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1、关于维生素类药物的分析(3)第1页，讲稿共181张，创作于星期三维生素FrederickGowlandHopkinChristiaanEijkman 1929NobelPrizeGeorgeWald 1967NobelPrize第2页，讲稿共181张，创作于星期三教学目标掌握维生素A与维生素B1的结构、性质及鉴别试验；熟悉紫外三点校正法测定维生素A含量的原理及计算；第3页，讲稿共181张，创作于星期三分类 VitA、D2、D3、E、K1 等等 脂溶性脂溶性水溶性水溶性 VitB族族(B1、B2、B6、B12)VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。、叶酸、烟酸、泛酸等。按溶解度分按溶解度分第4页，讲稿共
2、181张，创作于星期三维生素A结构-H 维生素维生素A A醇醇-COCH3 维生素维生素A A醋酸酯醋酸酯-COC15H31 维生素维生素A A棕榈酸酯棕榈酸酯R:第5页，讲稿共181张，创作于星期三结构VitA2VitA3第6页，讲稿共181张，创作于星期三结构鲸醇鲸醇第7页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质溶解性紫外吸收不稳定性与三氯化锑反应325328nm第8页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质 或有金属离子存在时氧化或有金属离子存在时氧化共轭多烯侧链：易被氧化共轭多烯侧链：易被氧化第9页，讲稿共181张，创作于星期三环氧化物环氧化物VitAVitA醛醛VitAVitA酸酸结
3、构与性质第10页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验三氯化锑反应三氯化锑反应(Carr-Price反应反应)条件：无水无醇条件：无水无醇CHCl3紫红紫红蓝色蓝色3SbClVitA第11页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验第12页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验维生素A ChP（2010）鉴别鉴别 取本品取本品1 1滴，加三氯甲烷滴，加三氯甲烷10ml10ml振摇使溶解；取振摇使溶解；取2 2滴，滴，加三氯甲烷加三氯甲烷2ml2ml与与25%25%三氯化锑的三氯甲烷溶液三氯化锑的三氯甲烷溶液0.5ml0.5ml，即显蓝色，渐变成紫红色。即显蓝色，渐变成紫红色。三氯化锑反应三氯化锑反
4、应第13页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验（BP（2000）UV法法max为为326nm一个吸收峰一个吸收峰max为为350390nm三个吸收峰三个吸收峰第14页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验第15页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验USP 显色剂显色剂 磷钼酸磷钼酸 规定斑点颜色和规定斑点颜色和Rf值值BP 对照品法对照品法 显色剂显色剂 三氯化锑三氯化锑TLC法法第16页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定立体异构体立体异构体氧化降解产物氧化降解产物合成中间体合成中间体UV法法(三点校正法三点校正法)维生素维生素A A2 2维生素维生素A A3 3环氧化物环氧化物维生素
5、维生素A A醛醛维生素维生素A A酸酸第17页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 维生素维生素A A的含量用生物效价即国的含量用生物效价即国际单位（际单位（IU/gIU/g）来表示。规定：）来表示。规定：效价效价1 IU=0.344g全反式维生素全反式维生素A A醋酸酯醋酸酯1IU=0.300g 全反式维生素全反式维生素A A醇醇每1g全反式维生素A醋酸酯/醇相当于多少国际单位？第18页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定换算因子换算因子意义：单位意义：单位E E 数值所相当的效价。数值所相当的效价。%1cm第19页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定第20页，讲稿共181张，创作于星
