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1、关于维生素含量测定方法综述现在学习的是第1页,共50页摘要 目前研究维生素C测定方法的报道较多,如滴定法、光度分析法、高效液相色谱法等,各种方法各有特点。特别是高效液相色谱法是近年来发展较快的一种方法。本文对近年来有关维生素C的测定方法进行了综述。现在学习的是第2页,共50页关键词关键词 维维生素生素C C 滴定法滴定法 光度分析法光度分析法 高效液相色普法等高效液相色普法等 现在学习的是第3页,共50页概述概述 维生素维生素C是可溶于水的无色结晶,是一种分子结构最简单的维生素。维生素C有防治坏血病的功能,所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C能保持巯基酶能保持巯基酶的活性和谷胱甘肽的还原状
2、态,起解毒作用等。其广泛存的活性和谷胱甘肽的还原状态,起解毒作用等。其广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜,特别是枣、辣椒、苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准苦瓜、柿子叶、猕猴桃、柑橘等食品中含量尤为丰富。准确测定维生素确测定维生素C的含量,对饮食健康、医疗保健都具有的含量,对饮食健康、医疗保健都具有十分重要的意义。近年来报道的测定方法主要有滴定法、十分重要的意义。近年来报道的测定方法主要有滴定法、光度法、高效液相色谱法等。光度法、高效液相色谱法等。现在学习的是第4页,共50页维生素维生素C的结构式的结构式 维生素C:六碳的多
3、羟基内酯现在学习的是第5页,共50页测定方法测定方法滴定法测定滴定法测定维生素维生素C C 分光光度测分光光度测定维生素定维生素C C 高效液相色谱法高效液相色谱法测定维生素测定维生素C C 现在学习的是第6页,共50页1 滴定法测定维生素滴定法测定维生素C 1.1 21.1 2,6 6一二氯靛酚法一二氯靛酚法 1.2 1.2 微量滴定法微量滴定法现在学习的是第7页,共50页2,6-二氯酚靛酚滴定法测定维生素C含量v其能还原2,6-二氯酚靛酚染料。v维生素C具有还原性的烯二醇基,我们通过氧化还原滴定来测定维生素C现在学习的是第8页,共50页 维生素C 2,6-二氯酚靛酚 维生素C 2,6-二氯
4、酚靛酚(还原型)(氧化型,粉红色)(氧化型)(还原型)+=v2,6-二氯酚靛酚染料的钠盐在水溶液中显蓝色,在酸性溶液中呈红色,被还原后红色消失。现在学习的是第11页,共50页碘量法o原理:由于维生素C分子中的烯二醇基有极强的还原性,能被碘氧化,用碘滴定VCoEC6H6O6/C6H8O6=0.18 ,EI2/I-=0.535 o终点:淀粉为指示剂,溶液出现稳定的蓝色即为终点o反应式:现在学习的是第12页,共50页碘量法碘的浓度由已知浓度的Na2S2O3标准溶液标定n反应式:n计算式:nWvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%现在学习的是第13页,共50页碘量法注意!测定时:加
5、HAC使溶液呈弱酸性 原因:(1)Vc还原性很强,在空气中很容易被氧化,在碱性介质中更甚(2)I2在碱性介质中会发生歧化反应加HAC可减少VC的副反应,避免实验误差现在学习的是第14页,共50页电位滴定法电位滴定法原理:根据滴定过程中电池电:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点动势的变化来确定反应终点.PtPt为指示电极,甘汞作参比电极E池E E+-E-E-+E液接电位液接电位EIEI2 2/I/I-+k(+k(常数)现在学习的是第15页,共50页电位滴定法原理(具体来说:)随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,待测离子浓度将不断变化;从而指示电极电位发生相应变化;导致电池电动势发生相应
