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1、河南中鸿集团煤化有限公司甲醇厂合成工段操作规程（试用版）编 制：耿红旗 朱 斌 审 核：李志刚批 准：二零一一年八月第一章 规章制度一、操作规程使用规定1、本规程只适用于生产人员使用。2、操作规程每人一本，签名登记后领取，在离开本岗位时，需要交回分厂保存，以便新员工使用。对损坏或丢失者要追究责任。3、本规程未经允许任何人不可提供给无关人员或向外单位泄露其内容。4、本规程是开车前的试用版本，操作人员应严格按规程进行操作，并在操作的过程中不断修改、完善，使其更具有可操作性，确保装置和人身安全。二、安全生产责任制1、牢固树立“安全生产第一”的思想，定期召开安全活动会，学上级有关安全生产的文件精神，对
2、事故做到原因没有查清不放过，事故责任者和群众没有受到教育不放过，没有防范措施不放过。2、严格执行动火制，动火前必须办理动火证，岗位严禁穿拖鞋、高跟鞋，上岗前佩带好劳保用品，长发要戴工作帽，并把头发束于帽中，严禁带小孩上岗。3、严格执行三级安全教育,上岗携带安全作业证。4、本岗位所属设备交出检修时，要置换合格放完压力确保检修人员的安全。5、消防器材要定位放置，保持清洁，并会使用。6、工作时间不得随意离岗，外出必须请假，对外来人员要进行干预，负责对新工人进行安全教育。三、岗位防火安全责任制1、认真遵守中华人民共和国消防法和本公司制定的有关防火规章制度。2、岗位操作人员熟知本岗位易燃、易爆物质的特性
3、，并严格遵守安全操作规程和各项防火安全制度。3、坚守工作岗位，如发现易燃、易爆气体，液体泄漏时，应及时报告，并采取紧急措施予以消除。4、当接到紧急停车或火警信号后，应立即停车，以防止着火和中毒事故的发生。5、上岗操作必须穿工作服，严禁吸烟和携带一切火种上岗。6、擦拭设备时，禁止使用汽油、苯、丙稀类易燃液体擦拭设备。使用过后的油布、油纱布等物品，应及时除清。7、配置在各岗位的消防器材和防护用具，要熟练掌握，并在事故发生时能正确使用。8、凡设置在各单位的消防器材、防护装备，要妥善保管，非事故不能随意使用、拆除或者搬迁。如工作需要必须向安全消防部门申报，经批准后方可。9、火警电话：119 救护电话：
4、120四、岗位交接班制度1、提前20分钟列队到公司办公楼前由接班调度或办事员点名。2、上岗前认真检查工艺条件、设备状况、岗位工具、安全防护器材、消防器材、电器仪表、清洁文明等情况。3、整点时，接班人员列队听取上班调度汇报上班生产情况及有关人员指示，接受本班调度和班组长及安全员对当班生产和安全工作安排，对上班检查情况提出质询。4、交接双方共同按照巡回检查路线进行认真检查，然后进行交班，交班完毕双方在交接记录上签字后，交班人员方可离开岗位，对接班者提出的问题，交班者有责任详细解答和处理，未经接班者同意及签字，交班者不得离岗，必要时双方班长协商解决。5、交班者必须按 “ 十交” 、“五不交”原则交班
5、，接班者逐项检查，确认无问题时双方签字交接班完毕。6、无人接班时，交接班者要及时向班长汇报，待安排好后方可离岗，未经允许不得私自离岗。7、交接过程中出现生产波动，以交班者为主，接班者协助处理，接班者同意后交班者方可离开。8、交班后要开班后会，总结检查本班安全生产、质量等工作，开展例行的班组活动。9、接班后对自己专责区再进行一次全面、仔细检查，发现问题及时联系处理。10、交班者开完班后会及班组活动后，以班组为单位，列队前往食堂门前，放可解散。 五、巡回检查制度1 、巡检路线待定2、巡检内容：室内、外各压力表、讯号指示、各伐门形状、开关状态；各设备的运转状况、温度、压力、油位，管道法兰、 泄漏和震