6、期三含量测定第21页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定三点校正法（法定方法）三点校正法（法定方法）1.1.原理：原理：（1 1）杂质的吸收在）杂质的吸收在310-340nm波长范波长范围内呈一条直线，且随波长的增大围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；吸收度减小；（2 2）物质对光的吸收具有加和性。）物质对光的吸收具有加和性。第22页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定2.波长的选择：波长的选择：（1）1 VitA的的max（328nm或325nm）（2）23 分别在分别在 1 1的两侧各选一点的两侧各选一点第23页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定测定对象：测定对象：VitA醋
7、酸酯醋酸酯=12nm测定对象：测定对象：VitA醇醇1=325nm,2=310nm,3=334nm第一法第一法:等波长差法等波长差法第二法第二法:等吸收比法等吸收比法第24页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定3.3.测定法测定法（1 1）基本步骤）基本步骤:第一步第一步 A A的选择的选择选择依据：选择依据：所选所选A A值中杂质的干扰已基本消除。值中杂质的干扰已基本消除。第25页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定第二步第二步 求求注意：注意：C为混合样品的浓度为混合样品的浓度 第26页，讲稿共181张，创作于星期三第三步第三步 求效价求效价含量测定第四步：求标示量第四步：求标示量第2
8、7页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 方法：方法：（2）第一法第一法维生素维生素A醋酸酯醋酸酯第28页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 判断判断 是否在是否在326329nm之之间间在在326329nm之间之间改用第二法改用第二法是是否否 求算求算 并与规定值比较并与规定值比较第29页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 规定值 差值第30页，讲稿共181张，创作于星期三 判断差值是否超过规定值的有一个以上超过无超过 计算计算 A328（校正）（校正）用用A328计算计算含量测定第31页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定第32页，讲稿共181张，创作于星期三03%15%3%第
9、二法第二法含量测定第33页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定适用于维生素适用于维生素A A醇醇（等吸收比法）（等吸收比法）第一法无法消除杂质干扰时用此法 皂化法、皂化法、6/7A6/7A法法 （3 3）第二法）第二法第34页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定水溶性脂溶性第35页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 判断max是否在323327nm之间取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算是否第36页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 判断 A300/A325 是否大于0.73是否取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 计算A325(校正)第37页，讲稿共181张，创作于星期三含量测
10、定第38页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定03%3%第39页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 VitADVitAD胶丸中胶丸中VitAVitA的含量测定的含量测定 精精密密称称取取本本品品(规规格格10000VitAIU/10000VitAIU/丸丸)装装量量差差异异 项项 下下（平平 均均 装装 量量0.07985g/0.07985g/丸丸）的的 内内 容容 物物 0.1287g 0.1287g 至至10ml10ml烧烧杯杯中中，加加环环己己烷烷溶溶解解并并定定量量转转移移至至50ml50ml量量瓶瓶中中，用用环环己己烷烷稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀；精精密密量量取取2.0ml
