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1、实验四实验四 有机酸摩尔质量的测定有机酸摩尔质量的测定一实验目的一实验目的1、进一步熟悉差减称量法的操作2、熟练掌握 NaOH 溶液的配制和标定方法。3、掌握酸碱滴定的基本条件和有机酸摩尔质量的测定方法。4、巩固用误差理论来处理分析结果的理论知识二、重难点二、重难点重点:差减法称量法;NaOH 溶液的配制和标定方法;有机酸摩尔质量的测定方法难点:NaOH 溶液的配制和标定方法三、实验原理三、实验原理当有机弱酸的 CKa10-8时,可用 NaOH 标准溶液准确滴定。反应式为:nNaOH+HnA=NanA+nH2O化学计量点时,溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。终点:无色微红色(30S 内不褪色)
2、四、主要试剂和仪器四、主要试剂和仪器教学笔记教学笔记、0.1 mol/L NaOH 溶液、0.2酚酞溶液(乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾(S)(A.R,在 100125下干燥 1h 后,置于干燥器中备用);4、有机酸(草酸)试样五、实验步骤五、实验步骤1、0.1mol/L NaOH 溶液标定用差减法准确称取 0.40.6g 已烘干的邻苯二甲酸氢钾 3 份,分别放入三个已编号的 250mL 锥形瓶中,加 2030mL 水溶解(可稍加热以促进溶解),加入 23 滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L NaOH 溶液滴定至呈微红色,半分钟不褪色,即为终点,记录所消耗的 NaOH 溶液的体积。并计算出 NaO
3、H 溶液的浓度和标定结果的相对偏差。2、草酸摩尔质量的测定用固定质量称量法,准确称取草酸试样 1.2-1.5 克于小烧杯中,用适量蒸馏水溶解,定量转移至100 ml 溶量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中,加滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色,半分钟不褪色,即为终点.记录滴定所消耗的 NaOH 溶液的体积,平行做 3 次。计算草酸的摩尔质量和测定结果的相对偏差。六、数据记录与处理六、数据记录与处理1.基准试剂和样品的称量记录称量次序号称量名称称量瓶+样品(m1)称量瓶+样品(m2)倾出样品的质量(ms=m2m1)2
4、.NaOH 溶液浓度的标定标定序号记录项目移取基准试剂体积(ml)滴定前 NaOH 初始体积(V1mL)滴定到终点 NaOH 体积(V2mL)123I(KHC8H4O4)II(草酸)消耗 NaOH 体积(VNaOH=V2 V1)CNaOHmKHC8H4O41000(或者M VNaOHmCNaOHKHC8H4O41000)(mol/L)4M VNaOHCNaOH(mol/L)相对平均偏差3.有机酸摩尔质量的测定()g 草酸配成()mL 试样溶液标定序号记录项目移取草酸体积(ml)滴定前 NaOH 初始体积(V1mL)滴定到终点 NaOH 体积(V2mL)消耗 NaOH 体积(VNaOH=V2V1
5、)草酸摩尔质量(g/moL)M 1000mH2C2O41000mH2C2O4orM 2CNaOHVNaOH5CNaOHVNaOH123平均摩尔质量M(g/moL)相对平均偏差七、课堂提问讨论七、课堂提问讨论1、本实验中,需要准确称量的物品有什么?称取的质量是多少?2、本实验中,需要使用的滴定管是哪种?相应的指示剂是什么?3、在每次滴定完成后,为什么要把溶液加至滴定管零点。然后进行第二次滴定?4、标定碱液的基准物质有哪些?各有什么优缺点?5、用 NaOH 滴定有机酸时,能否用甲基橙作指示剂?为什么?6、草酸、柠檬酸和酒石酸能否用 NaOH 分步滴定?7、NaOH 溶液滴定酸时,为什么要保证半分钟不褪色才记为终点?8、本实验中,用锥形瓶装碱液,滴定管装酸液,甲基橙做指示剂来进行滴定操作,这样做可行不?为什么?八、课后思考题八、课后思考题1、Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质?为什么?2、本实验中,采用草酸做基准物质标定 NaOH 可行不?为什么?教学心得:教学心得: