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1、分析测试课件第一章分析测试课件第一章第1页，本讲稿共24页4.4.相的成分、结构、形态、含量及分布相的成分、结构、形态、含量及分布5.5.界面界面6.6.位向关系位向关系7.7.夹杂物夹杂物8.8.内应力内应力三、传统的显微组织结构与成分分析测试方法1.1.光学显微镜光学显微镜 分辨本领低分辨本领低 、放大倍率低、只能观察表面形态、放大倍率低、只能观察表面形态2.2.化学分析化学分析 平均成分平均成分第2页，本讲稿共24页四、X射线衍射与电子显微镜1.X射线衍射（XRDXRD，X XRay DiffractionRay Diffraction）晶体结构、晶格参数、晶体缺陷、晶体结构、晶格参数、
2、晶体缺陷、物相分析、内应力等物相分析、内应力等2.电子显微镜(EM,Electron Microscope)(EM,Electron Microscope)（1 1）透射电子显微镜）透射电子显微镜(TEM,Transmission Electron(TEM,Transmission Electron Microscope)Microscope)分辨率分辨率 10101 1nm nm 放大倍数放大倍数10106 6组织形态与结构同位分析组织形态与结构同位分析第3页，本讲稿共24页（2 2）扫描电子显微镜）扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron(SEM,Scanning Ele
3、ctron Microscope)Microscope)分辨率分辨率 1nm 1nm 放大倍数放大倍数2x102x105 5 与电子探针结合使用，可形貌观察与化学成分同位分析与电子探针结合使用，可形貌观察与化学成分同位分析（3 3）电子探针显微分析）电子探针显微分析(EPMA,Electron Probe(EPMA,Electron Probe Micro-Analysis)Micro-Analysis)成分分析成分分析五五.热分析法热分析法 分析研究在加热或冷却过程中物质的物理变分析研究在加热或冷却过程中物质的物理变化和化学变化过程化和化学变化过程第4页，本讲稿共24页六、讲授的主要内容及要
4、求基本原理和方法及部分应用基本原理和方法及部分应用1.1.材料材料X X射线衍射分析射线衍射分析2.2.材料电子显微分析材料电子显微分析3.3.热分析热分析三、主要参考书1.1.常铁军、祁欣主编，常铁军、祁欣主编，材料近代分析测试方法材料近代分析测试方法，哈，哈尔滨工业大学出版社尔滨工业大学出版社2.2.周玉主编，周玉主编，材料分析方法材料分析方法，机械工业出版社，机械工业出版社第5页，本讲稿共24页第一章 X射线物理学基础一、引言第6页，本讲稿共24页二、X 射线的本质1.X 射线的本质：波长很短的电磁波第7页，本讲稿共24页2.X 射线的特性：波粒二象性 波动性：以一定的频率和波长在空间传
5、播，反映了物质运动的连续性；注:（1）=c/(nm)（0.00110nm)（2）硬X射线：波长短 软X射线：波长长 (3)金属探伤0.10.005nm X射线晶体结构分析0.250.05nm第8页，本讲稿共24页微粒性：以光子形式辐射和吸收时具有一定质量、微粒性：以光子形式辐射和吸收时具有一定质量、能量和动量，反映了物质运动的分立性。能量和动量，反映了物质运动的分立性。注：光（量）子：注：光（量）子：X X射线在空间传播时，可看射线在空间传播时，可看成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子称成是大量以光速运动的粒子流，这些粒子称为光（量）子为光（量）子n n能量：能量：=h=h =hc/=hc/n
6、 n动量：动量：p=mc=h/p=mc=h/n n每个光量子的能量每个光量子的能量h h 是是X X射线的最小能量单位射线的最小能量单位第9页，本讲稿共24页3.X3.X射线强度射线强度 在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面在单位时间内，通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小的能量大小 （J Jcmcm-2-2s s-1-1)n n强度的平均值与波的振幅平方成正比；强度的平均值与波的振幅平方成正比；n n强度是通过单位截面的光（量）子流率，即单强度是通过单位截面的光（量）子流率，即单位时间内通过与位时间内通过与X X射线传播方向相垂直的单位射线传播方向相垂直的单位面积上的光（量）子数目与
