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1、氟离子选择性电极氟离子选择性电极你现在浏览的是第一页，共15页电位分析电位分析直接电位法直接电位法电位滴定法电位滴定法是在是在零电流零电流条件下，以测定两电极间的条件下，以测定两电极间的电位差电位差(电池电动势电池电动势)或或电位差变化，电位差变化，进而求出被测进而求出被测组分的活度（一定条件下测得浓度）组分的活度（一定条件下测得浓度）电位分析电位分析一、电位分析法概述一、电位分析法概述你现在浏览的是第二页，共15页电极与测量仪器电极与测量仪器直接电位法直接电位法电位滴定法电位滴定法你现在浏览的是第三页，共15页 电子毫伏计电子毫伏计如玻璃电极内阻为如玻璃电极内阻为108，若电流为若电流为10
2、-9A输入阻抗很高，以保证零电流条件输入阻抗很高，以保证零电流条件下测定。下测定。要求要求相当于相当于2个个pH单位单位你现在浏览的是第四页，共15页1 银银-氯化银电极氯化银电极AgCl+e-=Ag+Cl-用来指示被测试液中某种离子活度用来指示被测试液中某种离子活度(或浓度或浓度)的电极。电极电位随被测离子的活度的电极。电极电位随被测离子的活度(或浓或浓度度)的改变而改变。的改变而改变。(主要电极主要电极)参比电极参比电极提供标准电极电位的电极。电极电位恒提供标准电极电位的电极。电极电位恒定。定。(辅助电极辅助电极)2 甘汞电极甘汞电极Hg2Cl2+2e-=2Hg+2Cl-指示电极指示电极你
3、现在浏览的是第五页，共15页氟离子选择性电极结构氟离子选择性电极结构你现在浏览的是第六页，共15页氟离子选择性电极是以氟化镧（氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶片为）单晶片为敏感膜的指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的敏感膜的指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原选择性。晶体膜的响应机理一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离子间的扩散作用来解释。理及膜表面上相同离子间的扩散作用来解释。膜电位的产生，是由于溶液中的待测离子能扩散膜电位的产生，是由于溶液中的待测离子能扩散进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺陷上的进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺
4、陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双离子也能进入溶液相，因而在两项界面上建立双电层结构。电层结构。你现在浏览的是第七页，共15页二、实验目的二、实验目的1.掌握离子选择电极法的测定原理掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法及实验方法2.学会正确使用氟离子选择性电极学会正确使用氟离子选择性电极你现在浏览的是第八页，共15页三、实验原理三、实验原理Hg2Cl2,Hg|KCl(饱和饱和)F(cF-)|氟电极氟电极1.定量关系式定量关系式你现在浏览的是第九页，共15页ExpcxpcE(mV)标准曲线标准曲线 你现在浏览的是第十页，共15页消除干扰消除干扰方法方法LaF3+3OH-=La(O
5、H)3+3F-适用的适用的pH范围范围562)酸度酸度3)干扰的消除干扰的消除加入柠檬酸钠、加入柠檬酸钠、EDTA等络合剂掩蔽等络合剂掩蔽2.实验条件的控制实验条件的控制1)离子强度离子强度干扰离子：干扰离子：Al3+,Fe3+等等你现在浏览的是第十一页，共15页TISAB(总离子强度调节缓冲液总离子强度调节缓冲液)惰性电解质惰性电解质pH缓冲剂缓冲剂掩蔽剂掩蔽剂测定测定F-的的TISAB NaNO3HAc-NaAc柠檬酸钠柠檬酸钠你现在浏览的是第十二页，共15页四、仪器与试剂四、仪器与试剂 （一）仪器一）仪器离子计或离子计或pH/mV计计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌器。型酸度计），电磁
6、搅拌器。氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。（二）（二）试剂试剂氟氟化化钠钠标标准准溶溶液液，0.100 molL-1称称取取4.1988g氟氟化化钠钠，用用去去离离子子水水溶液溶解并稀释至溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。，摇匀。储存于聚乙烯瓶中，备用。总总离离子子强强度度调调解解缓缓冲冲液液（TISAB）:取取29g硝硝酸酸钠钠和和0.2g二二水水合合柠柠檬檬酸酸钠钠，溶溶于于50mL1 1（体体积积）的的醋醋酸酸与与50 mL 5 molL-1氢氢氧氧化化钠钠的的混混合合溶溶液液中中，测测量量该该溶溶液液的的pH，若若不不在在5.05.5内内
7、，可用可用5 molL-1氢氧化钠或氢氧化钠或6molL-1盐酸调解至所需范围。盐酸调解至所需范围。你现在浏览的是第十三页，共15页五、实验步骤五、实验步骤1将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热2清洗电极：取去离子水清洗电极：取去离子水5060mL至至100mL的烧杯中，放入的烧杯中，放入 搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值。搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值。3标准曲线法标准曲线法（1）系列标准溶液的配制：）系列标准溶液的配制：准确移取准确移取10.00 mL 0.100 molL-1 氟化钠标准溶液于氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，
8、加入容量瓶中，加入10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀 释释102 molL-1，103 molL-1，104 molL-1，105 molL-1，106 molL-1的标准溶液。稀释时只需的标准溶液。稀释时只需9.0 mL TISAB（2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。（3）水样的测定：用移液管移取）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于置于100mL干的容量干的容量 瓶中，加入瓶中，加入TISAB溶液溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。，用去离子水稀释至刻度。清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知水样。你现在浏览的是第十四页，共15页六、数据记录及处理六、数据记录及处理1记录记录E，在坐标纸上绘制在坐标纸上绘制EpcF曲线。曲线。2查出未知试样溶液中氟离子浓度查出未知试样溶液中氟离子浓度F，由下式计由下式计算饮用水中氟含量：算饮用水中氟含量：WF=F100/50.0MF1000 式中式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，为每升饮用水样中氟的毫克数，MF为氟为氟的原子量。的原子量。你现在浏览的是第十五页，共15页