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1、QSN750型直读光谱仪操作规程一、样品的准备1、样品激发之前必须将其磨光，用适合于本仪器样品的砂纸干磨。2、砂纸一定不要被高合金含量的样品污染（例如：应该先用于低合金样品，再用于高合金样品）。3、样品必须在清洁的、规范的砂纸上磨（没有先前激发处理留下的激发的痕迹）。样品表面不能被抛光（适时更新用过的砂纸）。4、必须确保样品在磨的过程中没有过热（样品应该与砂纸只有短暂的接触），如果需要，样品应该用水冷却，再干燥，再尽可能短的时间干磨。5、软质样品（例如：铜、铝）必须车削表面或用酒精湿磨。6、磨好的表面一定不要玷污（例如用手触摸）。二、氩气供应要求气体型号：只有纯氩气（含Ar99.995%）及更
2、高纯度的氩气可用。三、操作1、仪器的开机与关机l 用仪器内部电源接线板主开关开机与关机。l 一旦光谱仪的开关置于“OFF”，仪器的所有组件都与电源断开。l 警告：在维修和打开设备面板之前，主开关必须处于“OFF”位置，只有专业人员除外。在预先知道要停电的情况下，一定要关机。2、分析仪状态检测l 氩气的质量和压强达到标志牌的标准。l 氩气的排气管必须畅通无阻。l 光谱分析仪的温度要在允许范围之内，并保持恒定。l 光谱仪的真空值必须大于0.8。l 样品的准备必须如前所述。l 注意：设备启动到光学系统的温度达到稳定及真空值达到0.8，需要几个小时！3、仪器标准化 在仪器进行过任何的调整工作后、长时间
3、的停机再启动后、确知分析数据有差异时，必须进行完全标准化，否则分析数据将产生极大的错误。 扫描：在仪器分析主界面中，用鼠标点击Settings（设置）键，选择Profiling Parameters（扫描参数）进入AUTOMATIC PROFILING（自动扫描）界面，按Shift F1键，界面中出现提示Please spark sample RE12/B（请激发样品RE12/B），放置样品RE12/B按绿色键激发，系统自动完成描迹工作，退回到分析主界面。 在仪器分析主界面中，用鼠标点击Recalibration（再校正）键。 点击所要进行完全标准化的基体项。 先将第一个样品号选中，然后点击S
4、park Sample（样品激发）快捷键，仪器将进入分析界面，按照提示的样品号，将仪器随机配置的校准样品放在激发台上，然后按压仪器上的绿色激发钮，每个样品最少激发三次，若没有出现异常的激发点，则可以点击左上角的Average（平均）键，然后进行样品的平均。点击左上角的Complete（完成）键，仪器自动储存后返回上一个界面。 选中下一个样品号，点击Spark Sample（样品激发）键，激发样品，取平均，依次类推逐一完成每一个校准样品的激发，然后点击Exit（退出）键，完成仪器的校准工作。此时校准系数将被储存，并且将打印出最新的校准系数。 注意l 完全标准化不是单独对某一条工作曲线进行校准，而
5、是对整个分析基体进行校准，一次校准可以对此分析基体内所有的工作曲线进行校准。l 仪器的完全标准化工作必须在仪器完全稳定后进行，即长时间停机后再开机需要大约24小时的稳定时间。l 打印出的完全标准化系数极其重要，应建立一个专门的档案存放，它反映了仪器的变化过程，而且上面的两个系数直接反映了目前仪器的状况。第一个工作曲线偏转系数，它的取值范围一般为0.81.5之间，若超过此范围，则需要进行仪器的保养工作。第二个曲线平移系数为接近于0的一个数值，若太大则反映出不是氩气的纯度不够就是加工样品时的样品污染。l 务必牢记不可以不按仪器提示激发校准样品，若出现此现象，将导致分析数据极大的错误！发生此现象后，
6、只需按照仪器的提示重新进行一次完全标准化即可。4、仪器分析 日常分析l 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键l 选择Routine Analysis（日常分析，即曲线分析）项目l 在Select Matrix（选择基体）界面中选择对应基体，点击OK键l 在Select a Program（选择一个程序）界面中选择对应曲线，点击Ok键l 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，在Sample No.（样品编号）、Alloy（合金，即牌号）、Remarks（标记）后输入相应内容l 点击Continue（继续）键l 仪器进入Ready For Analysis（分
7、析准备）界面l 激发样品，取平均值 控样分析l 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键l 选择Quality-Control（控样分析）项目l 在Select a Material（选择一个材料）界面中选择相应控样，点击OK键l 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，在Sample No.（样品编号）、Remarks（标记）后输入相应内容l 点击Continue（继续）键l 若控样激发间隔时段超过了设置时间，则出现Quality Security（控样安全）界面提示激发此控样，点击OK，进入控样分析界面，激发控样，取平均值，激发数据自动填入控样库中，退出控样
8、分析界面l 仪器进入Ready For Analysis（分析准备）界面l 激发样品，取平均值 自动程序分析l 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键l 选择Automatic Program Select（自动程序分析）项目l 在Select a Program Group（选择基体）界面中选择相应基体、点击OK键l 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，在Sample No.（样品编号）、Alloy（合金，即牌号）、Remarks（标记）后输入相应内容l 点击Continue（继续）键l 激发样品，仪器自动选基线，进入Ready For Analysis
