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1、第五章 煤的工业分析一、煤的工业分析包括四个试验项目：一、煤的工业分析包括四个试验项目：煤中水分的测定;煤的灰分测定;煤的挥发份测定;固定碳含量的计算。第五章 煤的工业分析二、工业分析的目的：二、工业分析的目的：煤的工业分析方法是了解煤的实用性的最基本，最简单的分析试验方法，根据测试数据可以初步判断煤的性质、种类和判断煤的性质、种类和加工利用效果加工利用效果及其工业用途。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定一、煤中水分对煤的利用和煤质的影响一、煤中水分对煤的利用和煤质的影响 煤的水分是评价煤炭经济价值的最基本的指标。1.降低煤的发热量2.延长炼焦时间3.增加了运输成本第五章 煤的工业
2、分析 第一节 煤的水分及其测定一、煤中水分的来源一、煤中水分的来源煤中水的来源有三方面：1.成煤环境中的水2.煤层形成后，地下水渗入3.煤被开采（喷水除尘、地下水涌出）、洗选加工和储运过程中（雨雪），直接接触水或吸附空气中的水分。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定二、煤中水的分类二、煤中水的分类1.按照水在煤中的存在形态（或结合状态）分类：(1)游离水 游离水是以物理或物理化学方式与煤结合的水。它存在于煤粒表面的内部毛细裂隙以及空穴中。(2)化合水 化合水是以化合方式与煤中的某些矿物质结合的水。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定二、煤中水的分类二、煤中水的分类2.按实际
3、应用的需要而分类(1)外在水 是指在一定的环境温度和湿度下，煤与空气达到湿度平衡时，煤失去的那一部分水，即煤达到空气干燥状态时失去的水。(2)内在水 是指失去外在水后，仍留存于煤中的水。即煤在空气干燥状态时所含有的水。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法 在煤炭的工业利用和贸易方面对于煤中水分的测定，通常是测定空气干燥状态煤的水分Mad（即内在水分）和煤的全水分Mt。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法 煤中水分测定方法较多，大多数都是简便的“加热干燥失重法”（间接测定法）。其基本原理是
4、将已知重量的煤样，在一定温度下干燥一定时间至恒重，根据煤样减轻的重量（失重）计算出水分（%）。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法1.煤中全水分的测定（GB/T211）煤的全水分测定方法，GB/T211规定有下列三种方法：(1)A法（两步法）(2)方法B(一步法)(3)方法C(微波干燥法)第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法1.煤中全水分的测定（GB/T211）（1）A法（两步法）两步法的步骤：第一步测定外在水，第二步测定内在水。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分
5、的测定方法三、煤中水分的测定方法1.煤中全水分的测定（GB/T211）（1）A法（两步法）操作要点：在氮气或空气流中，一定量的粒度13mm的煤样，在温度不高于40的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度3mm，于(105110)下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法1.煤中全水分的测定（GB/T211）(1)A法（两步法）结果计算第一步外在水分：第二步内在水分：全水分：第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法1.煤中全水
6、分的测定（GB/T211）(2)B法（一步法）在氮气或空气流中，称取一定量的粒度6mm(空气流中可以采用13mm或6mm)的煤样，于(105110)下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。结果计算式第五章 煤的工业分析 第一节 煤的水分及其测定三、煤中水分的测定方法三、煤中水分的测定方法1.煤中全水分的测定（GB/T211）(3)C法（微波干燥法）适用于烟煤、褐煤的全水分测定。方法提要：称取1012g粒度12%时，计算式为：当（CO2）含量12%时，焦渣中的（CO2）含量不到1%，所以对（CO2）12%的煤的挥发份产率计算不做校正。第五章 煤的工业分析 第三节 煤的
