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1、分析化学分析化学20122012 年秋季期末考试试卷（本科）年秋季期末考试试卷（本科）班级学号姓名分数得分第一题第二题第三题第四题合计一.填空（每空 1 分。共 30 分）1写出下列各体系的质子条件式：(1)c1(mol/L)NH4 H2PO4(2)c1(mol/L)NaAc+c2(mol/L)H3BO32.符合朗伯-比尔定律的有色溶液，当有色物质的浓度增大时，其最大吸收波长，透射比。3.检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采用检验法。4二元弱酸 H2B，已知 pH1.92 时，H2BHB-；pH6.22 时HB-B2-,则 H2B 的 pKa1，p
2、Ka2。5.已知(Fe3+/Fe2+)=0.68V，(Ce4+/Ce3+)=1.44V，则在 1mol/L H2SO4溶液中用 0.1000 mol/L4+2+Ce 滴定 0.1000 mol/L Fe，当滴定分数为 0.5 时的电位为，化学计量点电位为，电位突跃范围是。6.以二甲酚橙(XO)为指示剂在六亚甲基四胺缓冲溶液中用 Zn2+滴定 EDTA，终点时溶液颜色由_变为_。7.某溶液含 Fe3+10mg，用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg，则 Fe3+在两相中的分配比=。8.容量分析法中滴定方式有,和。9.I2与 Na2S2O3的反应式为。10.以波长为横坐标，吸光度为纵
3、坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓；光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。11.紫外可见分光光度计主要由,四部分组成.12.桑德尔灵敏度以符号表示,等于；桑德尔灵敏度与溶液浓度关，与波长关。13.在纸色谱分离中，是固定相。二、简答题（每小题 10 分，共 30 分，答在所留空白处）1.什么是基准物质?什么是标准溶液?2.分别简单阐述酸碱滴定指示剂,络合滴定指示剂,氧化还原滴定指示剂和沉淀滴定指示剂指示滴定终点的原理.3.在进行络合滴定时,为什么要加入缓冲溶液控制滴定体系保持一定的 pH?三、分析方法设计（共 10 分，写在答题纸上）1.某矿样溶液含有 Fe3+,Al3+,
4、Ca2+,Mg2+,Mn2+,Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+等离子,其中铁,铝,钙,镁等含量较高,而锰,铬,铜,镍属万分之一级含量。用学过的知识试设计分离、测定它们的分析方法,（用简单流程方框图表达，并尽可能写出分离方法和测定方法及条件和所用的主要试剂与用途）。四.计算（共 30 分）1.在 pH=10.00 的氨性溶液中，以铬黑 T（EBT）为指示剂，用 0.020molL-1EDTA 滴定 0.20molL-1Ca2+溶液，若事先向 Ca2+溶液中加入了 0.010molL-1Mg2+-EDTA（即为含 0.20mol L-1Ca2+和 0.010mol L-1Mg2+-EDTA
5、的混合溶液），则终点误差为多少？（已知 pH=10.00lgY(H)0.45lgEBT(H)1.6lgKMgY8.7时，；，lgKCaEBT 5.4，lgKMg-EBT 7.0）（10 分）2.25ml 溶液中含有 2.5gPb2+，用 5.0ml 二苯硫腙三氯甲烷溶液萃取，萃取率约为 100%，然后在波长 520nm，1cm 比色皿，进行测量，测得透光率为 0.445，求摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度。（MPb=207.2）（10 分）3.某矿石含铜约 0.12，用双环己酮草酰二腙显色光度法测定。试样溶解后转入100ml 容量瓶中，在适宜条件下显色，定容.用 1cm 比色皿，在波长 600nm
6、测定吸光度，要求测量误差最小，应该称取试样多少克？1.68104（Lmol-1cm-1），MCu=63.5）（10分）分析化学参考答案：一、填空（每空 1 分，共 35 分）1.（1）H+H3PO4=OH-+NH3+HPO42-+2PO43-（2）H+HAc=H2BO3-+OH-2.不变，减小3.t 检验法；F 检验法4.1.92；6.225.0.68V；1.06V；0.86-1.26V6.黄；红7.99：18.直接滴定；反滴定；置换滴定；间接滴定9.I2+2S2O32-=2I-+S4O62-10.吸收光谱曲线；最大吸收波长；max11.光源；单色器；吸收池；检测部分12.S；M/；无关；有关
