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1、关于分析试样的采取和预处理(2)第1页，讲稿共102张，创作于星期一样品定量分析过程样品定量分析过程据试样性质据试样性质据试样性质据试样性质采用不同的采用不同的采用不同的采用不同的溶解方法溶解方法溶解方法溶解方法分析结果的分析结果的分析结果的分析结果的计算计算计算计算和评价和评价和评价和评价测定测定测定测定预处理预处理预处理预处理采样采样采样采样应该使分应该使分应该使分应该使分析试样具析试样具析试样具析试样具有代表性有代表性有代表性有代表性根据具体要根据具体要根据具体要根据具体要求选择合适求选择合适求选择合适求选择合适的分析方法的分析方法的分析方法的分析方法 根据试样重量根据试样重量根据试样重
2、量根据试样重量,测测测测量数据量数据量数据量数据,和分析反应的计量和分析反应的计量和分析反应的计量和分析反应的计量关系计算关系计算关系计算关系计算（湿法分析）（湿法分析）（湿法分析）（湿法分析）酸溶酸溶酸溶酸溶 碱溶碱溶碱溶碱溶 熔融熔融熔融熔融分离分离分离分离被测成分的分被测成分的分离或干扰成分离或干扰成分的分离的分离第2页，讲稿共102张，创作于星期一第一节第一节 试样的采取和制备试样的采取和制备第3页，讲稿共102张，创作于星期一分析试样的采集分析试样的采集:从大批物料中采取少量样本作为原始从大批物料中采取少量样本作为原始试样，试样的组成能代表全部物料试样，试样的组成能代表全部物料的平均
3、组成。的平均组成。根据具体测定需要，根据具体测定需要，样品状态样品状态:气，固，液气，固，液 样品种类样品种类:矿物岩石，生物，金属与合金，食品矿物岩石，生物，金属与合金，食品 遵循代表性原则，系统或随机采样遵循代表性原则，系统或随机采样 采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家采样应按照一定的原则、方法进行，可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准。标准和各行业制定的标准。取样的基本原则代表性取样的基本原则代表性一一 采取试样的一般原则采取试样的一般原则(P11)第4页，讲稿共102张，创作于星期一（一）矿物样品：选择（一）矿物样品：选择地层地层出露比较完整、能基本反映地质体的出露比较
4、完整、能基本反映地质体的主要主要地质地质特征特征、具有代表性的、具有代表性的路线和路线和区域区域。进行详。进行详细的岩性描述，细的岩性描述，系统系统地采集地采集岩石岩石、矿物矿物标本标本；测量；测量地质体的地质体的产状产状；在；在未未变质变质和浅变质和浅变质地层中寻找和采地层中寻找和采集集化石化石及其它相关要求采集的及其它相关要求采集的分析分析测试测试样品样品。野外地质采样：标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露野外地质采样：标定观察路线和观察点的位置，观察、描述露头头地质和地质和地貌地貌，编制，编制采样采样平面图平面图；按样品种类进行；按样品种类进行统一编号登记统一编号登记。二二 固体试样
5、的采取固体试样的采取第5页，讲稿共102张，创作于星期一1.采样点的布设采样点的布设磷矿石采样磷矿石采样汽车上采样，随机即抽取汽车上采样，随机即抽取n个个车厢，按下图取样，份样量为车厢，按下图取样，份样量为800-2000克克第6页，讲稿共102张，创作于星期一火车上采样，火车车厢载重量火车上采样，火车车厢载重量小于小于30吨时，按下图取样，布吨时，按下图取样，布置置8个采样点个采样点磷矿石采样磷矿石采样第7页，讲稿共102张，创作于星期一磷矿石采样磷矿石采样火车上采样，火车车厢载重量火车上采样，火车车厢载重量大于大于30吨时，按下图取样，布吨时，按下图取样，布置置11个采样点个采样点第8页，
6、讲稿共102张，创作于星期一矿堆上采样矿堆上采样第9页，讲稿共102张，创作于星期一2.固体试样湿存水的去除固体试样湿存水的去除一般将试样在一般将试样在100-1050C烘干，温度和烘干，温度和时间可根据试样的性质确定。时间可根据试样的性质确定。若存在受热易分解的物质，试样可采用风干若存在受热易分解的物质，试样可采用风干或真空干燥的等方法处理或真空干燥的等方法处理第10页，讲稿共102张，创作于星期一11ChalcopyriteCuFeS2黄铜矿黄铜矿石膏石膏(BaSO4)Gypsum辰砂辰砂HgSCinnabar黄锑矿黄锑矿TeSStibiconite以硫酸盐类、硫化物类和其他以硫酸盐类、硫
7、化物类和其他重矿物形式存在的金属重矿物形式存在的金属Pyrite(FeS)第11页，讲稿共102张，创作于星期一通通常常试试样样的的采采取取可可按按下下面面的的经经验验公公式式(亦亦称称采采样样公公式式)计算：计算：mKda式式中中：m为为采采取取试试样样的的最最低低重重量量(kg)；d为为试试样样中中最最大大颗颗粒粒的的直直径径(mm)；K和和a为为经经验验常常数数，可可由由实实验验求求得得，通通常常K值值在在0.02-1之之间间，a值值在在1.82.5之之间间。地地质质部部门门规规定定a值值为为2，则则上上式式为：为：mKd2第12页，讲稿共102张，创作于星期一 制备固体试样分为制备固体
8、试样分为破碎破碎,过筛过筛,混匀和缩分混匀和缩分四个步四个步骤。骤。大块矿样先用压碎机大块矿样先用压碎机(如颚氏碎样机、球磨如颚氏碎样机、球磨机等机等)破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方破碎成小的颗粒，再进行缩分。常用的缩分方法为法为“四分法四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应