6、变化;计量点附近离子浓度发生突变;引起电位的突变,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点。现在学习的是第16页,共50页 电位滴定法u右图:电位滴定法基本仪器装置n计算式:(与碘量法相同)nWvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc)*100%n优点:n解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题现在学习的是第17页,共50页2 2 分光光度测定维生素分光光度测定维生素C C2.1 22.1 2,4 4一二硝基苯肼分光光度法一二硝基苯肼分光光度法2.2 2.2 钼蓝比色法钼蓝比色法2.3 2.3 其他方法其他方法现在学习的是第18页,共50页2,4一二硝基苯肼分光光度法一二
7、硝基苯肼分光光度法 l原理:l维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸l反应式:现在学习的是第19页,共50页2,4一二硝基苯肼分光光度法一二硝基苯肼分光光度法pH5,脱氢抗坏血酸内环开裂,形成二酮古洛糖酸二酮古洛糖酸现在学习的是第20页,共50页2,4一二硝基苯肼分光光度法一二硝基苯肼分光光度法脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和脱氢抗坏血酸,二酮古洛糖酸均能和2,4 4二硝基苯二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎肼生成可溶于硫酸的脎脎在脎在500nm波长有最大吸收波长有最大吸收脎的结构:现在学习的是第21页,共50页分光光度法o样品溶液与VC标准溶液按上述方法同样处理o500nm处测吸
8、光度o下图:721型分光光度计现在学习的是第22页,共50页钼蓝比色法钼蓝比色法 马占玲等用钼蓝比色法测定青椒中还原型维生素C含量的基本原理和方法。测定波长839 nm,维生素C含量在00040024 mgmL范围内呈线性关系,回收率为972。该方法简单、快速、准确。现在学习的是第23页,共50页钼蓝比色法钼蓝比色法l l逯家辉等提出了一种测定维生素C的新方法,它是基于Folin B试剂与抗坏血酸在pH=3的三氯乙酸酸性介质中反应生成脱氢抗坏血酸,反应产物在910 nm波长处有最大吸光度进行定量分析。该方法的线性范围为0500gmL,相关系数r=0999 86,回收率为981210215。现在
9、学习的是第24页,共50页差示旋光法差示旋光法选定选定pH为为2.2和和6.2现在学习的是第28页,共50页3 高效液相色谱法测定维生素Cn3.1 HYPERSILC83.1 HYPERSILC8色谱柱法色谱柱法n3.2 VenusilXBPC183.2 VenusilXBPC18柱法柱法n3.3 3.3 其他方法其他方法现在学习的是第35页,共50页HYPERSILHYPERSILC8C8色谱柱法色谱柱法 采用HYPERSILC 8色谱柱,用01低浓度的草酸作流动相,陈昌云等采用005 molL磷酸二氢钾缓冲液:甲醇=80:20(vv)作流动相。流速为10mLmin,二极管阵列检测器,检测波
10、长为254 nm。现在学习的是第36页,共50页3.2 VenusilXBPC18柱法柱法 系统采用VenusilXBPC18柱(46x250 mm,5g),用02的偏磷酸的水溶液作为流动相,流速1 mlmin,检测波长240 nm;维生素C浓度在01-10 mgmL范围内有良好的线性关系。该方法回收率9989,标准偏差091,操作简便、灵敏、可靠 现在学习的是第37页,共50页薄层扫描法原理原理 维生素维生素C具有具有 较强较强还原性还原性,可使蓝色蓝色染料2 2,6-6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺,而本身被氧化成去氢抗坏血酸,利用此特征进行薄层扫描法测定含量。现在学习的是第38页,
11、共50页结束语结束语l l总之,维生素C的测定方法很多,各种方法各有特点,常用的滴定法方法简单,但在滴定有色物质终点不易判断,分光光度法操作费时,高效液相色谱法是目前发展较快的一种方法,方法灵敏,选择性好,有较好的发展前景。毛细管电泳n51是近几年新兴的分析方法,具有效率高、分析时间短、样品处理简单等特点,但有待于进一步完善。现在学习的是第46页,共50页参考文献参考文献n n11吴春艳水果中维生素吴春艳水果中维生素C C含量的测定及比较含量的测定及比较JJ武汉理工大武汉理工大学学报,学学报,2oo72oo7,29(3)29(3):90919091n n22王元秀,庄海燕微量滴定法测定猕猴桃中