11、2.0ml，置置另另一一50 50 mlml量量瓶瓶中中，用用环环己己烷烷稀稀释释至至刻刻度度，摇摇匀匀。以以环环己己烷烷为为空空白白，测测定定最最大大吸吸收收波波长长为为328nm328nm，并并在在下下列列波波长长处处测测得得吸吸收收度为度为第40页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定A300 ：0.374A316 ：0.592A328 ：0.663A340 ：0.553A360 ：0.228A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.834A360/A328：0.344 求本品中维生素A占标示量的百分含量？第41页，
12、讲稿共181张，创作于星期三A300/A328 ：0.564A316/A328 ：0.893A328/A328 ：1.000A340/A328 ：0.834A360/A328 ：0.344 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 +0.010.01 0+0.02+0.04=A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)=3.52(20.6630.5920.553)=0.637含量测定第42页，讲稿共181张，创作于星期三A328(校正)A328(实测)A328(实测)100=0.6370.6630.663100=-3.92E1%1cm(328nm)=A328(
13、校正)100ms/D=0.6371000.1287/1250=61.87含量测定第43页，讲稿共181张，创作于星期三供试品中维生素A效价=E1%1cm(328nm)1900=61.871900=117553（IU/g）标示量%=VA效价(IU/g)每丸内容物平均装量(g/丸)标示量(IU/丸)100%=1175530.0798510000100%=93.9%含量测定第44页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定三氯化锑比色法：优点：简便、快速max 618nm620nm标准曲线法缺点呈色不稳定（510s内）水分干扰与标准曲线温差1专属性差三氯化锑有腐蚀性蓝色+3SbClVitA第45页，讲稿
14、共181张，创作于星期三氨基嘧啶环氨基嘧啶环CH2噻唑环噻唑环(季铵碱季铵碱)HClCl-结构维生素B1（硫胺）12345615432第46页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质溶解性溶解性紫外吸收紫外吸收硫色素反应硫色素反应氯化物、硫元素氯化物、硫元素max=246nm与生物碱沉淀剂反应与生物碱沉淀剂反应第47页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验维生素B1 ChP（2010）鉴别鉴别 (1)(1)取本品约取本品约5mg5mg，加氢氧化钠试液，加氢氧化钠试液2.5ml2.5ml溶解后，溶解后，加铁氰化钾试液加铁氰化钾试液0.5ml0.5ml与正丁醇与正丁醇5ml5ml，强力振摇，强力振
15、摇2 2分钟，放分钟，放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。荧光即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。硫色素荧光反应硫色素荧光反应第48页，讲稿共181张，创作于星期三第49页，讲稿共181张，创作于星期三硫色素硫色素O环合-2H第50页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验生物碱沉淀剂反应生物碱沉淀剂反应Vit B1K2HgI4黄色黄色I2-KI红色红色硅钨酸白色白色苦酮酸白色扇形白色扇形第51页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验氯化物反应氯化物反应(Chp2010)硫元素反应硫元素
16、反应第52页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定电位滴定法电位滴定法（一）非水减量法（一）非水减量法第53页，讲稿共181张，创作于星期三反应摩尔比为反应摩尔比为1：2含量测定第54页，讲稿共181张，创作于星期三（二）（二）UV含量测定第55页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定片剂、注射剂片剂、注射剂=421（每片）相当于标示量的（每片）相当于标示量的%=A=ECL规格规格g/片片gChP2010WEA%cmD10011%100标示量平均片重第56页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定（每（每mlml）相当于标示量的）相当于标示量的%=规格g/mlml%VEA%cm100110011