6、动等情况。做到以下几点：1）听 用听棒听电机的负荷端、非负荷端及电机本体、泵、风机的运转声音是否有异常，若有异常应及时向大班长等人汇报，查找原因进行处理，处理不了时，及时倒车处理。2）闻 闻泵、风机及其他现场是否有异味，有异常味时及时处理。3）摸 用手触摸泵和电机轴承壳及本机等部位温度是否超标；触摸地脚螺栓是否松动；对停用的泵机等动设备要按规定时间盘车，观察是否灵活，如有异常及时通知相关人员处理并记录。4）看 看动设备靠背轮是否有振动、防护罩是否牢固、油位是否在指标之内、现场压力、温度、电流等指示是否在指标之内、管道是否振动、现场有否泄漏，发现异常及时处理。5）擦 搞好设备本体和地面卫生，擦拭
7、机体、电机及基础油污，清理现场杂物，及时清扫地面油污和水，做到沟见底、轴见光、设备见本色。3、巡检要求：1）、按照规定路线定时定点对本岗位所辖的设备、管线、阀门、仪表及电气设备进行巡回检查；严禁出现无人管辖的区域和设备；2）、巡检时要正确佩带安全防护用品，随身携带听棒、抹布和扳手等工具，发现问题应及时排除故障和隐患，消除跑、冒、滴、漏并确保设备和环境卫生整洁。对暂时无法消除的故障和隐患应及时向分厂及调度室汇报；3）、按照巡检路线每小时巡查一次，正点前后15分钟内为翻牌时间，对存在缺陷的设备部位和重要设备必须经常检查，发现问题及时处理；4）、岗位人员操作人员必须有高度的责任心和主人翁意识，认真进
8、行有效巡检，确保生产系统的安全、稳定、长周期运行。对巡检中查出的故障和隐患及处理过程和结果，岗位人员应作认真的记录，凡因巡检不认真或未巡检而发生事故者，要严肃处理。六、合成工段岗位责任制1、严格遵守国家有关安全生产的法律法规和公司的有关规定、操作法，努力学习生产操作知识，搞好安全生产；2、动火时必须办理动火证，严格执行公司的禁火和吸烟制度；3、根据本岗位的特点要特别注意易燃易爆有毒物质的危害性，本辖区有毒物质的主要安全技术数据如下表：气体名称允许浓度mg/l爆炸范围%自然点比重（空气=1）H24.174.25100.07CH45.0155370.55CO0.0312.5746510.966H2
9、S0.014.345.52501.19CO210.01.52CH3OH50636.54641.11焦炉气20.773.75604、本岗位属易燃易爆岗位，必须掌握有关的爆炸极限等知识，对消防器材的使用必须熟练掌握，要掌握各种防毒面具的性能及使用方法，各种公共防毒面具应放在指定地点，定期检查，保证有效；5、气体放空时不得过猛，以免静电着火。如发生爆炸、着火、气体大量泄漏时应迅速切断事故部位前后阀门，戴好防护面具，采取适当措施进行抢救并报告上级。必要时联系消防队、防疫站前来抢救。遇紧急情况可先抢救后报告。6、在任何情况下都不允许用水熄灭气体着火，气体着火要首先切断气源，再用氮气或灭火器灭火。电器着火
10、要切断电源后处理。油类着火应用沙子或灭火器灭火，但机器内油着火则决不能用沙子灭火，应用四氯化碳灭火器以防触电。7、设备检修时应认真作好安全交出、盲板抽堵等安全措施。设备检修时应对检修设备和人员作好监控工作，以免发生意外；设备检修后应按照规程对其进行认真检查、验收，验收合格方可签字、开车； 8、当班期间应穿好工作服，禁止打赤脚、穿拖鞋、打赤膊，不做与生产无关的的事；9、坚守岗位，不做与操作无关的事，不经班长和领导的允许，不得擅自离开工作岗位；10、应保持岗位清洁、卫生，做好岗位的文明卫生工作。第二章 合成岗位操作规程一、岗位任务 1、岗位主要任务本岗位是将合成气压缩岗位来的工艺气体，在一定温度、
11、压力、催化剂作用下,在甲醇合成塔内合成粗甲醇，将生产的粗甲醇送至精馏岗位；并利用其反应热副产中压蒸汽,经减压减温送至低压蒸汽管网；合成弛放气送往燃料气系统。2、管辖范围甲醇合成塔、汽包、气气换热器、水冷器、甲醇分离器、闪蒸槽、取样冷却器、蒸汽喷射器等设备及其相关的仪表、电气、管线、DCS。二、基本原理入塔合成气中的一氧化碳、二氧化碳分别与氢气在一定的压力、温度下，通过铜基催化剂的催化作用，在甲醇合成塔内生成甲醇并放出一定的热量。放出热量的多少与反应温度、压力、入塔气体成份、合成转化率有关，一般随系统压力的升高而增大。主要反应方程： CO+2H2CH3OH+Q CO2+3H2CH3OH+H2O+