7、光（量）子能量面积上的光（量）子数目与光（量）子能量的乘积的乘积第10页，本讲稿共24页三、三、X X射线谱射线谱1.X1.X射线的射线的产生产生2.X2.X射线谱射线谱 测量出各种波长的强度，并按波长与强度关系绘测量出各种波长的强度，并按波长与强度关系绘成曲线，该曲线就称成曲线，该曲线就称X X射线谱射线谱（1 1）连续连续X X射线谱射线谱1 1）强度随波长连续变化）强度随波长连续变化 I=nhI=nh 2 2）每条曲线都有一个强度最大值，并在短波方向有）每条曲线都有一个强度最大值，并在短波方向有一波长极限，称短波限（一波长极限，称短波限（o)o)eU=heU=h maxmax=hc/=h
8、c/o o o=1.24/Uo=1.24/U (o:nmo:nm，U:kVU:kV)第11页，本讲稿共24页3)3)连续谱受管电压连续谱受管电压(U)(U)、管电流、管电流(i)(i)和阳极靶材的序和阳极靶材的序数数z z作用作用n n随随U U 增加（增加（i i、z z不变），各种波长的强度均不变），各种波长的强度均增加，各曲线对应的强度最大值对应的波长增加，各曲线对应的强度最大值对应的波长和短波限均向短波方向移动和短波限均向短波方向移动n n提高管电流提高管电流i i，各波长，各波长X X射线强度提高，但各射线强度提高，但各短波限和最大强度对应的波长不变短波限和最大强度对应的波长不变n
9、n在相同管电流和管电压下，阳极靶原子序数在相同管电流和管电压下，阳极靶原子序数越大，连续谱的强度越大，但短波限和最大越大，连续谱的强度越大，但短波限和最大强度对应的波长不变强度对应的波长不变第12页，本讲稿共24页4)4)连续连续X X射线的总强度（即阳极靶发射出的射线的总强度（即阳极靶发射出的X X射线的总能量，即每条曲线下的总面积）射线的总能量，即每条曲线下的总面积）I Ig g=kiZV=kiZVmm5)X 5)X 射线管效率射线管效率 =kiZU=kiZU2 2/iU=kUZ/iU=kUZ(2)(2)特征（标识）特征（标识）X X射线射线1 1）产生产生n n激发电压：与阳极靶材料有关
10、；与激发激发电压：与阳极靶材料有关；与激发 层有关层有关 n n机理机理：与阳极物质的原子内部结构有关：与阳极物质的原子内部结构有关第13页，本讲稿共24页2 2）规律）规律n n阳极靶元素的特征谱按照波长增加的次序分为阳极靶元素的特征谱按照波长增加的次序分为K K、L L、MM等若干谱系，每个谱线系又分若干亚系，等若干谱系，每个谱线系又分若干亚系，如如K K、K K；K K 1 1 和和K K 2 2双重线现象和原子精细结双重线现象和原子精细结构有关；构有关；n n每个谱线对应一定的激发电压，该电压与阳极靶每个谱线对应一定的激发电压，该电压与阳极靶材料有关。且靶元素的原子序数越大其激发电压材
11、料有关。且靶元素的原子序数越大其激发电压越高越高 eUeUk k=W=Wk k第14页，本讲稿共24页n n特征特征X X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质，它是物质的固有特征。管电流质，它是物质的固有特征。管电流i i与管电压与管电压U U的增加只能增强特征的增加只能增强特征X X射线的强度，而不改变波长。射线的强度，而不改变波长。（1/1/）1/2=c(z-)（莫塞莱定律）莫塞莱定律）Is=ci(v-v激）n n同一靶材同一靶材K K、L L、MM系谱线中，以系谱线中，以K K系谱线的波长系谱线的波长最短，能量最高；最短，能量最高；同一线系中，如同一线系
