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1、u河南省三门峡市湖滨区食品卫生监督检验所 u王建华u2003/02u0398-2862986；2860041uE-mail:jianhua-wang(由中国色谱网()提供下载)高效液高效液相色相色谱仪(HPLC)HPLC)的保养的保养1uHPLC的环境设置：HPLC的日常操作条件：温度：1030；相对湿度80；最好是恒温、恒湿，远离高电磁干扰、高振动设备，有良好的通风设施。2HPLC用水可以通过以下几个方面来得到：u1 专门的纯水机或超纯水机；u2 去离子水重蒸；u3 二次或三次重蒸水；u4 采用类似家用的纯水机；u5 市场上瓶装的纯净水或蒸馏水；u6 其它途径；3u 不管采用何种途径，配制流
2、动相应用新鲜水，水质越高放置时间越短。u 理想的HPLCum的滤膜，除去热源、有机物、无机离子及空气等。4HPLCHPLC六通六通阀进样器的使用及保养器的使用及保养u 六通阀进样器是高效液相色谱系统中最理想的进样器，它是由圆形密封垫(转子)和固定底座(定子)组成。美国Rheodyne公司的六通阀进样器最为通用，各大HPLC仪器制造商均以此产品作为仪器的进样器。5 工作原理工作原理u 手柄位进样(Load)位置时，样品经微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空孔排出；u 将手柄转动至进样(Inject)位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相分析
3、柱进行分析。6u 虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。7u 手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转动阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。8u 六通阀进样器的进样方式有部分装液法和完全装液法两
4、种。使用部分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75，如20l的定量环最多进样15l的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3至5倍，即20l的定量环最少进样60至100l的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100ul的平头进样针配合20ul满环进样。9u 可根据进样体积的需要自已制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10l的定量环，实际是9l还是1ll并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。10u 进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀
5、的物质，样品溶液均要用045m的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水或不含盐的流动相冲洗，在进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。11泵的保养：u使用流动相尽量要清洁；u进液处的砂芯过滤头要经常清洗；u流动相交换时要防止沉淀；u避免泵内堵塞或有气泡；u每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；12u柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；u当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；u要注意流动相的脱气；u避免使用高粘度的溶剂作为流动相；u进样样品要提纯；u严格控制进样量；u每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；u每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；u若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；柱的保养：13紫外灯的保养：u在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。u样品池要保养14