12、Q甲醇合成反应是放热的、体积缩小的反应，所以降低温度、提高压力有利于化学平衡向正反应方向移动，但是提高温度有利于增大反应速率。在合成甲醇的过程中，由于触媒原因及二氧化碳和其它气体的存在，还有一些副反应发生，生成二甲醚、高级烷烃、醇、酸等杂质，如：2CH3OHCH3OCH3+H2O+QCO+3H2CH4+H2O+Q4CO+8H2C4H9OH+H2O8CO+17H2C8H18+8H2 等甲醇合成催化剂经还原后才有活性，因此合成催化剂在使用前，需进行还原，还原方程式为： CuO+ H2 = Cu + H2O。三、工艺流程简述 参见工艺管道及仪表流程图1056-32-600-13。400#转化工序送来
13、的转化气（新鲜气）经联合压缩机新鲜气压缩段加压后，与循环气在联合压缩机循环气压缩段内混合并增压，送至本工序时压力约5.3MPa(G)，温度约60，即为入塔气。入塔气先经入塔气预热器（E0601）壳程，与合成塔（R0601）出口反应后气体（出塔气）换热升温至200230，然后进入R0601管程内的催化剂床层进行反应。汽包V0603与合成塔R0601壳侧炉水形成自然循环系统，通过合成塔壳侧炉水沸腾带走反管内反应生成热同时副产中压蒸汽。出塔气温度约为220260，首先进入E0601管程与低温入塔气进行换热，温度降至90100，再经甲醇空冷器（E0603AB）和甲醇水冷器（E0602）进一步冷却，温度
14、降至40以下。反应生成的甲醇等产物绝大部分在此冷凝下来，气液混合物进入甲醇分离器（V0601）进行分离。未反应的气体从分离器上部排出，并根据系统惰性气体含量要求，将部分气体（称弛放气）减压后，送去400#纯氧转化工序燃料气管网或送发电用，当合成氨装置建成后，这股气体送去合成氨做提氢原料。其余的未反应气体（即循环气）送回C0502升压后循环使用。从V0601下部得到的液体粗甲醇经减压后进入闪蒸槽（V0602）。高压下溶解的少量气体大部分在此闪蒸除去。闪蒸后的粗甲醇送去粗甲醇贮槽或直接去700#精馏工序，闪蒸气则送去400#燃料气管网。经外管由除氧站（1100#）送来的锅炉给水连续补入合成汽包（V
15、0603），炉水经下降管由合成汽包进入甲醇合成塔壳程下部，由下而上，与反应管进行热交换后，产生2.54.2MPa(G)的中压蒸汽。汽水混合物由合成塔壳程上部管口排出，经上升管组（共6根）回到V0603。由汽包出来的中压蒸汽经稳压后送去纯氧转化工序中压蒸汽管网。与此同时，为维持汽包炉水质量，从V0603连续排放部分液面炉水并定期从其底部排污，排污炉水送1100#排污扩容器回收低压蒸汽。在连续排污的同时，根据炉水分析结果，由除氧站磷酸盐泵连续（或间歇）向V0603加入少量的磷酸盐溶液以改善炉水质量。合成塔的开工升温由开工喷射器（P0601）完成。开车时，由3.82MPa(G)中压蒸汽管网来的中压过
16、热蒸汽经P0601进入合成塔壳程，并带动其间炉水循环升温。开工蒸汽量由合成塔所需要的升温速度来调节。四、工艺操作指标主要预期正常操作指标表仪表位号指标名称指标正常值TRA/0604合成塔出口温度220260TR/0603合成塔进口温度200230TR/0602甲醇分离器入口温度40TR/0606合成汽包蒸汽出口温度210255PRCA/0601合成汽包压力2.04.2MPa（G）PICA/0602循环气压力4.855.05MPa（G）PICA/0603缓冲罐压力1.451.50MPa（G）PRCA/0604闪蒸槽压力0.350.45MPa（G）PdI/0601合成塔压差0.25MPaLICA/
17、0601甲醇分离器液位2080%LICA/0602闪蒸槽液位2080%LICA/0603合成汽包液位3070%FR/0601入塔气流量240000280000 Nm3/hFIQ/0602粗甲醇产量14663kg/hFR/0605甲醇弛放气流量10500Nm3/hFR/0606甲醇弛放气流量18000Nm3/h报警指标表仪表位号指标名称指标报警值TRA/0604H合成塔出口温度高报警260PRCA/0602BH循环气压力高报警5.1MPa（G）PRCA/0602AL循环气压力低报警4.8MPa（G）PICA/0603H缓冲罐压力高报警1.6MPa（G）PICA/0603L缓冲罐压力低报警1.4M