17、标示量稀释倍数第57页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定原理荧光硫色素异丁醇铁氰化钾1VitBNaOH（三）硫色素荧光法（三）硫色素荧光法 USP第58页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定方法（三）硫色素荧光法（三）硫色素荧光法 USP配氧化试剂、对照品、供试品溶液配氧化试剂、对照品、供试品溶液测定测定对照品对照品供试品供试品空白空白计算计算第59页，讲稿共181张，创作于星期三特点（1）灵敏度高，线性范围宽）灵敏度高，线性范围宽（2）代谢产物不干扰，适用于）代谢产物不干扰，适用于 体液分析体液分析含量测定第60页，讲稿共181张，创作于星期三结构L抗坏血酸抗坏血酸维生素C第61页，讲
18、稿共181张，创作于星期三结构与性质1、易溶于水易溶于水2、水溶液呈酸性水溶液呈酸性溶解性溶解性第62页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质C3OH的的pKa=4.17C2OH的的pKa=11.57一元酸一元酸酸性酸性第63页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质二烯醇结构二烯醇结构二酮基结构二酮基结构二烯醇结构二烯醇结构还原性还原性第64页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质有活性有活性有活性有活性无活性无活性第65页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质糖类的显色反应50结构与糖类相似结构与糖类相似具有糖的性质具有糖的性质第66页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质L(+)
19、抗坏血酸抗坏血酸活性最强活性最强手性手性C（C4、C5）*光学活性光学活性第67页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质与碱反应与碱反应水解性水解性第68页，讲稿共181张，创作于星期三结构与性质第69页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验去氢抗坏血酸OVitC与氧化剂的反应与氧化剂的反应第70页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验1、与、与AgNO3反应反应2、与、与2，6-二氯靛酚反应二氯靛酚反应(ChP2010)氧化型氧化型玫瑰红色玫瑰红色还原型还原型蓝色蓝色OH(ChP2010)第71页，讲稿共181张，创作于星期三（玫瑰色）玫瑰色）（无色）（无色）鉴别试验第72页，讲稿共181
20、张，创作于星期三3.3.其他氧化剂的反应：其他氧化剂的反应：亚甲蓝或高锰酸钾亚甲蓝或高锰酸钾 试剂褪色试剂褪色碱性酒石酸铜碱性酒石酸铜 砖红色沉淀砖红色沉淀磷钼酸磷钼酸 钼蓝钼蓝鉴别试验第73页，讲稿共181张，创作于星期三或盐酸或盐酸50吡咯吡咯USP鉴别试验糖类的反应糖类的反应第74页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验第75页，讲稿共181张，创作于星期三（蓝色）（蓝色）(糠醛糠醛)（戊糖）（戊糖）50(吡咯吡咯)第76页，讲稿共181张，创作于星期三BP0.01mol/L HCl鉴别试验UV薄层色谱法薄层色谱法Chp 2010 Vit C制剂制剂第77页，讲稿共181张，创作于星期三
21、 1.1.溶液的澄清度与颜色：有色杂质溶液的澄清度与颜色：有色杂质 分光光度法分光光度法2.2.铁、铜离子：原子吸收分光光度法铁、铜离子：原子吸收分光光度法 3.3.草酸：比浊草酸：比浊杂质检查第78页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定指示剂指示剂 淀粉指示液淀粉指示液碘量法碘量法原理原理第79页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定H+第80页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 取本品约取本品约0.2g0.2g，精密称定，加新，精密称定，加新沸过的冷水沸过的冷水100ml100ml与稀醋酸与稀醋酸10ml10ml使溶使溶解，加淀粉指示液解，加淀粉指示液1ml1ml，立即用碘滴，立即用
22、碘滴定液（定液（0.1mol/L0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝）滴定，至溶液显蓝色，在色，在3030秒内不褪。每秒内不褪。每1ml1ml碘滴定液碘滴定液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于相当于8.806mg8.806mg的的C C6 6H H8 8O O6 6。方法方法第81页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定（1）酸性环境）酸性环境（2）新沸冷）新沸冷H2O减慢减慢VitC被被O2氧化速度氧化速度（3）立即滴定）立即滴定 赶走水中赶走水中O2减少减少O2的干扰的干扰方法方法第82页，讲稿共181张，创作于星期三（4 4）附加剂干扰的排除）附加剂干扰的排除片剂片剂 滑石粉滑
