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1、现代分析测试技术现代分析测试技术透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEMTEM）陈珍陈珍 201222901003 201222901003李波李波 201222908003 201222908003侯玲杰侯玲杰 201222901007201222901007Shanxi UniversityShanxi University目录目录第一章第一章 透射电镜简介透射电镜简介 1.1概念及简史 1.2分辨率 1.3分类第二章第二章 透射电镜构造及各部分结构原理透射电镜构造及各部分结构原理 2.1电子光学部分 2.2真空系统 2.3供电及控制系统第三章第三章 透射电镜成像原理透射电镜成像原理 3.1
2、透射电镜成像过程 3.2透射电子显微镜的成像分类 3.3透射电子显微像的衬度来源及分类第一章透射电镜简介第一章透射电镜简介 概念：透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。简史：1933年，德国科学家卢斯卡（Ruska）和克诺尔（Knoll）研制出了世界上第一台透射电镜，到今天，透射电镜已经诞生了70多年，由电镜应用而形成的交叉性学科电子显微学已经日趋完善，电镜的分辨能力也比最初时提高了超过100倍，达到了亚埃级，并且在自然科学研究中起到日益重要的作用。
3、1.1概念及简史 1.2.1自然光与电子束的波长 可见光的波长在390760nm 电子波长：取V=100kV，理论得到电子波长为0.0037nm1.2分辨率：为什么采用电子束做为光源?1.2.2显微镜的分辨率l通常人眼的分辨本领大概是0.2mm（即人眼可分辨的两点间最小距离 为0.2mm）l显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率采用物镜的孔径角接近90度考虑采用可见光波长极限390nm的光束照明显微镜系统，可得d 约为200nm对于TEM在100kV加速电压下，波长0.0037nm，d约为0.002nm，目前电子显微镜达不到其理论极限分辨率，最小分辨率达到0.1nm1.2.3有效放
4、大倍数光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数，它可由下式来确定：光学显微镜的有效放大倍数透射电镜的有效放大倍数由上面公式可以直接得出，光学显微镜的有效放光学显微镜的有效放大倍数远小于透射电镜大倍数远小于透射电镜。电子图像的放大倍数为物镜、中间镜和投影镜的放大倍数之乘积，即M=M.Mr.Mp。分类：透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM）可以以几种不同的形式出现：高分辨透镜（HRTEM）：JEM2100，点分辨率：0.23 nm，晶格分辨率：0.14 nm,最小束斑尺寸0.5nm 透射扫描电镜（STEM）:利用磁透镜将电子束聚焦
5、到样品表面并在样品表面快速扫描，通过电子穿透样品成像，既有透射电子显微镜功能，又有扫描电子显微镜功能的一种显微镜。分析型电镜(AEM):JEM2010HF,点分辨率:0.25 nm,晶格分辨率:0.19 nm,最小束斑尺寸1.5nm 1.3分类按加速电压分类：400KV为超高压透射电镜按照明系统分类：普通透射电镜和场发射透射电镜按成像系统分类：低分辨率透镜和高分辨率透镜JEM-2100JEM-2100透射电镜外观图透射电镜外观图分析型透射电子显微镜第二章基本构造第二章基本构造及各部分结构原理及各部分结构原理透射电镜的总体工作原理由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过
6、聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。图1.透射电镜电子光学部分基本构造示意图2.1电子光学部分子光学部分 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用：为成像系统提供一束亮度高、相干性好的照明光源；选择照明方式（明场或暗场成像）。图2.照明系统结构示意图2.
