它既可以进透射电子显微镜的最主要特点是它既可以进行形貌分析又可以做电子衍射分析，在同一台仪行形貌分析又可以做电子衍射分析，在同一台仪器上把这两种方法结合起来可使组织结构分析的器上把这两种方法结合起来可使组织结构分析的实验过程大为简化。若减小中间镜的电流，在维实验过程大为简化。若减小中间镜的电流，在维持像距不变的条件下使焦距和物距变长，这样就持像距不变的条件下使焦距和物距变长，这样就可把中间镜的物平面移至物镜的背焦面上，此时，可把中间镜的物平面移至物镜的背焦面上，此时，在荧光屏上即显示出一幅反映试样晶体结构的衍在荧光屏上即显示出一幅反映试样晶体结构的衍射花样。选区电子衍射原
12、理图如图射花样。选区电子衍射原理图如图1 1所示。所示。电子衍射的原理和电子衍射的原理和X X射线相似，是以满足射线相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。但是，由于电子波有其本身的特性，电子条件。但是，由于电子波有其本身的特性，电子衍射和衍射和X X射线衍射比较时，具有下列不同的地方：射线衍射比较时，具有下列不同的地方：首先是电子波的波长比首先是电子波的波长比X X射线短得多，在同射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角样满足布拉格条件时，它的衍射角 很小，约为很小，约为1010-2-2radrad。而。而X X射线产生衍
13、射时，其衍射角最大可射线产生衍射时，其衍射角最大可接近接近/2/2。其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，薄样品的倒易点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易点和厄瓦尔德球相交截的机会，因此，增加了倒易点和厄瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。射。第三，因为电子波的波长短，采用厄瓦尔德图解时，反射球的半径很大，在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面
14、内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时仅需数秒钟。三、实验仪器 型透射电子显微镜；2、H-800型透射电子显微镜四、衍射花样标定实例 图2为18Cr2Ni4WA钢经900油淬后在透射电镜下摄取的选区电子衍射花样。该钢淬火后的显微组织是板条马氏体和在板条间分布的薄膜状残余奥氏体，得到的衍射花样中有两套斑点，一套是马氏体斑点，另一套是奥氏体斑点。图图2 18Cr2Ni4WA2 18Cr2Ni4WA钢钢900900油淬状态的电子衍射花样油淬
15、状态的电子衍射花样1.1.马氏体斑点标定（验证）：图马氏体斑点标定（验证）：图3a3a是一套衍射斑点是一套衍射斑点 测定测定R R1 1、R R2 2、R R3 3，其长度分别为和。量得，其长度分别为和。量得R R1 1与与R R2 2之间的夹角为之间的夹角为9090OO,R,R1 1与与R R3 3之间的夹角为之间的夹角为4545OO。用查表法，以用查表法，以R R2 2/R/R1 1及及R R1 1和和R R2 2之间的夹角之间的夹角 查表，查表，即可得出晶带轴为即可得出晶带轴为001001。相对于。相对于R R1 1的晶面是的晶面是(h(h1 1k k1 1l l1 1),),其其指数为
16、（指数为（110110），与），与R2R2相对应的晶面相对应的晶面(h(h2 2k k2 2l l2 2)，其指数为，其指数为（-110-110）。）。已知有效相机常数已知有效相机常数 L L2.05mmnm2.05mmnm，可求得：，可求得：d d110110=d=d-110-110 这和铁素体相应的面间距相近。另一面间距这和铁素体相应的面间距相近。另一面间距 d d3 3=L L/R/R3 3 此数值和铁素体此数值和铁素体d d200 200 相近，由相近，由110110和和-110-110两个斑点的两个斑点的指数标出指数标出R3R3对应的指数应是对应的指数应是020020，而铁素体中（，
17、而铁素体中（110110）面）面和（和（020020）面的夹角正好是）面的夹角正好是4545OO。实测值和理论值之间相。实测值和理论值之间相互吻合，从而验证了此套斑点来自基体马氏体的互吻合，从而验证了此套斑点来自基体马氏体的001001晶晶带轴。带轴。应该指出的是，应该指出的是，-Fe-Fe、铁素体、和马氏体点阵常数是、铁素体、和马氏体点阵常数是有差别的，但其差别在有差别的，但其差别在1010-10-101010-11-11mmmm数量级，电子衍射数量级，电子衍射的精度不高，因而不能加以区别。的精度不高，因而不能加以区别。图3 衍射花样标定 a)马氏体 b)奥氏体2.2.残余奥氏体电子衍射花样
18、的标定（验证）残余奥氏体电子衍射花样的标定（验证）图图3 b)3 b)为另一套衍射斑点，量得为另一套衍射斑点，量得R R1 110.2mm,10.2mm,R R2 2=10.2mm,R=10.2mm,R3 3。R R1 1和和R R2 2之间的夹角为之间的夹角为7070OO，R R1 1和和R R3 3之间的夹角为之间的夹角为3535OO。根据根据R R2 2/R/R1 1和和 1 17070OO查表得膜面方向应为查表得膜面方向应为011011。与。与R1R1和和R2R2对应的斑点指数分别为对应的斑点指数分别为11-111-1和和-11-111-1。用矢量加法求得相当于。用矢量加法求得相当于R
19、3R3的斑点应为的斑点应为022022。用衍射基本公式对晶面间距进行校核用衍射基本公式对晶面间距进行校核 d d11-111-1=d=d-11-1-11-1 此数值和奥氏体此数值和奥氏体111111面间距的理论值相近面间距的理论值相近 d d02-202-2 此数值和奥氏体此数值和奥氏体220220面间距的理论值相近。面间距的理论值相近。根据夹角公式计算（根据夹角公式计算（11-111-1）和（）和（02-202-2）面夹角应）面夹角应是是OO，和实测值，和实测值3535OO相近，由此证明了这套斑点来相近，由此证明了这套斑点来自钢中的奥氏体相。自钢中的奥氏体相。四、实验报告要求 1.画图说明电子衍射花样的形成原理；2.根据老师发给的电子衍射花样图片，进行花样的标定。