23、石粉 过滤过滤注射剂注射剂 抗氧剂抗氧剂 丙酮丙酮甲醛甲醛Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 含量测定第83页，讲稿共181张，创作于星期三CHHOOaS3a S O+H2N H ON2252HO NH COS3a含量测定第84页，讲稿共181张，创作于星期三USPJP酚亚胺二氯靛酚，-62VitC含量测定2,6-二氯靛酚钠滴定法二氯靛酚钠滴定法原理原理第85页，讲稿共181张，创作于星期三自身指示终点法含量测定方法方法第86页，讲稿共181张，创作于星期三（2）快速滴定）快速滴定 2min内内 （1）酸性环境）酸性环境 HPO3-HAc 稳定稳定VitC防止其他还原性
24、物质干扰防止其他还原性物质干扰（3）剩余比色测定）剩余比色测定 （定量过量）（定量过量）（测剩余染料）（测剩余染料）含量测定讨论讨论第87页，讲稿共181张，创作于星期三（4 4）缺点）缺点 需经常标定需经常标定贮存贮存一周一周不稳定不稳定干扰多干扰多 氧化力较强氧化力较强含量测定第88页，讲稿共181张，创作于星期三苯并二氢吡喃醇苯并二氢吡喃醇结构维生素维生素E E12345678第89页，讲稿共181张，创作于星期三名名 称称R1R2相对活性相对活性-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚-生育酚生育酚CH3CH3HHCH3HCH3H1.00.50.20.1*结构第90页，讲稿共181张
25、，创作于星期三dldl生育酚醋酸酯生育酚醋酸酯结构第91页，讲稿共181张，创作于星期三苯环苯环 +二氢吡喃环二氢吡喃环 +饱和烃链饱和烃链1、UV2 2、乙酰化的酚羟基、乙酰化的酚羟基 易水解易水解O醌型化合物醌型化合物生育酚生育酚-+or OHHVitE杂质，需检查杂质，需检查结构与性质第92页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验O生育红生育红硝酸反应硝酸反应橙红色橙红色7515HNO3VitE生育酚生育酚第93页，讲稿共181张，创作于星期三（橙红色）（橙红色）生育红生育红生育酚生育酚HNO3鉴别试验强氧化剂强氧化剂第94页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验三氯化铁联吡啶反应三氯化
26、铁联吡啶反应第95页，讲稿共181张，创作于星期三生育酚生育酚对对-生育醌生育醌O弱氧化剂弱氧化剂鉴别试验第96页，讲稿共181张，创作于星期三血红色血红色鉴别试验第97页，讲稿共181张，创作于星期三 =41.045.5max=284nmmin=254nm0.01%无水乙醇中无水乙醇中UV鉴别试验第98页，讲稿共181张，创作于星期三薄层板薄层板 硅胶硅胶G G展开剂展开剂 环己烷环己烷 -乙醚乙醚（4 ：1）显色剂显色剂 硫酸硫酸（105 5）VitE Rf =0.7-生育酚生育酚 Rf =0.5-生育醌生育醌 Rf =0.9鉴别试验薄层色谱法薄层色谱法第99页，讲稿共181张，创作于星期
27、三游离生育酚游离生育酚 原理原理酸度酸度 以以NaOHNaOH滴定液（滴定液（0.1mol/L0.1mol/L）体积控制。）体积控制。杂质检查第100页，讲稿共181张，创作于星期三（M生育酚生育酚=430.8）取取本本品品0.10g0.10g，加加无无水水乙乙醇醇5ml5ml溶溶解解后后，加加二二苯苯胺胺试试液液1 1滴滴，用用硫硫酸酸铈铈液液（0.010.01mol/Lmol/L）滴滴定定，消消耗耗硫硫酸酸铈铈液液（0.010.01mol/Lmol/L）不得过）不得过 1.0ml1.0ml。例例杂质检查第101页，讲稿共181张，创作于星期三2.15限量限量杂质检查第102页，讲稿共181
28、张，创作于星期三GCGC法（法定方法）法（法定方法）GC特点特点选择性好选择性好灵敏度高灵敏度高速度快速度快分离效能好分离效能好挥发性低、不挥发性低、不稳定、极性强稳定、极性强衍生化易受衍生化易受样品蒸气压限样品蒸气压限制制含量测定第103页，讲稿共181张，创作于星期三载气载气N N2 2固定液固定液硅酮（硅酮（OV-17OV-17）担体担体硅藻土或高分子多孔小球硅藻土或高分子多孔小球柱温柱温265265检测器检测器氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)(FID)内标内标正三十二烷正三十二烷 n 500n 500 R2 R2内标法加校正因子内标法加校正因子色谱条件色谱条件含量测定第1