18、Pa（G）PICA/0604H闪蒸槽压力高报警0.45MPa（G）PICA/0604L闪蒸槽压力低报警0.35MPa（G）PRCA/0601H合成汽包压力高报警4.2MPa（G）PRCA/0601L合成汽包压力低报警2.0MPa（G）LICA/0601H甲醇分离器液位高报警80%LICA/0601L甲醇分离器液位低报警20%LICA/0602H闪蒸槽液位高报警80%LICA/0602L闪蒸槽液位低报警20%LICA/0403H合成汽包液位高报警70%LICA/0403L合成汽包液位低报警30%LICA/0403LL合成汽包液位低低报警20%主要分析项目主要分析项目表取样点位号物料名称组 份指
19、标备 注A/0601入塔气CO4%9%12次班CO25%10%H265%75%CH4N28%15%A/0602循环气CO2%7%12次班CO25%10%H265%75%CH4N28%15%A/0603粗甲醇比重0.800.8812次班pH值46.5A/0604汽包排污pH值101112次班PO43-1520ppm注：开工时相关分析点的氢、氧含量分析根据具体需要进行。补充参数合成塔热点温度：初期2255，末期2505升降温速率：210前40/h，210后20/h新鲜气成份：H2-CO2/CO+CO22.6入塔气成份：H2-CO2/CO+CO25.6炉水指标：PH：911，SiO210mg/L，P
20、O43- ：520mg/L五、正常操作要点合成甲醇生产的好坏，主要是以粗甲醇的产量高低来平衡，而产量高低，除客观因素外，与合成塔操作好坏关系很大，操作的好坏，又是以触媒使用寿命长短及是否能维持在最适宜温度下进行操作等来衡量的。因此，合成塔的操作应以稳定操作、维护触媒、夺取高产为原则。根据这些原则，在正常操作条件下，进行以高产低耗为主的操作控制，在不正常情况或开停车过程中，进行以维护触媒和设备，尽量缩小温度、压力的波动幅度为主的操作控制。1、气体成分的控制在其它条件一定的情况下，原料气的气体成分对合成甲醇产量的影响很大，因此，合成塔操作人员应很好地注意入塔新鲜原料气及循环气的气体成分，通过联系转
21、化工段和调节驰放气量来控制。1.1 新鲜合成气组成：新鲜气的组成，往往受上游流程的制约，但在可能情况下，尽量提供满足要求的组成。根据化学计量要求新鲜气的氢碳比为： (H2-CO2)/(CO+CO2) 2.6。正常生产时应在所定数值范围内操作，当遇到大减量等不正常情况时，可根据入塔气成分及时进行调整新鲜气组成，来满足生产的需要。在新鲜气组成中要严格控制总硫含量：H2S + COS 0.1ppm。当生产中发现系统压力逐渐上升，而其它工况比较正常时，要首先考虑到新鲜气中的硫含量，应及时对照分析，如果硫含量超标要采取相应减量、停车或紧急停车的措施。1.2 入塔合成气组成：组 份H2COCO2N2ArC
22、H4CH3OHH2O含量，mol%70737.08.06.07.07.07.54.55.51.02.00.27根据有关化学计量和实际的生产经验得出，入塔气的氢碳比为：(H2-CO2)/(CO+CO2) 5.6一般而言，氢碳比控制太低，副反应增加，催化剂活性衰退加快，还引起积炭反应；氢碳比控制太高，影响产量并引起能耗等消耗定额增加。1.3 惰性气体合成系统中惰性气体有：CH4、N2、Ar。其组分在合成塔中不参与反应，且影响反应速率。惰性气体含量太高，降低反应速率，生产单位产品的动力消耗增加；维持低惰性气体含量，则放空量增大(放空量用放空气压力调节阀PV-40024或入洗醇塔气量调节阀HV-400
23、01调节),有效气体损失多。一般来说，适宜的惰性气含量，要根据具体情况而定，而且也是调节工况手段之一。触媒使用初期，活性较高，可允许较高的惰性气含量，使用后期，一般应维持较低的惰性气含量。目标若是高产，则可维持惰性气体含量低些。目标若是低耗，则可维持惰性气体含量高些。2、压力的控制合成系统在生产负荷一定的情况下，合成塔触媒层温度、气体成分、空速、水冷后温度等变化均能引起合成系统压力的变化，操作时应准确判断、及时调整，确保相应负荷所对应的入塔气体成份符合工艺指标。当合成条件恶化、系统压力升高时，可适当降低生产负荷，控制系统压力在指标范围内，不得超压，以维持系统正常生产。系统减量要及时提高汽包压力
24、，调整循环量，控制温度在指标范围之内。调节系统压力时，必须缓慢进行，确保合成塔温度正常。如果压力急剧上升，会使设备和管道的法兰接头遭到破坏，压缩机正常运转受到影响。 一般系统压力升降速度可控制在0.4MPa/min。3、催化剂层温度的控制合成塔壳侧的锅炉水，吸收管程内甲醇合成的反应热后变成沸腾水，沸腾水上升进入汽包后在汽包上部形成与沸腾水温度相对应的饱和蒸汽压，即为汽包所控制的蒸汽压力，合成塔触媒的温度就是靠调节此汽包蒸汽压力得以实现。因此通过调节汽包压力就可相应地调节催化剂床层温度。 一般汽包压力每改变0.1MPa，床层温度就相应改变1.35。因此调节汽包压力一定要勤调、细调，根据生产情况决
25、定调节幅度。另外生产负荷、循环量、气体成分、冷凝温度等的改变都能引起催化剂床层温度的改变，必要时应及时调节汽包压力，维持其正常操作温度，避免大幅度波动。4、液位的控制4.1 汽包液位为了保证合成反应热能够及时顺利移出，汽包必须保证有一定的液位，同时为了确保汽包蒸汽的及时排放，防止蒸汽出口管中带水，汽包液位又不能超过一定的高限。在正常生产中汽包液位一般控制在汽包容积的1/31/2之间。锅炉水上水压力和上水阀门的开度都能直接影响到汽包的液位，当液位处于不正常时，要立即检查，及时恢复正常，必要时可紧急停车处理，防止因汽包液位过低或过高造成事故。同时汽包排污大小也可以对其压力和液位进行微调，必要时可加
26、大排污量来迅速降低汽包液位和压力，以调节合成塔触媒层温度。4.2 甲醇分离器液位分离器分离出液态粗甲醇的多少，随着生产负荷的大小、水冷器出口温度(TI-40007)高低、塔内反应的好坏而变化，液面控制的过高或过低都会影响合成塔的正常操作，甚至造成事故。因此操作者要经常检查，早发现，早调节，将液位严格控制在指标之内。如果分离器液位过高，会使液态甲醇随气体带入合成气压缩机循环段，产生液击损坏压缩机；而且入塔气中甲醇含量增高，恶化了合成塔内的反应，加剧了合成副反应的进行，使粗甲醇质量下降。如果液位过低则易发生窜气，高压气窜入低压设备系统（甲醇闪蒸槽），造成超压或爆炸等其它事故。当液位50%时应及时调
27、节，如果液位在控制室无法控制时，应联系现场采取开分离器液位调节阀副线等措施加以配合调整，避免事故的发生。六、开、停车步骤1、开工前的准备：本工序处于原始开车则必须另外指定方案进行管道、设备吹除；机泵单体、联动试车；气密实验；合成塔管程、壳程及汽包清洗试漏；触媒装填等工作。若岗位检修后的开车，则应针对具体情况作完上述有关工作再行开车。开车前分厂、车间应组织相关人员对机、电、仪、公用系统做如下检查：（1）检查安全设施是否齐全，如氧气呼吸器，过滤式面具，灭火器等。（2）检查所属设备、管道、阀门是否完整；检查安装、检修、保温、防腐工作是否完成；检查阀门是否灵活好用，并应在阀杆上涂黄油，开关位置是否处于
28、待开车的位置。（3）检查电气、仪表完好，并处于备用状态。（4）检查机泵的试车是否合格，检查油质、油量，冷却水是否处于备用状态。（5）检查系统内安全阀是否经过调校，起跳整定值是否符合规定。（6）检查公用系统是否就绪，如循环水、脱盐水、电、低压蒸汽、N2、仪表空气等。（7）检查所有盲板的抽插位置是否正确，所有的人、手孔是否封闭严密。（8）通知分析工做好合成工序开车的各项分析准备。（9）本工序区域内工完、料尽、场地清。2、开车2.1原始开车2.1.1系统置换（1）联系干燥无油污0.01%以下氮气系统备用。（2）关闭合成系统所有放空阀、取样阀、倒淋阀，关甲醇分离器、闪蒸槽排液阀及副线阀。（3）以上工作