12、中，如K K系，系，K K 的波长小于的波长小于K K，但，但K K 的的强度却比强度却比K K 大得多。大得多。第15页，本讲稿共24页四、四、X X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用1 1、X X射线的散射射线的散射（1 1）相干散射（经典散射）相干散射（经典散射）X X射线作用于束缚力较大的电子（内层电子）产生的射线作用于束缚力较大的电子（内层电子）产生的1 1）产生）产生:X X射线将能量传给电子射线将能量传给电子电子有一定加速度电子有一定加速度 振动振动 振动振动=X X 散射波散射波 =振动振动=x x，位相差恒位相差恒定定2 2）相干散射是）相干散射是X X射线在晶体中产生
13、衍射现象的基射线在晶体中产生衍射现象的基础础 第16页，本讲稿共24页（2 2）非相干散射非相干散射（量子散射）（康（量子散射）（康-吴效应）吴效应）X X射线作用于束缚力较小的电子或自由电子产生的射线作用于束缚力较小的电子或自由电子产生的1 1）产生）产生X X射线撞击电子射线撞击电子电子成为反冲电子，电子成为反冲电子，X X射线被散射射线被散射且各散射波波长不同且各散射波波长不同2 2）非相干散射对衍射分析不利）非相干散射对衍射分析不利2.X2.X射线的吸收（真吸收）射线的吸收（真吸收）X X射线能量在通过物质时转变为其它形式能量，主射线能量在通过物质时转变为其它形式能量，主要由原子内部电
14、子跃迁而引起要由原子内部电子跃迁而引起第17页，本讲稿共24页（1 1）光电效应与荧光（二次）特征辐射）光电效应与荧光（二次）特征辐射1 1）产生）产生2 2）一旦发生）一旦发生光电效应光电效应，X X射线强度大大下降射线强度大大下降3 3）吸收限吸收限4 4）应用）应用n n荧光分析：物质定性分析荧光分析：物质定性分析 （一定的元素荧光（一定的元素荧光X X 射线波长一定）射线波长一定）物质定量分析物质定量分析 （元素在混合体（元素在混合体 内的含量与荧光内的含量与荧光X X射线射线 强度成比例）强度成比例）第18页，本讲稿共24页n nX X射线光电子能谱射线光电子能谱n n增加衍射图象的
15、背底，在增加衍射图象的背底，在X X射线衍射分析中有害射线衍射分析中有害（2 2）俄歇效应俄歇效应1 1）产生）产生2 2）俄歇电子的能量是元素的固有特性，且其能量）俄歇电子的能量是元素的固有特性，且其能量低，故常用于表面化学成分分析低，故常用于表面化学成分分析（3 3）热效应）热效应第19页，本讲稿共24页3.X3.X射线的衰减射线的衰减X X射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情射线透过物质时，产生散射和真吸收（多数情况下是主要的）强度将被衰减。况下是主要的）强度将被衰减。1)1)衰减规律和线吸收系数衰减规律和线吸收系数 式中：式中：I I、I I0 0分别为透射束和入射束的强度；分别为
16、透射束和入射束的强度；l l为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度上为线吸收系数（表征沿穿越方向单位长度上X X射线强度衰减的程度，它与射线强度衰减的程度，它与X X射线的波长、射线的波长、吸收物质及其物理状态有关）；吸收物质及其物理状态有关）；t t为物质厚度；为物质厚度；第20页，本讲稿共24页（2 2）质量吸收系数）质量吸收系数1 1）单质元素）单质元素 吸收体物质的密度吸收体物质的密度 mm质量吸收系数（质量吸收系数（cmcm2 2 g g-1-1),),表示单位重量物质对表示单位重量物质对X X射线的吸收程度，对于波长一定的射线的吸收程度，对于波长一定的X X射线和射线和一定物质，其为
17、一定值。一定物质，其为一定值。第21页，本讲稿共24页2 2）几种元素组成）几种元素组成WWi i各元素质量分数各元素质量分数3 3）实验公式：）实验公式：kk常数；常数；波长；波长；zz原子序数原子序数但在光电效应发生处，但在光电效应发生处，mm突增突增第22页，本讲稿共24页4.4.吸收限的应用吸收限的应用1 1）滤波片的选择滤波片的选择2)2)阳极靶的选择阳极靶的选择阳极靶阳极靶K K 波长稍大于试样波长稍大于试样K K的吸收限的吸收限四、四、X X射线的安全防护射线的安全防护n n安全剂量安全剂量n n重金属铅可强烈吸收重金属铅可强烈吸收X X射线射线 第23页，本讲稿共24页作业：1.什么叫“相干散射”、“不相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”2.P16 第5题第24页，本讲稿共24页