29、04页，讲稿共181张，创作于星期三内标法内标法供试液（样品供试液（样品+内标）内标）内标物内标物对照液（对照对照液（对照+内标）内标）是样品中不存在的物质是样品中不存在的物质与被测组分峰靠近与被测组分峰靠近能与各组分完全分离能与各组分完全分离与被测组分的量接近与被测组分的量接近含量测定第105页，讲稿共181张，创作于星期三HPLC法法 外标法外标法 此外，还有铈量法、比色法此外，还有铈量法、比色法和荧光法和荧光法含量测定第106页，讲稿共181张，创作于星期三维生素维生素D2(麦角骨化醇麦角骨化醇)结构维生素维生素D D12345678910111213141516171819202122
30、232425262728第107页，讲稿共181张，创作于星期三结构维生素D维生素维生素D3（骨化醇）（骨化醇）123456789101112131415161718192021222324252627第108页，讲稿共181张，创作于星期三开环的甾体开环的甾体：具有甾类化合物的显色反：具有甾类化合物的显色反应，可用于鉴别。应，可用于鉴别。手性碳原子手性碳原子：具有旋光性，可用于鉴别。：具有旋光性，可用于鉴别。多烯多烯：不稳定性、紫外吸收。：不稳定性、紫外吸收。结构与性质第109页，讲稿共181张，创作于星期三显色反应显色反应醋酐醋酐-硫酸反应硫酸反应 D D2 2 黄黄 红红 紫紫 绿绿 D
31、 D3 3 黄黄 红红 紫、蓝绿紫、蓝绿 绿绿 三氯化锑反应三氯化锑反应 橙红色渐变粉红橙红色渐变粉红三氯化铁反应三氯化铁反应 橙黄色橙黄色二氯丙醇和乙酰氯反应二氯丙醇和乙酰氯反应 绿色绿色鉴别试验第110页，讲稿共181张，创作于星期三比旋度鉴别比旋度鉴别维生素维生素D D2 2维生素维生素D D3 3溶溶 剂剂 浓浓 度度 比旋度值比旋度值无水乙醇无水乙醇无水乙醇无水乙醇40mg/ml5mg/ml+102.5+107.5+105+112注意事项：注意事项：应于容器开启应于容器开启3030分钟内取样，分钟内取样，在溶液配制后在溶液配制后3030分钟内测定。分钟内测定。鉴别试验第111页，讲稿
32、共181张，创作于星期三如何区别如何区别Vit D2 和和Vit D3鉴别试验96%乙醇溶液乙醇、85%硫酸红色红色 max570nm黄色黄色 max495nmVit D2Vit D3第112页，讲稿共181张，创作于星期三鉴别试验 鉴别鉴别(1)(1)取本品约0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色，最后成绿色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集452图）一致。维生素维生素D2 ChP(2010)第113页，讲稿共18
33、1张，创作于星期三鉴别试验 鉴别鉴别(1)(1)取本品约0.5mg，加三氯甲烷5ml溶解后，加醋酐0.3ml与硫酸0.1ml，振摇，初显黄色，渐变红色，迅即变为紫色、蓝绿色，最后成绿色。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集453图）一致。(3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。维生素维生素D3 ChP(2010)第114页，讲稿共181张，创作于星期三杂质检查维维生生素素D D2 2中中麦麦角角甾甾醇醇的的检检查查：加加洋洋地地黄黄皂皂苷苷溶溶液液，混混合合，放放置置18h18h不不得得发生浑浊或沉淀。发生浑浊或沉淀。前维生素前
34、维生素D D的光照产物的光照产物第115页，讲稿共181张，创作于星期三含量测定 中国药典（中国药典（20102010年版）采用正相高效液相色谱法测定维年版）采用正相高效液相色谱法测定维生素生素D D的含量，定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲的含量，定量方法为内标法，内标物为邻苯二甲酸二甲酯，该法分为三个方法。酯，该法分为三个方法。第116页，讲稿共181张，创作于星期三需要检查麦角甾醇杂质的药物是A.VitAB.VitEC.VitD2D.VitCE.VitB1练习第117页，讲稿共181张，创作于星期三维生素B1注射液含量测定的方法是A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法
35、D.Kober反应比色法E.碘量法练习第118页，讲稿共181张，创作于星期三练习A.A.亚硝基铁氰化钠反应亚硝基铁氰化钠反应 B.B.硫色素反应硫色素反应 C.C.硝酸反应硝酸反应 D.D.三氯化锑反应三氯化锑反应 E.E.硝酸银试液的反应硝酸银试液的反应 1.1.维生素维生素C C 2.2.维生素维生素E E 3.3.维生素维生素B B1 1 4.4.维生素维生素A A第119页，讲稿共181张，创作于星期三练习A.A.氨基嘧啶环与噻唑环氨基嘧啶环与噻唑环 B.B.共轭多烯侧链共轭多烯侧链 C.C.烯二醇和内酯环烯二醇和内酯环 D.D.环状酰脲环状酰脲 E.E.苯并二氢吡喃苯并二氢吡喃 1
