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1、材料现代测试技术本讲稿第一页，共四十七页重点：重点：X射线本质、条件，射线本质、条件，X射线光谱射线光谱特征特征x射线射线 x射线与物质相互作用射线与物质相互作用X射线衍射方向：劳埃方程式和布拉格方程式。射线衍射方向：劳埃方程式和布拉格方程式。衍射矢量方程和爱瓦尔德图解衍射矢量方程和爱瓦尔德图解 X X射线衍射束的强度：射线衍射束的强度：射线衍射束的强度：射线衍射束的强度：结构因子结构因子Fhkl X X射线衍射方法：射线衍射方法：射线衍射方法：射线衍射方法：X X射线衍射仪射线衍射仪射线衍射仪射线衍射仪 本讲稿第二页，共四十七页本讲稿第三页，共四十七页本讲稿第四页，共四十七页本讲稿第五页，共
2、四十七页l特征特征X射线的产生射线的产生l l 特征特征x射线谱产生的机理与连续谱的不同射线谱产生的机理与连续谱的不同，它的产生，它的产生与阳极靶物质的原子结构紧密相关的。与阳极靶物质的原子结构紧密相关的。本讲稿第六页，共四十七页高速度粒子高速度粒子(电子或光子电子或光子)激发态激发态KLhKL=L-KKL=h=hc/对于原子序数为对于原子序数为Z的确定的物质来说，各原的确定的物质来说，各原子能级的能量差是固有的，所以子能级的能量差是固有的，所以也是固有的也是固有的本讲稿第七页，共四十七页本讲稿第八页，共四十七页 如果外层高能态电子要向内层的如果外层高能态电子要向内层的K空位跃迁，释空位跃迁，
3、释放的能量是被包括空位层在内的邻近电子或较外层放的能量是被包括空位层在内的邻近电子或较外层电子所吸收，促使该电子受激发逸出原子变为二次电子所吸收，促使该电子受激发逸出原子变为二次电子电子-俄歇电子，这种效应便是俄歇效应。俄歇电子，这种效应便是俄歇效应。俄歇电子俄歇电子 每种物质的俄歇电子能量大小取决于该物质每种物质的俄歇电子能量大小取决于该物质的原子能级结构，是一种元素的固有特征。的原子能级结构，是一种元素的固有特征。俄歇谱仪俄歇谱仪-表面成分分析表面成分分析本讲稿第九页，共四十七页本讲稿第十页，共四十七页晶面间距计算公式晶面间距计算公式本讲稿第十一页，共四十七页布拉格方程式布拉格方程式 19
4、12年英国物理学家布拉格父子导出了一个决年英国物理学家布拉格父子导出了一个决定衍射线方向的形式简单、使用方便的公式，常称为定衍射线方向的形式简单、使用方便的公式，常称为布拉格公式。布拉格公式。布拉格公式给出了衍射角布拉格公式给出了衍射角2 、晶面间距、晶面间距d和和X射线波射线波长长 之间的关系之间的关系本讲稿第十二页，共四十七页l III本讲稿第十三页，共四十七页l同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差同一层晶面相邻原子反射线之间的光程差l 如晶面如晶面A 上上P原子和原子和K原子散射线光程差：原子散射线光程差：l=QK-PR=PKcos-PKcos=0l 同一层晶面相邻原子光程差为零同一层晶
5、面相邻原子光程差为零-散射线相互加强散射线相互加强l相邻两层平行晶面上相邻两层平行晶面上原子反射线之间的光程差原子反射线之间的光程差l 由于由于X射线具有相当强的穿透能力，它可以穿透上万个原子面，射线具有相当强的穿透能力，它可以穿透上万个原子面，因此，我们必须各个平行的原子面间的因此，我们必须各个平行的原子面间的反射反射波的相互干涉问波的相互干涉问题。题。l 本讲稿第十四页，共四十七页l晶面晶面A上上K原子和晶面原子和晶面B上上L原子散射线的光程差为：原子散射线的光程差为：l =ML+NLl因为因为 ML=NL=dsin l所以所以 =2dsin l 这也正是这也正是S和和P在该方向上的散射光
6、线发生重叠时的在该方向上的散射光线发生重叠时的光程差，因为在这个方向上，光程差，因为在这个方向上，S 和和L、P和和 K上散射光上散射光线之间是没有光程差的线之间是没有光程差的l 如果如果 =2d sin =n -散射波互相加强散射波互相加强,产生产生衍射衍射l 本讲稿第十五页，共四十七页本讲稿第十六页，共四十七页本讲稿第十七页，共四十七页结构因子结构因子-F 一个晶胞内所有原子散射的相干散射波振幅 一个电子散射的相干散射波振幅 F=本讲稿第十八页，共四十七页(1)简单点阵简单点阵 每个胞中只有一个原子。其位置在原点上，坐标为每个胞中只有一个原子。其位置在原点上，坐标为(000)，fa为其原子
7、散射因数为其原子散射因数这表明这表明lFl2与晶面指数无关、所有晶面均有反射与晶面指数无关、所有晶面均有反射本讲稿第十九页，共四十七页本讲稿第二十页，共四十七页l粉末衍射原理粉末衍射原理l 粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向粉末试样是由数目极多的微小晶粒组成，这些晶粒的取向完全是无规则的各晶粒中的指数相同的晶面取向分布于空完全是无规则的各晶粒中的指数相同的晶面取向分布于空间的任意方向。间的任意方向。l 如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢量分布如果采用倒易空间的概念，则这些晶面的倒易矢量分布于整个倒易空间的各个方向，各等同晶面族的倒易点阵分别于整个倒易空间的各个方向，各等