7、1.1照明系统电子枪阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，习惯通称为“电子枪”。会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。电子枪的重要性仅次于物镜。决定像的亮度、图像稳定度和穿透样品的能力。1.电子枪热电子枪和场发射电子枪的工作原理热电子枪和场发射电子枪的工作原理灯丝加热电路flashing电路W/LaB6灯丝栅极阳极发射体第一阳极第二阳极热电子发射Thermal Electron Gun场发射Field Emission Gun图3.电子枪工作原理图 电子源：在真空中通电加热后使从阴极发射的电子有较高的动能形成定向高速电子流。u 热电子发射：金属(W)或单晶硼化物(LaB6)加
8、热到高温时(2800K)，发射出热电子.u 场发射：把单晶钨做成细的尖端（发射体），尖端表面在强的电场作用下（如107V/cm），电子被拔出 场发射分为冷场发射和热场（肖特基）发射（1）阴极（3）阳极加速从阴极发射出的电子，使电子获得较高的动能形成高速电子流，又称加速极。为了操作安全，一般是阳极接地，阴极带有负高压。-50200kV（2）控制极控制极又称栅极，控制电子束形状和发射强度，调节像的亮度。2.聚光镜图4.聚光镜示意图聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统.为了调整束斑大小还在第二聚光镜下装一个聚光镜光阑。为了减小像散，在第二聚光镜
9、下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的误差。2.1.2样品室 样品室中有样品杆、样品环及样品台。其位于照明部分和物镜之间，其中样品台的作用是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。图5.样品铜网放大像（a）方孔 b）圆孔透射电镜极靴的构造透射电镜极靴的构造2.1.3成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成。透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。物镜：放大倍数100300倍。作用：形成第一幅放大像物镜光栏：物镜后焦面上。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角从而减小像差。c.进行暗场成像选区光栏：物镜像平面上。作用：进行微区衍
10、射分析。中间镜：放大倍数020倍 作用：a.控制电镜总放大倍数。b.成像/衍射模式选择。投影镜：进一步放大中间镜的像u材料研究中，希望弄清很小区域的结构和形貌，u既要观察其显微像（形貌），又要得到其衍射花样（分析结构）。u衍射状态与成像状态的变换是通过改变中间镜的激磁电流实现的。u先观察显微像，再转换到衍射花样。该系统由荧光屏、照相机和数据显示等组成。这部分的主要作用是提供获取信息，一般由荧光屏，照相机，数据显示等组成。2.1.4图像观察和记录系统图5.分析电镜图像观察与记录系统结构示意图2.2真空系统避免电子和气体分子相遇，防止干扰减小样品污染延长灯丝寿命由机械泵，扩散泵，控制阀门和仪表组成
11、，它的作用是：2.3电源及控制系统提供透镜组件线圈的电流电压保证电流电压稳定，防止因电压波动引起色差，从而影响分辨率提供各种操作模式的选择和切换提供系统的预警和自动保护装置第三章透射电镜成像原理第三章透射电镜成像原理1.电子与物质的相互作用：透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。用电子束做 特点：在有形貌像的基础上，进行微区成分和结构分析透镜的成像过程一般可分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分散成各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程
12、；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上汇聚成诸像点，即由衍射重新变换成物（放大了的物）的过程。3.1成像过程图6.成像原理图吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射波的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。相位像：当样品薄至100以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。3
13、.2透射电子显微镜的成像可分为三类：3.3透射电子显微像的衬度来源及分类透射电子显微镜成像实际上是透射电子束强度分布的记录，由于电子与物质相互作用，透射强度会不均匀分布，这种现象称为衬度，所得的像称为衬度像。透射电镜的衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：振幅衬度 质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源 衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源 相位衬度：仅适于很薄的晶体试样(100)3.3.1 相位衬度 由合成像的透射波和衍射波之间的相位差形成的，成为相位衬度。需要在物镜的后焦面上插入大的物镜光栅，使以上两个波干涉形成像。3.3.2 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用
14、而发生振幅的变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种。图7.物镜光栅对质厚衬度的影响图8.衍射衬度成像光路图 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。质厚衬度原理：衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件（2dsin=n）程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象
15、反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。衍射衬度形成机理：明场像用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。暗场像用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。图9.明场像和暗场像成像机理注意只有晶体试样形成的衍衬像才存在明场像与暗场像之分。它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。SrTiO3陶瓷TEM明场像 SrTiO3陶瓷TEM暗场像图10.明场像与暗场像实物图片衍射衬度像（衍衬像）衍射衬度像（衍衬像）Diffracted ImageDiffracted Image图11.衍射衬度像实物图