7、挥发份测定三、煤的挥发份测定方法和测值计算三、煤的挥发份测定方法和测值计算 2.测值的计算 至于硫化物矿物氧化生成二氧化硫为什么不作校正？第五章 煤的工业分析 第三节 煤的挥发份测定四、焦渣特征（符号四、焦渣特征（符号CRCCRC）1、焦渣 测定煤的挥发份后，残留在坩埚中的固态物质，叫做“焦渣”。2、焦渣特征 焦渣的形状、强度和光泽等物理形态的综合，叫做“焦渣特征”。第五章 煤的工业分析 第三节 煤的挥发份测定四、焦渣特征（符号四、焦渣特征（符号CRCCRC）3、焦渣特征的表示 焦渣特征分为8种（P106）。为简便起见，用序号作为焦渣特征的代号。通常，褐煤，长焰煤、贫煤和无烟煤，没有粘结性，焦
8、渣特征为粉状，即序号1肥煤，焦渣的粘结性最强，焦渣特征序号7。气煤、瘦煤的焦渣特征序号为3或4。第五章 煤的工业分析 第四节 固定碳的计算 煤中固定碳含量不是实测的。它是指从煤中扣除水分、灰分和挥发份后的残留物。即，将100减去煤的水分、灰分和挥发份的差值就是固定碳含量：第五章 煤的工业分析 第四节 固定碳的计算 固定碳含量与煤中有机质的碳元素含量是不相同的概念。就数值上来说，煤的固定碳中碳含量小于煤中有机质的碳元素含量。从成分上而言，固定碳中不但含有碳元素，还含有氢、氧、氮、硫等元素。第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析 一、热重法一、热重法 热重法(thermogravimet
9、ry,TG)是在程序控制温度下测量物质的质量与温度关系的一种技术。用于热重法的仪器是热天平，它能连续记录质量与温度的函数关系(TG曲线)。第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析二、利用热重法做工业分析的优点二、利用热重法做工业分析的优点1.利用非等温热重法所测定的挥发分和灰分含量与标准方法试验结果一致。2.采用热重法进行煤的工业分析，只需一条热重曲线(TG曲线)就可以一次得到煤的水分、灰分、挥发分和固定碳，具有快速、方便、成本低的特点，而且在进行煤的工业分析同时还可以考察煤的燃烧特性。第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析三、热重法进行煤的工业分析的基本方法三、热重法进行煤
10、的工业分析的基本方法 1、称取分析煤样(16-20)mg放入热重仪样品池中，通入流量为100ml/min的高纯氮气，通入氮气10min将仪器中空气排出。2、在继续通入氮气的情况下，从室温以80/min的升温速率升温至160(褐煤则升温至200)，恒温10min，此时煤样失去的质量为煤样的水分。第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析三、热重法进行煤的工业分析的基本方法三、热重法进行煤的工业分析的基本方法3、再继续通入氮气的情况下，继续以80/min升温速率升温至950，并恒温7min，这一阶段煤样失去的质量为煤样的挥发分。4、在温度保持950的情况下，将氮气切换成氧气，氧气流量为40m
11、l/min，并恒温20min，这一阶段煤中的固定碳发生燃烧，失去的质量为固定碳质量。第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析三、热重法进行煤的工业分析的基本方法三、热重法进行煤的工业分析的基本方法5、试验结束后，样品最后残余的质量为煤样灰分质量。第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析三、热重法进行煤的工业分析的基本方法三、热重法进行煤的工业分析的基本方法 热重法进行煤的工业分析试验过程记录得到的TG，曲线 第五章 煤的工业分析第五节热重法进行煤的工业分析四、常规标准方法与热重法进行煤的工业分析四、常规标准方法与热重法进行煤的工业分析结果对比结果对比 1.热重法得到的煤的工业分
12、析结果与常规方法相比无显著性差异(95%的概率下)。2.采用热重测得的煤的工业分析结果的精确度能够满足国标所规定的精度要求。第五章 煤的工业分析习题1、煤中的矿物质与灰分有什么联系和区别？2、为了使煤样灰分测试更准确，可采取哪些有效措施？3、影响煤样灰分测试结果的因素？4、测量灰分有哪些方法？5、什么是煤的灰分？什么是煤的挥发份？6、煤中水分分类？第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫 一、煤中硫的分类一、煤中硫的分类 按硫在煤中的存在形态，煤中硫通常可分为有机硫和无机硫两大类。1.无机硫 无机硫是煤中的硫化物硫、硫酸盐硫以及呈单体形态的元素硫（俗称硫磺，微量）的总称。(1)硫
13、化物硫(Sp)煤中的硫化物硫，绝大部分以黄铁矿FeS2形态存在 第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫一、煤中硫的分类一、煤中硫的分类 1.无机硫(2)硫酸盐硫(Ss)煤中原生硫酸盐硫的含量一般不高，只有0.10.2%左右。主要以硫酸盐矿物石膏形态存在，另有少量以绿矾（硫酸亚铁，FeSO4.7H2O）形式存在。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫一、煤中硫的分类一、煤中硫的分类 1.无机硫(3)元素硫（单质硫）以单体形态存在于煤中，很微量。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫一、煤中硫的分类一、煤中硫的分类 2.有机硫 煤中的有机硫，是指存在