12、维生素王元秀,庄海燕微量滴定法测定猕猴桃中维生素C C的含量的含量J1J1济南大学学报济南大学学报(自然科学版,自然科学版,20012001,15(4)15(4):374374,n n33张颖,等不同产地枸杞子中维生素张颖,等不同产地枸杞子中维生素C C含量测定含量测定JJ中国中国医院药学杂志,医院药学杂志,20042004,24(8)24(8):500501500501n n44袁叶飞,甄汉深,欧贤红分光光度法测定大枣中的维生素袁叶飞,甄汉深,欧贤红分光光度法测定大枣中的维生素C C含量含量JJ安徽中医学院学报,安徽中医学院学报,20062006,25(2)25(2):40-4140-41n
13、 n55马占玲,等青椒中还原型维生素马占玲,等青椒中还原型维生素C C含量的测定含量的测定JJ渤海大渤海大学学报学学报(自然科学版自然科学版),20062006,27(2)27(2):111-113111-113现在学习的是第47页,共50页参考文献参考文献n n66逯家辉,等逯家辉,等F0lin BF0lin B分光光度法测定蔬菜中维生素分光光度法测定蔬菜中维生素C C的含量的含量JJ分析检测,分析检测,2oo52oo5,26(8)26(8):171172171172n n77王艳颖,等高效液相色谱法测定草莓中维生素王艳颖,等高效液相色谱法测定草莓中维生素C C含量含量JJ大大连大学学报,连
14、大学学报,20062006,27(2)27(2):21222122n n88姜波,范圣第,刘长建,花艳红菠萝中维生素姜波,范圣第,刘长建,花艳红菠萝中维生素C C的高效液相色的高效液相色谱分析谱分析JJ大连民族学院学报,大连民族学院学报,20032003,5(1)5(1):52535253n n99刘长建青椒中维生素刘长建青椒中维生素C C的高效液相色谱分析的高效液相色谱分析JJ大连轻工业大连轻工业学院学报,学院学报,20042004,23(3)23(3):229230229230n n1010陈昌云,李小华,刘莉莉高效液相色谱法测定蜜柚中陈昌云,李小华,刘莉莉高效液相色谱法测定蜜柚中维生素维
15、生素C C的含量的含量JJ化工时刊,化工时刊,2oo72oo7,21(8)21(8):19211921现在学习的是第48页,共50页参考文献参考文献n n1111王爱月,张向兵,李发生高效液相色谱法测定食品及王爱月,张向兵,李发生高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素保健品中维生素C C含量的研究含量的研究JJ】中国卫生检验杂志,中国卫生检验杂志,n n20062006,16(10)16(10):1175-11761175-1176n n1212雍莉,等高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的雍莉,等高效液相色谱法快速测定保健食品和果蔬中的VitCJVitCJ现代预防医学,现代预防医学,200
16、52005,32(3)32(3):247248247248n n1313胡志群,王惠聪,胡桂兵高效液相色谱测定荔枝果肉中的糖、胡志群,王惠聪,胡桂兵高效液相色谱测定荔枝果肉中的糖、酸和维生素酸和维生素CJCJ果树学报,果树学报,20052005,22(5)22(5):582582n n1414张秀梅,等高效液相色谱法测定菠萝果实维生素张秀梅,等高效液相色谱法测定菠萝果实维生素C C含量含量JJ福建果树,福建果树,2oo72oo7,140(1)140(1):20212021n n1515杨建洲,张荣莉毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素杨建洲,张荣莉毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素C C含量含量JJ分析化学,分析化学,2oo22oo2,30(1)30(1):120120现在学习的是第49页,共50页感感谢谢大大家家观观看看现在学习的是第50页,共50页