pH计使用方法.doc

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1、PH计是用来测量被测溶液的PH值的,在科研实验中有很大的用处。下面以PHS-3C型PH计为例来说明它的使用方法。PHS-3C型PH计的使用方法:他由主机、复合电极组成,主机上有四个旋钮,它们分别是:选择、温度、斜率和定位旋钮。安装好仪器、电极,打开仪器后部的电源开关,预热半小时。在测量之前,首先对PH计进行校准,我们采用两点定位校准法,具体的步骤如下:调节选择旋钮至PH档;用温度计测量被测溶液的温度,读数,例如25C。调节温度旋钮至测量值25C。调节斜率旋钮至最大值。打开电极套管,用蒸馏水洗涤电极头部,用吸水纸仔细将电极头部吸干,将复合电极放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,使溶液淹没电极头部的玻璃

2、球,轻轻摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为该溶液25C时标准PH值6.86。将电极取出,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,调节斜率旋钮,使显示值为该溶液25C时标准PH值4.00。取出电极,洗净、吸干,再次放入混合磷酸盐的标准缓冲溶液,摇匀,待读数稳定后,调定位旋钮,使显示值为25C时标准PH值6.86。取出电极,洗净、吸干,放入邻苯二甲酸氢钾的缓冲溶液中,摇匀,待读数稳定后,再调节斜率旋钮,使显示值为25C时标准PH值4.00。取出电极,洗净、吸干。重复校正,直到两标准溶液的测量值与标准PH值基本相符为止。校正过程结束后,进入测量状态。将复合电极放入盛

3、有待测溶液的烧杯中,轻轻摇匀,待读数稳定后,记录读数。完成测试后,移走溶液,用蒸馏水冲洗电极,吸干,套上套管,关闭电源,结束实验。PH计正确使用与维护酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。一、正确使用与保养电极 目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化

4、钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。测量中注意电极的银氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。二、标准缓冲液的配制及其保存pH标准物质应保存在干燥的

5、地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。配制好的标准缓冲溶液一般可保存23个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。三、pH计的

6、正确校准 pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。 标准pH校准前误差(pH)校准后误差(pH)13.00000.060000.000012.000 00.045000.000511.00000.050000.001010.00000.030000.00009.00000.020000.00058.00000.01000.00057.00000.001500.00006.000

7、-00.0100-00.00055.000-00.010500.00054.00000.015000.00003.000-00.030000.00002.000-00.0200-00.00031.000-00.0350-00.0001 尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次

8、,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。 其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:温度()pH7pH4pH9.2

9、106.924.009.33156.904.009.28206.864.009.18256.864.009.18306.854.019.14406.844.039.01506.834.069.02506.834.069.02 校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:溶液温度与定标温度有较大的差异时.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.定位或斜率调节器被误动;测量过酸(pH2)或过碱(pH12)的溶液后;换过电极后;当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。PHPH 一原理 用酸度计进行电位测量是测量

10、pH最精密的方法。pH计由三个部件构成: 1一个参比电极; 2一个玻璃电极,其电位取决于周围溶液的pH; 3一个电流计,该电流计能在电阻极大的电路中测量出微小的电位差。由于采用最新的电极设计和固体电路技术,现在最好的pH可分辨出0.005pH单位。参比电极的基本功能是维持一个恒定的电位,作为测量各种偏离电位的对照。银-氧化银电极是目前pH中最常用的参比电极。玻璃电极的功能是建立一个对所测量溶液的氢离子活度发生变化作出反应的电位差。把对pH敏感的电极和参比电极放在同一溶液中,就组成一个原电池,该电池的电位是玻璃电极和参比电极电位的代数和。E电池E参比E玻璃,如果温度恒定,这个电池的电位随待测溶液

11、的pH变化而变化,而测量酸度计中的电池产生的电位是困难的,因其电动势非常小,且电路的阻抗又非常大1100M;因此,必须把信号放大,使其足以推动标准毫伏表或毫安表。电流计的功能就是将原电池的电位放大若干倍,放大了的信号通过电表显示出,电表指针偏转的程度表示其推动的信号的强度,为了使用上的需要,pH电流表的表盘刻有相应的pH数值;而数字式pH计则直接以数字显出pH值。 二调试 实验室常用的酸度计有老式的国产雷磁25型酸度计最小分度0.1单位和pHS-2型酸度计最小分度0.02单位,这类酸度计的pH值是以电表指针显示。新式数字式pH计有国产的科立龙公司的KL系列,其设定温度和pH值都在屏幕上以数字的

12、形式显示。无论哪种pH计在使用前均需用标准缓冲液进行二重点校对。 首先阅读仪器使用说明书,接通电源,安装电极。在小烧杯中加入pH值为7.0的标准缓冲液,将电极浸入,轻轻摇动烧杯,使电极所接触的溶液均匀。按不同的pH计所附的说明书读取溶液的pH值,校对pH计,使其读数与标准缓冲液pH7.0的实际值相同并稳定;然后再将电极从溶液中取出并用蒸馏水充分淋洗,将小烧杯中换入pH4.01或0.01的标准缓冲液,把电极浸入,重复上述步骤使其读数稳定。这样就完成了二重点校正;校正完毕,用蒸馏水冲洗电极和烧杯。校正后切勿再旋转定位调节器,否则必须重新校正。 三使用 所测溶液的温度应与标准缓冲液的温度相同。因此,

13、使用前必须调节温度调节器或斜率调节旋钮。先进的pH计在线路中安插有温度补偿系统,仪器经初次较正后,能自动调整温度变化。测量时,先用蒸馏水冲洗两电极,用滤纸轻轻吸干电极上残余的溶液,或用待测液洗电极。然后,将电极浸入盛有待测溶液的烧杯中,轻轻摇动烧杯,使溶液均匀,按下读数开关,指针所指的数值即为待测溶液的pH值,重复几次,直到数值不变数字式pH计在约10s内数值变化少于0.01pH值时,表明已达到稳定读数。测量完毕,关闭电源,冲洗电极,玻璃电极要浸泡在蒸馏水中。 四保养及注意事项 玻璃电极在初次使用前,必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上,平时也应浸泡在蒸馏水中以备随时使用。玻璃电极不要与强吸水溶剂接触

14、太久,在强碱溶液中使用应尽快操作,用毕立即用水洗净,玻璃电极球泡膜很薄,不能与玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污时,应先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸馏水洗净。如测定含蛋白质的溶液的pH时,电极表面被蛋白质污染,导致读数不可靠,也不稳定,出现误差,这时可将电极浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中46分钟来矫正。电极清洗后只能用滤纸轻轻吸干,切勿用织物擦抹,这会使电极产生静电荷而导致读数错误。甘汞电极在使用时,注意电极内要充满氯化钾溶液,应无气泡,防止断路。应有少许氯化钾结晶存在,以使溶液保持饱和状态,使用时拨去电极上顶端的橡皮塞,从毛细管中流出少量的氯化钾溶液,使测定结果可靠。 另外,pH测定的准确性取决于标准缓冲液的准确性。酸度计用的标准缓冲液,要求有较大的稳定性,较小的温度依赖性。如何用碱调到所需要的pH值:一般用氨水,氢氧化钠,水合肼

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