7、 13.水或 H2O二、简答题1.能用于直接配制或标定标准溶液的物质；是一种已知准确浓度的的溶液。2.酸碱指示剂变色是随着酸度的变化，指示剂结合或离解出 H+，结构发生变化，从而发生颜色改变；络合指示剂与金属离子络合前后颜色不同，游离的试剂为一种颜色，与金属离子形成络合物又一种颜色；氧化还原指示剂变色分为几种情况：一种是随氧化还原电位变化的试剂，在氧化态和还原态，结构不同，各有不同颜色，如二苯胺磺酸钠，还原态无色，氧化态紫红色；另一种自身指示剂，如高锰酸钾；还有显色指示剂如 I2，与淀粉显兰色。沉淀滴定指示剂，是根据溶度积大小，在化学计量点被测物质沉淀基本完全后，指示剂与被测离子形成有色沉淀或
8、有色络合物指示终点。还有吸附指示剂，吸附在沉淀表面后发生颜色变化。3.络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有 H+释放出，使体系酸度增大，会降低络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小；也会使指示剂变色范围改变，导致测定误差大。所以，要加入缓冲溶液控制溶液pH；还用于控制金属离子的水解。三、分析方法设计1.答：（1）在铵盐存在下，用氨水调节矿样溶液pH 为 8-9，高价金属离子 Fe3+,Al3+沉淀；Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和 Ca2+,Mg2+存在溶液中；Mn2+部分沉淀。使分离。（2）过滤，沉淀用浓盐酸酸溶解，定容，取一定体积，用SnCl2还原 Fe3+为 Fe2+，
9、过量 SnCl2用高汞氧化，在 1-2mol/L硫酸-磷酸混酸中，用 K2Cr2O7标准溶液氧化还原滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂。测定Fe3+。计算结果（3）分取含有 Fe3+,Al3+的试液一定体积，调到pH5-6，加入过量 EDTA，XO（二甲酚橙）为指示剂，Zn 标准溶液返滴测定Al3+。计算结果（4）取含有 Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和 Ca2+,Mg2+溶液一定体积，在 pH=10 的氨性缓冲溶液中，。铬黑 T 为指示剂，EDTA 络合滴定 Ca2+,Mg2+。计算结果（5）再取含有Cr3+,Cu2+,Co3+,Ni2+氨络合物和 Ca2+,Mg2+溶液一定体积，p
10、H9 的氨性缓冲溶液中，丁二肟显色，光度法测定。同条件作工作曲线。计算结果四.计算1.解：根据题意：lgKCaY=10.7-0.45=10.25,lgKMgY=8.7-0.45=8.25,lgKCaIn=5.4-1.6=3.8,lgKMgIn=7.0-1.6=5.4,pMgep=lgKMgIn=5.4,Mg2+=10-5.4,Y=MgY/KMgYMg2+=0.010/(2108.2510-5.4)=510-5.85;Ca2+ep=CaY/KCaYY=0.020/(21010.25510-5.85)=210-7.4.Et=(Y-Ca2+-Mg2+)/cCasp100%=(510-5.85-210
11、-7.4-10-5.4)/0.010100%=0.03%2.解:根据 A=-lgT,求 A=-lg 0.445=0.352根据题意 2.5g Pb 进入 5.0ml 氯仿中,其浓度为:该萃取法的摩尔吸光系数为=1.46105（Lmol-1cm-1）（3 分）桑德尔灵敏度 S=M/=207.2/（1.46105）=0.0014gcm-23.解:根据光度测量误差公式可知：当吸光度A0.434 时，误差最小，已知 b=1,1.68104，根据 A=bcc=A/b0.434/（1.681041）2.5810-5(mol/L)（5 分）100ml 有色溶液中 Cu 的含量为m=cVM 2.5810-510010-363.51.6410-4(g)已知某矿含铜约 0.12，则应称取试样质量为：(1.6410-4/ms)100=0.12ms=0.14g