9、（分析准备）界面l 继续激发样品，取平均值四、样品打精度1、标样打精度：判断仪器稳定性2、来样打精度：判断来样均匀性3、打精度l 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键l 选择Automatic Program Select（自动程序分析）项目l 在Select a Program Group（选择基体）界面中选择相应的基体，单击OK键l 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，点击Continue（继续）键，激发样品，仪器自动选基线l 退出分析界面l 进入Analysis Preparation（分析准备）界面，在Task（任务）后选择Routine Ana
10、lysis（日常分析，即曲线分析）项目，在Matrix（基体）、Program（程序，即基线）后选择相应的基体及程序l 在Sample No.（样品名）、Alloy（合金，即牌号）、Remarks（标记，可不填）之后输入相应内容l 点击左上角的Settings（设置）键l 选择No automatic averaging（不自动平均），关闭打印机即消除Print Analysis Averages（打印分析平均值）前面的“”，选择单个值保存即Save Automatic without query（自动储存）及Save with single Values（保存单个值），单击OK键l 点击Co
11、ntinue（继续）键l 激发样品，711个点打精度l 按Ctrl-T键进行数据统计，退出4、打印l 在仪器的主操作界面上点击Evaluation（评估）键l 选择Analysis Data Processing（分析数据处理）项目l 移动向下箭头“”，在Number 1（编号1）之后输入“+”“样品名”，Number 2之后输入“+”“牌号名”l 按F1键Run（运行）l 移动向下箭头“”选择对应基体的统计线，比如Fe基线，则选择Report with statistics for Fe Base（Fe基统计数据的报告），按Enter键l Continue ANY KEY（按任意键继续），自
12、动打印出精度分析的统计数据l 按F2键可重复打印即Repeat Output，按Enter键开始打印l 退出五、一级控样的建立1、欲做控样的样品打精度：711个点打精度。（精度符合要求继续下列步骤）2、做化学分析（至少三点取钻样）：由两人手工分析，每人至少测试三遍，将所得结果取平均值（确保测试结果准确）。注：外购控样可不必做步骤1、23、激发控样l 在仪器的主操作界面上点击Settings（设置）键l 选择Type Standardisation Samples（类型校正样品）项目l 点击左上角的New（新的）键l 在Name（名称）、Mat/Prog（基体/程序）后输入相应内容，然后单击OK
13、键l 在对话框Would you like to spark the sample now to measure the set points？（你想现在激发样品测试设置点吗？）中选择No.Later（不，稍后）l 在表格中Element（元素）、Set Point（设置点，即数据）处输入相应元素及数据，点击左上角的Time Sched.（时间表）键l 在Hours（小时）、Burns（火花）之前输入相应的数字（一般为8小时，250次激发），然后单击OK键l 点击左上角的Save（保存）键l 点击左上角的Spark（激发）键，进行控样的激发（至少激发六次），平均值自动填入表格对应列Start
14、Value（起始值）中l 点击左上角的Save（保存）键l 点击Exit（退出）键退出4、建立控样牌号库l 在仪器的主操作界面上点击Settings（设置）键l 选择Materials Data（材料牌号）项目l 点击左上角的New（新的）键l 在Name（名称）后输入材料名称，然后单击OK键l 在Mat（基体）/ Prog（程序）后输入相应内容l 点击左上角的Type St. Sam.（类型样正样品）键l 在Sample（样品）后选择相应样品名称，在所控制元素前打上“”，单击OK键l 在表格中Min/Max（最小值/最大值）下输入对应元素的范围l 点击左上角的Save（保存）键l 点击Exi
15、t（退出）键退出六、二级控样的建立1、样品打精度l 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键l 选择Quality-Control（控样分析）项目l 选择对应的一级控样样品打精度，统计，打印（见第四点）l 精度符合要求继续下列步骤2、样品曲线分析l 在仪器的主操作界面上点击Analysis（分析）键l 选择Routine Analysis（日常分析，即曲线分析）项目l 选择相应的基体及曲线l 激发控样，取平均值，打印所有点。3、 控样精确值的取得：将1和2的数据相对照，可做适当修正，得到一精确值4、激发控样：同一级控样建立中的第3条5、建立控样牌号库：同一级控样建立中的第4条七、仪器
16、的维护1、检查和清洁火花激发台l 火花激发台每经过大约5000次的火花激发处理就要检查并清理一次。l 用内六角扳手旋开螺钉（盖板太紧时适当旋松透镜处螺母），打开火花激发台板。l 用软纸布将各部分擦一遍（擦铜板、橡皮圈、环状玻璃片），吹干净。清洁过程中不能用溶剂。l 在打开的火花激发台板上的金属沉积物要用尖锐的工具全部除去。l 检查激发电极，如果尖端半径超过0.3mm，就要更换新电极。l 将火花激发台板固定回原来的位置。旋紧四个螺钉，保证台板与底板接触良好。l 松开激发电极的固定螺丝。用极距规调整好激发电极与台板的距离，然后紧固电极。l 紧固火花激发台板。l 立即旋紧透镜处螺母。l 进行大约10
17、次的火花激发处理。l 标准化光谱分析仪。2、清洁入射窗口的石英玻璃透镜l 如果内标基体的强度值下降了15-30%(一般取在内标基体的强度值下降了20%左右)，即内标基体的标准化系数大于1.45，这就表明窗口脏了，必须清洁入射窗口，并进行标准化校准。l 清洁石英窗时，用药棉和丙酮轻轻擦拭。3、风扇过滤垫的更换风扇的过滤垫应定期检查，脏的时候要更换（约两周更换一次，肥皂水泡）。八、注意事项1、激发时转子流量计转子下线应与黑点齐平，若低于黑点，则调节减压阀至转子流量计转子下线与黑点齐平。2、换基体时：换刷子、换垫片、多打几次同基体废样。3、Settings（设置）菜单下的User Definitions（用户定义）、Standard Parameters（标准参数）、Channels（通道）项目切记勿改动。