36、.1.抗坏血酸抗坏血酸 2.2.维生素维生素E E 3.3.维生素维生素B B1 1 4.4.维生素维生素A A第120页，讲稿共181张，创作于星期三练习A.A.非水溶液滴定法非水溶液滴定法 B.GC C.HPLC B.GC C.HPLC D.D.碘量法碘量法 E.E.三点校正法三点校正法 1.1.抗坏血酸注射液抗坏血酸注射液 2.2.维生素维生素E E 3.3.维生素维生素B B1 1原料药原料药 4.4.维生素维生素A A第121页，讲稿共181张，创作于星期三第122页，讲稿共181张，创作于星期三第123页，讲稿共181张，创作于星期三第124页，讲稿共181张，创作于星期三第125
37、页，讲稿共181张，创作于星期三第126页，讲稿共181张，创作于星期三第127页，讲稿共181张，创作于星期三第128页，讲稿共181张，创作于星期三第129页，讲稿共181张，创作于星期三第130页，讲稿共181张，创作于星期三第131页，讲稿共181张，创作于星期三第132页，讲稿共181张，创作于星期三第133页，讲稿共181张，创作于星期三第134页，讲稿共181张，创作于星期三第135页，讲稿共181张，创作于星期三第136页，讲稿共181张，创作于星期三第137页，讲稿共181张，创作于星期三第138页，讲稿共181张，创作于星期三第139页，讲稿共181张，创作于星期三第140
38、页，讲稿共181张，创作于星期三第141页，讲稿共181张，创作于星期三第142页，讲稿共181张，创作于星期三第143页，讲稿共181张，创作于星期三第144页，讲稿共181张，创作于星期三第145页，讲稿共181张，创作于星期三第146页，讲稿共181张，创作于星期三第147页，讲稿共181张，创作于星期三第148页，讲稿共181张，创作于星期三第149页，讲稿共181张，创作于星期三第150页，讲稿共181张，创作于星期三第151页，讲稿共181张，创作于星期三第152页，讲稿共181张，创作于星期三第153页，讲稿共181张，创作于星期三第154页，讲稿共181张，创作于星期三第155
39、页，讲稿共181张，创作于星期三第156页，讲稿共181张，创作于星期三第157页，讲稿共181张，创作于星期三第158页，讲稿共181张，创作于星期三第159页，讲稿共181张，创作于星期三第160页，讲稿共181张，创作于星期三HENGORYHENGORY第161页，讲稿共181张，创作于星期三第162页，讲稿共181张，创作于星期三第163页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第164页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第165页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维
40、生素类药物的分析第166页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第167页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第168页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第169页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第170页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第171页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第172页，讲稿共181张，创作
41、于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第173页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第174页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第175页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第176页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第177页，讲稿共181张，创作于星期三第十四章第十四章维生素类药物的分析维生素类药物的分析第178页，讲稿共181张，创作于星期三第179页，讲稿共181张，创作于星期三第180页，讲稿共181张，创作于星期三2022/10/15感感谢谢大大家家观观看看第181页，讲稿共181张，创作于星期三