29、确认无误后，开合成系统充N2切断阀，向合成系统充压置换。（4）开合成系统放空阀、取样点、倒淋阀。（5）采用间断憋压、排放的方法，置换系统中O20.1%。（6）高压系统置换合格后开分离器放醇阀，向闪蒸槽充压置换。（7）来去转化岗位、精馏岗位管线，可协调与之相关岗位同时置换，也可拆开阀后法兰单独置换。注明：在系统置换过程中，坚决不能向火炬排放，一律在现场排放。2.1.2阀门设定及系统充压（1）关闭合成系统所有放空阀、倒淋阀、取样阀。（2）联系二合一岗位置换是否合格。（3）开系统N2阀向系统充压至0.30.4MPa，并打开系统进、出口大阀。注：开进、出口大阀时应通知二合一机组岗位（机组油循环、停止盘
30、车并打空档位置）。2.1.3 建立N2循环（1）通知调度，启动二合一机组建立合成系统N2循环，并维持合成系统压力0.60.8MPa。（2）当进口气量明显偏低时联系二合一机组岗位向系统补N2，应注意每次补N2必须分析合格，确认干燥，无油污方可补入。2.1.4 建立汽包液位（1）开汽包放空阀，关汽包排污阀，合成塔壳程排污阀。（2）开汽包压力表根部阀，现场、远传液位计汽液相阀。（3）关汽包出口蒸汽切断阀。开甲醇水冷器及汽包取样冷却器、合成气取样冷却器冷却水上回水阀。（4）联系转化岗位，启动锅炉给水泵，给汽包上水。总控手动控制调节阀建立汽包液位50%投自控。（5）联系调度准备启用中压蒸汽，并暖管备用。
31、（6）联系转化启动磷酸盐加药装置，给合成汽包连续定量加入磷酸盐溶液，至炉水达标。2.1.5 合成塔催化剂的升温还原合成塔催化剂经还原后才有活性，因此合成塔催化剂在使用前，需进行还原，还原方程式为： CuO+ H2 = Cu + H2O。还原介质：转化工序来转化气。（1）保持合成系统压力稳定0.50.6MPa，合成入口气量平稳。（2）现场缓慢打开开工蒸汽喷射器的中压蒸汽阀门，用阀门手轮严格控制蒸汽加入量，控制升温速率约25/h。（3）如果在加热过程中发现开工蒸汽喷射器振动，可调阀门开度。当合成塔出口温度升高到100时，减少蒸汽加入量，使合成塔恒温2h。（4）当合成塔出口温度达120时，再减少蒸汽
32、加入量，恒温4h以上，观察甲醇分离器的液面，当分离器液面不再升高时，恒温即可结束。现场打开甲醇分离器底部导淋阀，排尽分离器的物理水，并称重计量（与理论出水量相比较）。 （5）通知二合一现场打开一段转化气进口副线小阀，现场可在阀门手轮做一明显标志以确定每次的开度。当合成塔入口前的气体中（CO+H2）浓度达0.50.8%，保持还原气流量稳定，触媒在此浓度下进行还原。在此温度（120）及该（CO+H2）浓度（0.50.8%）下，继续还原触媒，直到合成塔进出口（CO+H2）浓度相等为止。（6）维持（CO+H2）浓度在0.50.8%,慢慢增加开工蒸汽喷射器的蒸汽，使系统以每次提温1015/h的速度逐级升
33、温还原，每一次提温前，合成塔进出口（CO+ H2）浓度一定要达到一致。（进出口还原气浓度差H20.1%），保证每一级温度下触媒都得到充分的还原，绝不可急躁行事，要做到提温不提（CO+H2），提（CO+H2）不提温。（7）150200为主还原期，采用分段提温，每段温升约10，每段恒至（CO+ H2）气不再消耗后，再提温。通知分析人员每半小时分析一次入塔气和循环气中还原气的含量；并且在触媒还原过程中，在甲醇分离器底部导淋处收集还原过程中生成的水量，借此掌握催化剂的还原进程。（8）合成塔出口温度达190200时，触媒就接近还原完全，再继续加大开工喷射器的蒸汽量。当分析出合成塔进出口（CO+H2）浓度
34、相等时，现场调节还原气将入塔气体中的（CO+H2）提到2.0%，合成塔出口温度约为215225。（9）继续保持（CO+H2）浓度在2.0%，还原2小时，同时将开工蒸汽开大，使合成塔出口气体温度接近230。（10）将（CO+H2）浓度增加到5%，并在此浓度下还原2小时以上，直到还原完毕，并注意收集在甲醇分离器中的水量，当液面不再升高或已接近催化剂的理论出水量，即表示还原完毕，记录下生成的水量。 现场关死还原气小阀，缓慢减少喷射器的蒸汽量，降低合成塔温度至210，恒温（降温速度10/h）。2.1.6 升温还原过程中注意事项（1）严格按照触媒制造厂家所提供的使用说明书和方案，进行触媒的升温还原。（2
