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1、3460光谱仪操作规程 附录16一、开机:接通电源总开关,打开稳压电源,再打开氩气阀门至0.2Mpa工作状态(在开机状态下无需将氩气关死),其次打开光谱仪后面下方五个开关,从15依次打开(1、总开关;2、水开关;3、真空泵开关;4、高压开关;5、电子柜开关),再把真空放气阀打开,使氩气在输送管路中充满。最后打开电脑主机、显示屏。注:氩气瓶上右边是氩气容量表在表上指针2时,需及时更换氩气,否则影响分析结果。左边指示表指示氩气打开的量。二、关机:依次相反方向倒着关掉所有开关。(此步骤在长期不使用光谱仪的情况下操作)注:如果到突然断电现象,马上关掉所有电源及开关(无需依次完成)在确认电压稳定后方可依
2、次打开电源及开关。三、准备工作做好后,需对光谱仪进行校正。首先要做的是:描迹:具体步骤如下:双击电脑主莱单中WinOE键,出现了莱单,点击WinOE下最后一栏Initialsation(初使化工作),再次出现莱单在右边点击Integrated profile(描迹)出现表格,表格下方数据Start Dial Position(0100):90Step Dial Divisions:2 Maximum number of step(550):15为正常状态下的稳定数值。需要做描迹,点击对话框中最下方的Start Profile 键进入描迹状态。仪器鼓轮(又叫“千分表”在光谱仪正前盖中央位置)。1
3、、操作方法:首先把鼓轮逆时针调至70再拨到90开始做描迹。切记不可来回调拨,如果拨过头应重头再来!厂家要求每个星期做一次描迹,数据稳定后可延长时间再做,以此类推!2、每次拨两个格90120(15次),每激发一次需点击 Start next step (下一步)。做描迹时无需更换料样的位置,最后点击Average Nov (计算平均值),再点击Scon Graphics 查看描迹曲线。最重要的一点当次描迹的平均值就是鼓轮应调至的数值的位置,切莫忘记!描迹做好。注:三种状态下必须做描迹1、仪器稳定之后必须做。(搬动后、断电重新启动后)2、真空放掉重新安装后必须做。(只有在长时间不用的情况下真空才会
4、放掉)3、光室非正常情况下必须做(非正常情况指光室里面的温度和真空压力的改变)。四、做好描迹后需做校正漂移。1、点击Production/Analysis(曲线标准化更新),点击F3出现对话框指示选择厂家配送标准样品QA10最少激发3次以上。2、点击Analysis Complete(激发完成)再点击Continue(继续)选择RA18、RA19,数值说明校正漂移已做好,点击对话框中的Yes(非正常点击No)点击Exit(退出)点击F4(TYPE Standard Update)做本厂标准样品(以下以6063举例说明。)五、空样校正:(每做一种新合金时需做空样校正)1、点击WinOE下第三栏P
5、reparation(准备工作)在右栏Analysis中击TYPE Siandards再击对话框中下面Greate键出现对话框修改TYPE standards Name:6063 Seleci Analysis prgram:ALALSI;击OK点击Yes,出现对话框在Description里输入6063 Full update irrespective of sigma (一定要勾取)。 Plausibility check with nominal value (一定勾取)点击OK。2、在表格输入合金浓度,Remave (移出无用的)点击update(下一步)每输入一种合金点击一下upda
6、te,在Nomiral中输入合金浓度,完成后点击OK再击Exit(退出)。3、在Tadks任务栏中点击ConQntration Analysis 出现对话框点击Greate输入Eriter New Task Name:6063击OK击Yes,在Description中输入:60634、在Analytical Category 中点击TYPE standard 键其他键不选,把pngram勾去掉。5、在Associated TYPE:6063 点击TYPE standards中的6063,方格中会出现6063字样,点击OK,再击OK,再点击Exit退出。6、在Tasks任务栏中点击TYPE St
7、andard Initialisation 击Greate 输入6063 击OK击Yes,在Description中输入合金名字6063 击OK再击Exit在Tasks中点击TYPE standard upcdate 击 Great输入名字6063 击OK击Yes,在Description中输入6063 击OK,击Exit(退出)。7、点击WinOE下的Calibration(曲线)点击TYPE standard Initialisation 在Change Task 中更改任务选合金6063 击OK(将空样至少打上5个点且值接近)放入空样1点击Analyse完成后点击Anqlysis Com
8、plete击Cont 击Exit 开始分析。8、点击WinOE下的Production/Analysis(曲线标准化更新),再点击子莱单中的F2,在Change Task中的改变任务,选择合金、输入编号,点击Analysis(激发)至少3点以上点击Contimce(继续)。点击打印,选择打印内容(只打平均值或者全部内容都打印)点击打印,取出打印结果,试样分析完成、注:每做数个样品后需打空样对比一下,如有问题及早查看,是否需要重新做(空样校正标准更新)。空样校正前首先要点击WinOE主莱单下的第2键Calibration(曲线),再点击倒数第2行TYPE Standard Initidistio
9、n 激发多个点,对比结果查看光谱仪是否有问题。如有问题需重新做校正漂移,如校正漂移也有问题需从描迹开始,从头到尾做一遍。空样校正后,光谱仪准备完毕,可以正常工作。六、样件检验分析:1、输入样件和检验员的有关信息:双击电脑桌面图标 WinoE 打开分析程序的界面,单击F2,进入合金成分分析界面;在Lei Bei:的空格处输入要分析的样件的合金成分,如:6063;在Biao Hao:的空格处输入样品编号;在FcnxiRen:的空格处输入检验员的名字的拼音缩写;如WB(王冰)。2、装夹样件:打开光谱仪激发台防护罩,将制备好的样件放在激发台上,样件必须将激发孔完全盖住,用压头将样件压实;关闭保护罩。3
10、、光谱分析:单击Sample Pctails OK ,开始激发,激发台内发出吱吱的响声,响声结束,激发完毕;电脑出现结果界面。打开激发态保护罩,将样件取出,用专用钢刷将激发电极刷干净,再将样件放入(必须躲开已经激发过的位置),对准激发孔,压实关闭保护罩,再次激发。最少三次。激发过程中出现漏气现象(不漏气的,激发点是一个圆点,漏气的,激发点是不规则的形状),将这次分析结果的数据前面打对号选掉,在激发一次。屏幕上出现每次分析的结果和平均值。分析过程结束。4、打印结果:单击Print打印,继续单击All Runs Average,然后在Alarm项中单击Options,再单击Print now 打印机开始打印结果。分析过程结束。