8、同晶面族的倒易点阵分别分布在以倒易点阵原点为中心的同心分布在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面倒易球面上。上。在满足衍射条件时，根据厄瓦尔德图解原理，在满足衍射条件时，根据厄瓦尔德图解原理，反射球与倒易球反射球与倒易球相交相交，其交线为一系列垂直于入射线的圆，从反射球中心向这，其交线为一系列垂直于入射线的圆，从反射球中心向这些圆周连线组成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥。圆锥的母些圆周连线组成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥。圆锥的母线就是衍射线的方向，锥顶角等于线就是衍射线的方向，锥顶角等于4 。本讲稿第二十一页，共四十七页本讲稿第二十二页，共四十七页H:样品台样品台C:平板试样平板试样T:靶材
9、靶材S:线状焦点线状焦点A,B:狭缝狭缝F:光阑光阑G:计数管计数管E:测角仪台测角仪台本讲稿第二十三页，共四十七页 2 连动连动本讲稿第二十四页，共四十七页 连动连动：样品台固定不动。：样品台固定不动。机械连动时机械连动时X射线源射线源转过转过 角时计数管转角时计数管转 角角，同样能使，同样能使x射线在板状试射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角。样表面的入射角经常等于反射角。本讲稿第二十五页，共四十七页l1.宇宙中的结晶物质由于不同的物质各具有自己特定的原子种类、宇宙中的结晶物质由于不同的物质各具有自己特定的原子种类、原子排列方式和点阵参数，进而呈现出特定的衍射花样；原子排列方式和点阵参
10、数，进而呈现出特定的衍射花样；l 2.多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加多相物质的衍射花样互不干扰，相互独立，只是机械地叠加。l 这样，定性分析原理就十分简单，只要把晶体这样，定性分析原理就十分简单，只要把晶体(几万种几万种)全部进行衍全部进行衍射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准射或照相，再将衍射花样存档，实验时，只要把试样的衍射花样与标准的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定。的衍射花样相对比、从中选出相同者就可以确定。定性分析实质上是信定性分析实质上是信息息(花样花样)的采集处理和查找核对标准花样两件事情。的采集处理和查找核对标准花样两件事
11、情。粉晶粉晶X射线定性分析射线定性分析本讲稿第二十六页，共四十七页重点：重点：l电子显微镜与光学显微镜区别电子显微镜与光学显微镜区别l l电子与固体物质的相互作用的各种信号及应用电子与固体物质的相互作用的各种信号及应用电子与固体物质的相互作用的各种信号及应用电子与固体物质的相互作用的各种信号及应用l透射电子显微镜放大系统的组成，成像原理，成像透射电子显微镜放大系统的组成，成像原理，成像 操操作和电子衍射操作，衬度原理作和电子衍射操作，衬度原理l扫描电子显微镜与透射电子显微镜区别扫描电子显微镜与透射电子显微镜区别l扫描电子显微镜形貌衬度扫描电子显微镜形貌衬度l l电子探针显微分析原理和分类，电子
12、探针显微分析原理和分类，电子探针显微分析原理和分类，电子探针显微分析原理和分类，聚焦圆，聚焦圆，多道脉冲分析多道脉冲分析器，器，锂漂移硅锂漂移硅Si(Li)检测器检测器电子显微镜本讲稿第二十七页，共四十七页电子显微镜与光学显微镜区别电子显微镜与光学显微镜区别信号：光 高能电子束分辨率结构：玻璃透镜 电磁透镜 真空要求 运动路径 焦距是否可变功能：成像 形貌 结构 成分本讲稿第二十八页，共四十七页像差像差 像差分成两类，即几何像差和色差像差分成两类，即几何像差和色差 （1）几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。）几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。几何像差主要指几何像差主要
13、指球差和像散球差和像散。（2）色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而）色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。造成的。本讲稿第二十九页，共四十七页 从一个物点散射的电子从一个物点散射的电子束经过具球差的磁透镜后物束经过具球差的磁透镜后物象并不会聚一点，而分别会象并不会聚一点，而分别会聚于轴向的一定距离上。无聚于轴向的一定距离上。无论像平面在什么位置，都不论像平面在什么位置，都不能得到清晰的像，而是一个能得到清晰的像，而是一个弥散圆斑弥散圆斑1.球差球差 球差是一种几何误差，因为透镜磁场几何形状上的缺球差是一种几何误差，因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的，陷而造成的，