35、）严格控制还原气体中有毒物质的含量：其中O20.10%，NH3200ppm，硫含量0.1ppm，CO215%，不含氧化物、油雾和不饱和烃。（3）还原过程中必须遵守“三低、三稳、三不”的原则。即“三低”为：低温出水、低温还原、还原后有一个低负荷生产期；“三稳”为提温稳、补氢稳、出水稳；“三不”为提氢提温不同时进行、水份不带入塔内、高温出水时间不能太长。（4）气体分析要及时，准确，整个还原期间：合成塔进出口（H2+CO）差值为0.5%左右，最高为1.0%。（5）还原期间系统补N2或转化气必须进行分析，确认合格，方可补入。（6）还原温度最高230。（7）催化剂床层温升过于剧烈时，立即切断加氢阀，关小
36、或全关蒸汽喷射器保持床层温度平衡、降低合成汽包压力，加大排污，汽包补入低温炉水，如循环机跳车、可采用卸压充N2的方法减少还原气体。（8）当循环回路CO25%时，应增大放空量，打开补N2阀，排出过高的CO2。（9）二合一机组必须处于最佳运行状态，在触媒还原时，如果机组因故停车，必须马上关闭还原气，减少进开工喷射器的蒸汽，迅速打开放空阀，并用氮气置换整个系统。（10）还原过程中必须严密监视床层温度（出口温度）的变化，当床层温度急剧上升时，必须立即停止或减少还原气并减少所用的开工蒸汽量，降低汽包压力，加大氮气循环。甲醇合成催化剂建议升温还原程序还原阶段温度区间升温速度h所需时间h累计时间h氢含量%v
37、备 注前期常温10025440匀速升温1000260恒温10012010280匀速升温初期12002101恒温120150103131匀速升温150160343161匀速升温主期16002181恒温16017025231匀速升温170015381恒温17018025431匀速升温后期18019025481匀速升温190200343511匀速升温200210343541匀速升温末期210230102561匀速升温23002581恒温23002602恒温23002625恒温230026410恒温200-7.546810停氢并缓慢降温2.1.7 合成导气（1）开新鲜气进气大阀，调节开工喷射器加入蒸汽
38、量，联系转化开启磷酸盐泵连续向汽包加入磷酸盐溶液，维护合成塔出口温度在210以上。（2）通过控制循环量使通过合成塔气体维持在正常气量的40%左右。（3）按规定导入新鲜气，缓慢控制新鲜气配入合成系统，同时注意合成系统升压速度至规定值，当合成压力2.5MPa时，以0.1MPa/4min进行。合成压力2.5MPa时，以0.1MPa/10min进行，防止造成催化剂破碎。期间注意调节喷射器和汽包压力，使合成塔出口温度升至225。（4）当甲醇分离器有液位时,开液位调节阀前后切断阀，中控给定30%投入自动。（5）当闪蒸槽有压力指示后投用驰放气调节阀，开驰放气去燃料气管线阀门，调整出口压力为814KPa。（6
39、）当闪蒸槽有液位时开液位调节阀的前后切断阀，总控给定液位30%。并投入自控，通知精馏岗位接受粗甲醇。（7）合成系统升压过程由甲醇分离器的放空调节间断放火炬，以控制升压速度，合成维持72小时低负荷、高惰性气体含量运行。（8）逐步提高系统压力，缓慢地增加新鲜气量，并相应调节循环气量逐步将系统指标调至正常值。（9）当合成系统能维持自热时，将开工喷射器缓慢关掉。（10）当合成系统各项指标在正常值范围内运行稳定后将弛放气送缓冲罐（V0604），投用PV-0628调节阀（手动），调节压力范围0.450.5MPa，并打开驰放气去界外燃料气管网的阀门，至此合成系统转入正常生产。（11）注意事项 催化剂还原后初