14、于煤有机质分子结构中的硫。其含量一般较少 煤中有机硫的来源，多数观点认为是成煤植物体内的蛋白质转化而成的。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫一、煤中硫的分类一、煤中硫的分类按在煤的工业利用过程中硫的转化形式分类：1.可燃硫与非可燃硫 可燃硫，是指能在空气中燃烧转化为SO2、SO3的煤中硫，他们就是硫化物硫、有机硫、元素硫。非可燃硫，是不能燃烧转化的煤中硫，它就是硫酸盐硫。2.挥发硫与固定硫 第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫一、煤中硫的分类一、煤中硫的分类按在煤的工业利用过程中硫的转化形式分类：2.挥发硫与固定硫挥发硫是指煤中能转化为气态硫化物形成的硫。
15、固定硫是指煤中能经转化而进入焦炭或炉渣中的硫。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第一节 煤中的硫二、全硫二、全硫 煤中全硫是指煤中的硫化物Sp，硫酸盐硫Ss和有机硫So等各种形体硫含量的总和，即，St=Sp+Ss+So(%)第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定 国家标准GB/T214煤中全硫的测定方法中规定了三种测定方法：1.艾士卡（重量法）2.高温燃烧中和法（容量法）3.昆仑滴定法 可以任选一种方法进行全硫测定。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡 1.方法要点 艾士法包括煤样的半熔融、用水浸取、硫酸钡的沉淀和沉淀物的处
16、理等四个过程。(1)即煤样和艾士试剂（Na2CO3和MgO按重量比1:2的混合试剂）混匀后缓慢燃烧进行半熔；(2)冷却后，用热水将熔融物中的水溶性盐类浸出并过滤；第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡 1.方法要点(3)在滤液中加入BaCl2溶液，使之生成BaSO4沉淀；(4）最后将沉淀物干燥后称重。测定步骤详见GB/T214。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡2.测定原理 煤样和艾士试剂混合后，在高温下进行半熔，其目的是使各种形态的硫都能转化成为可溶于水的硫酸盐。(1)各种形态硫的转化反应如下：硫化物硫，
17、有机硫等可燃硫的氧化反应 第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡2.测定原理(1)各种形态硫的转化反应如下：SO2、SO3与艾士试剂的固定反应（硫的固定）第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡2.测定原理(1)各种形态硫的转化反应如下：硫酸盐硫(非可燃硫)的转化反应 第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡2.测定原理(1)可溶性硫酸盐的沉淀反应 将熔块中的可溶性硫酸盐用水溶解出来，过滤后得到含离子的溶液。在该溶液中加入含Ba2+（BaCl2）的溶液，使之生成BaSO4沉
18、淀物。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡3.测定结果的计算 根据BaSO4沉淀物的重量，按下式计算出煤中全硫含量：第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡3.测定结果的计算第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定一、艾士卡一、艾士卡4.“空白试验”(1)空白试验就是在不加入待测煤样的情况下，按照与测定煤样时相同的试验条件和步骤所进行的试验。(2)进行“空白试验”的目的是：为了从煤样的测定结果中消除杂质引入的误差（此误差即为测得的空白值）而进行的试验，保证测值的准确可靠。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定二、库仑滴定法二、库仑滴定法 库仑滴定法，又可称为电位滴定法或电位分析法。它是借助于自动测硫仪以电化学方法来测定煤中全硫。第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定二、库仑滴定法二、库仑滴定法 1.基本原理 在1150的高温和催化剂三氧化钨WO3作用下，煤样在净化的空气流（脱除大气中的SO2）中燃烧。煤中各种形态的硫被氧化和分解为SO2和少量SO3（统称为硫氧化物）：第六章第六章 煤中硫的测定煤中硫的测定第二节 煤中全硫的测定二、库仑滴定法二、库仑滴定法 1.基本原理