14、是镜体的不同部分对电子的有不同的会聚能力是镜体的不同部分对电子的有不同的会聚能力引起的引起的本讲稿第三十页，共四十七页2.像散像散 像散是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。像散是由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差。本讲稿第三十一页，共四十七页 3.色差色差 玻璃透镜对不同波长的光具有不同的焦距，磁透镜对玻璃透镜对不同波长的光具有不同的焦距，磁透镜对不同能量的不同能量的电子电子也有不同的会聚能力。也有不同的会聚能力。本讲稿第三十二页，共四十七页本讲稿第三十三页，共四十七页二二:高能电子与样品物质相互作用产生的电子信息高能电子与样品物质相互作用产生的电子信息 背散射电子、
15、透射电子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、背散射电子、透射电子、吸收电子、二次电子、俄歇电子、特征特征X射线等等。射线等等。本讲稿第三十四页，共四十七页 X射线衍射仪射线衍射仪 电子探针仪电子探针仪 扫描电镜扫描电镜X 射射 线线 二次电子二次电子韧致辐射韧致辐射 入射电子入射电子 背散射电子背散射电子阴极荧光阴极荧光 吸收电子吸收电子 俄歇电子俄歇电子 试试 样样 透射电子透射电子俄歇电镜俄歇电镜 透射电子显微镜透射电子显微镜 电子衍射仪电子衍射仪电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器本讲稿第三十五页，共四十七页 透射显微镜构造原透射显微镜构造原理和光路理
16、和光路(a)透射电子显微镜；透射电子显微镜；(b)透射光学显微镜透射光学显微镜(a)(b)三 透射电镜本讲稿第三十六页，共四十七页-中间镜中间镜：弱激磁长焦距变倍透镜：弱激磁长焦距变倍透镜作用作用:a.控制电镜总放大倍数。控制电镜总放大倍数。0-20倍，可调倍，可调 节。节。b.成像成像/衍射模式选择。衍射模式选择。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子电子显微镜中的成像操作。显微镜中的成像操作。如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在
17、荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的显微镜中的电子衍射操作电子衍射操作本讲稿第三十七页，共四十七页物镜背焦面物镜背焦面本讲稿第三十八页，共四十七页透射电子显微镜衬度原理透射电子显微镜衬度原理 电镜形成的图像要为人眼所感知，其亮度必须有一定明暗差电镜形成的图像要为人眼所感知，其亮度必须有一定明暗差别，也称衬度。别，也称衬度。确切说像衬度就是像各部分强度确切说像衬度就是像各部分强度(或光密度或光密度)相对相对于其平均强度于其平均强度(背景背景)的变化。的变化。薄样品成像时，未经散射的电子是构成背景的主要成份薄样品成像时，未经散射的电子
18、是构成背景的主要成份而衬度决定于样品各部分对电子的不同散射效果。而衬度决定于样品各部分对电子的不同散射效果。在透射电子像中主要有两种衬度形成机制：质厚衬度和衍射衬度在透射电子像中主要有两种衬度形成机制：质厚衬度和衍射衬度 本讲稿第三十九页，共四十七页质厚衬度原理图质厚衬度原理图本讲稿第四十页，共四十七页样品比较薄，只考虑双光束：透样品比较薄，只考虑双光束：透射束和衍射束，忽略其它散射，射束和衍射束，忽略其它散射，吸收等。吸收等。本讲稿第四十一页，共四十七页扫描电子显微镜的主要性能扫描电子显微镜的主要性能 扫描电子显微镜的主要信号及其分辨率扫描电子显微镜的主要信号及其分辨率扫描电子显微镜的分辨率
19、就是二次电子的分辨率扫描电子显微镜的分辨率就是二次电子的分辨率本讲稿第四十二页，共四十七页横向扩展后作用横向扩展后作用体积就是成像单体积就是成像单元元本讲稿第四十三页，共四十七页扫描电镜像的衬度扫描电镜像的衬度 扫描电镜图象的衬度是信号衬度，根据形成的依据，扫描电镜图象的衬度是信号衬度，根据形成的依据，扫描电镜的衬度可分为扫描电镜的衬度可分为形貌衬度和原子序数衬度。形貌衬度和原子序数衬度。本讲稿第四十四页，共四十七页四四 电子探针显微分析电子探针显微分析原理原理：用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征的特征x射线。射线。分析特征分析特征x射线
20、的波长射线的波长(或特征能量或特征能量)即可知道样品即可知道样品中所含元素的种类中所含元素的种类(定性分析定性分析)。分析分析x射线的强度，则可知道样品中对应元素含量射线的强度，则可知道样品中对应元素含量的多少的多少(定量分析定量分析)。本讲稿第四十五页，共四十七页电子探针的信号检测系统是电子探针的信号检测系统是x射线谱仪射线谱仪，用来，用来测定特征波长的谱仪叫做测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪波长分散谱仪(WDS)或波谱仪或波谱仪。用来测定用来测定x射线特征能量的谱仪叫做射线特征能量的谱仪叫做能量分散能量分散谱仪谱仪(EDS)或能谱仪或能谱仪本讲稿第四十六页，共四十七页AFMXPS STMIRTGDTADSC本讲稿第四十七页，共四十七页