40、次投用时，导气过程应缓慢进行，升压速度0.5MPa/10min，保证合成系统有较高的惰性气含量和低负荷运行72小时，目的是防止反应过于剧烈，损坏催化剂。为保证合成导气过程中合成塔温度能够顺利升起，应密切与转化岗位、二合一岗位加强联系。注意转化气质量和流量，循环气量稳定，中压蒸汽压力稳定，且及时排放合成系统惰性气，尽量避免汽包上冷炉水等。开车初期生产的粗甲醇可能含有较多的有机胺类和其它杂质。可将闪蒸槽底部排放阀后法兰拆开，排至临时容器另作处理，以免影响精馏岗位。开车过程中，所有调节阀均应处于手动状态，待其参数稳定后，方可切换至自动控制状态。当合成塔出口温度210时，不允许通入合成气，以防反应过程
41、中石蜡的生成（因180190时反应易生成石蜡），从而降低合成触媒的活性，影响产品质量，造成冷却器、分离器的石蜡积累堵塞设备，从而影响操作。2.2再开车2.2.1 短期停车后的再开车：短期停车，系统基本上是保温，保压的，触媒也处于活性状态，故可按以下步骤进行。（1）检查打开甲醇水冷器、各取样冷却器上、回水阀。（2）检查合成汽包是否有液位，并保证汽包液位50%。（3）检查开工喷射器是否有压力3.03.5MPa蒸汽并暖管备用。（4）启动二合一压缩机，合成系统建立循环，待合成塔出口温度稳定后，如合成塔出口温度210，则可直接导入新鲜气，如果合成塔出口温度低于210，则用开工喷射器升温至210导气。（5
42、）导气控制升压速度1.0MPa/10min，同时注意及时排放惰性气含量，用塔后放空掌握弛放气排放量，并及时通知精馏接受粗甲醇。（6）当合成系统维持自热时，关掉开工喷射器，并通知调度岗位。（7）逐步将负荷加满，温度、压力正常且稳定后开洗醇泵建立洗醇循环系统，将塔后放空改去燃料系统，至此合成系统进入正常运行。2.2.2 长期停车后的再开车长期停车期间，触媒未钝化，合成系统是用N2置换后充分保护的，再开车时，需用开工蒸汽喷射器重新升温，升温速度30/h，待合成塔出口温度达到210以上时，即可接受合成气，按要求缓慢将系统各项指标调至正常值，稳定后切换至自动操作状态。长期停车后，催化剂经钝化处理，再开车
43、时，则应按原始开车的全过程进行开车。3、正常维护及操作要点3.1 每小时检查一次本工序所有设备、仪表、电器是否处于正常运行状态或备用状态；3.2 随时注意本工序各项工艺参数，严格控制工艺指标；3.3 注意现场温度、压力、液位、流量等参数的指示是否与总控指示、记录有偏差，若发现异常及时报告并处理；3.4 原始开车时，最初要维护轻负荷生产，逐步转入满负荷生产；3.5 检查磷酸盐夜压力情况，对照炉水的PO43-浓度及PH值的变化情况，及时调整处理；3.6 甲醇分离器液位要稳定，防止带液或窜气；3.7 汽包除连续排污有一定开度外，跟据分析情况每班要间断排污两次或两次以上（注意把握阀门的开度和排放时间）
44、；3.8 甲醇水冷器的出口温度40，若高了需加大冷却水量，否则气相中的甲醇分离不完全；3.9 合成塔温度的控制：合成塔的温度主要是通过控制调节汽包压力来控制的，在4.0MPa附近，蒸汽压力变化0.1MPa，对应温度变化约为1.35，利用合成汽包蒸汽压力控制合成塔温度既简单又可靠。合成塔的温度一般随触媒使用时间的不同而作适当的调整。当通过调整温度、压力和空速也不能维持甲醇产量或合成塔压差超过规定值时，则需停车更换合成催化剂。3.10 系统中惰性气体含量的控制：惰性气体是在系统中无用的物质，它们的存在既影响合成塔的操作，又关系到循环机的动力消耗，因此，我们希望把系统中的惰性组分维护在最低水平。但维
45、持惰性气体的低含量是靠排放部分循环气（即驰放气）来实现的。气体排放太多对原料气也是很大的浪费，因此，应根据不同的原料情况来控制驰放气中惰性气体的含量。在生产中，惰性气体有CH4、N2、Ar等组分，同时，由于H2大量过剩，实际上多余的H2也算惰性气体，但多余的气体H2对化学平衡有贡献，故在此将其考虑在惰性组分之外。一般情况惰性气体总量可控制在12%（V/V）左右，开车初期，催化剂活性较高，惰性气体可控制在15%16%（V/V）左右，而到了后期，催化剂活性下降，则惰性气体含量的多少决定驰放气排放的多少，若要求高产量，则可适当降低惰性气体的含量，若要求低消耗，则可适当提高惰性气体的含量。3.11 空速的控制：空速的大小与触媒的活性有关，也与反应的温度有关,