9、符合采样公式的要求。如果缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成量为止。然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。用。第13页，讲稿共102张，创作于星期一固体试样制备固体试样制备破碎破碎第14页，讲稿共102张，创作于星期一15 过筛、混均、缩分过筛、混均、缩分 弃去
10、弃去 过筛、混均、缩分过筛、混均、缩分 粗副样粗副样 分分析试样析试样粗碎中碎弃去弃去粗副样粗副样细碎细碎过筛、混匀过筛、混匀细副样细副样分析试样分析试样第15页，讲稿共102张，创作于星期一16碎样碎样 （要点：减免正负玷污，防止交叉玷污）（要点：减免正负玷污，防止交叉玷污）A 较硬的试样用鄂式扎破碎机较硬的试样用鄂式扎破碎机 B 中等硬度的或较软的可用锤磨机中等硬度的或较软的可用锤磨机C 为了把试样进一步磨碎，较硬的为了把试样进一步磨碎，较硬的 用滚磨机，不太硬的用球磨机。用滚磨机，不太硬的用球磨机。第16页，讲稿共102张，创作于星期一17第17页，讲稿共102张，创作于星期一固体试样制
11、备固体试样制备过筛过筛过筛（要点：不可弃去难破碎颗粒）过筛（要点：不可弃去难破碎颗粒）先先用较粗的筛子，随着试样颗粒逐渐用较粗的筛子，随着试样颗粒逐渐的筛孔目数相应的的筛孔目数相应的 标标准准筛筛第18页，讲稿共102张，创作于星期一混匀与缩分混匀与缩分 保留试样的量与试样的复杂程度及颗粒的大小等有关，一般可用下面的经验保留试样的量与试样的复杂程度及颗粒的大小等有关，一般可用下面的经验公式计算：公式计算：m=Kdam为应取试样的质量为应取试样的质量(kg)；d为试样最大颗粒直径为试样最大颗粒直径(mm)；K和和a为实验因数，它们因固体物料种类和性质不同而异，由各部门根据为实验因数，它们因固体物
12、料种类和性质不同而异，由各部门根据经验拟定，通常经验拟定，通常K在在0.021.00之间，之间，a在在1.82.5（一般取（一般取“2”）之间。）之间。第19页，讲稿共102张，创作于星期一混匀混匀大量：堆堆法大量：堆堆法小小量量：掀掀角角法法即即在在光光滑滑纸纸上上，依依次次提提起纸张的一角起纸张的一角机械匀法等机械匀法等第20页，讲稿共102张，创作于星期一破碎破碎过筛过筛混匀混匀缩分缩分采用采用四分法四分法缩分次数不是随意的缩分次数不是随意的缩分次数不是随意的缩分次数不是随意的试样的粒度与保留的试样量之试样的粒度与保留的试样量之试样的粒度与保留的试样量之试样的粒度与保留的试样量之间应符合
13、间应符合间应符合间应符合采采采采样公式样公式样公式样公式将样品按照测定要求磨细，过将样品按照测定要求磨细，过一定孔径的筛子，然后混合，一定孔径的筛子，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取平铺成圆形，分成四等分，取相对角的两份混合，然后再平相对角的两份混合，然后再平分，直到达到自己的要求分，直到达到自己的要求第21页，讲稿共102张，创作于星期一 采样量采样量 m kd a mm 试样的最小质量试样的最小质量采采采采样公式样公式样公式样公式一般取值为一般取值为2第22页，讲稿共102张，创作于星期一缩分次数多少遵循公式：缩分次数多少遵循公式：m=Kd2如如一一矿矿样样质质量量为为2 kg已已全全
14、部部通通过过20目目筛筛，求求需需要要缩缩分分出出有有代代表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知表性的样品最小质量，至少缩分几次。已知K=0.2。解：已知解：已知 K=0.2 d=0.83 mm，即缩分后最小量，即缩分后最小量m缩分缩分Kd2=0.20.832=0.138 kg第23页，讲稿共102张，创作于星期一例：有试样例：有试样 20 Kg，粗碎后最大粒度为，粗碎后最大粒度为 6mm 左右，设左右，设 K 值值为为0.2，问应缩分几次？，问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过如缩分后，再破碎至全部通过10号号筛，问应再缩分几次？筛，问应再缩分几次？d 6mmm 0.26 m 0.26
15、2 2即即即即 m m 0.8kg 0.8kg20 kg 1/2=10 kg20 kg 1/2=10 kg缩分一次缩分一次缩分一次缩分一次破碎至全部通过破碎至全部通过破碎至全部通过破碎至全部通过1010号筛后号筛后号筛后号筛后d 2mmm 0.2m 0.2 2 2 2 2将将将将10kg 10kg 试样连续缩分三次试样连续缩分三次试样连续缩分三次试样连续缩分三次,10kg(1/2)10kg(1/2)3 3=1.25kg=1.25kg即即 m 7.2kg m kd2 第24页，讲稿共102张，创作于星期一四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个相
16、邻的扇形样品。留下另两个相邻的扇形样品。（）固体试样的制备固体试样的制备，一般包括一般包括、和缩分等步骤和缩分等步骤。（破碎、过筛、混匀）（破碎、过筛、混匀）第25页，讲稿共102张，创作于星期一 欲采集固体非均匀物料，已知该物料欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为中最大颗粒直径为20mm，若取，若取K=0.06;a=2,则最低采集量应为（则最低采集量应为（）A.24kg B.1.2kg C.1.44kg D.0.072kg （A）第26页，讲稿共102张，创作于星期一 常用的缩分法是常用的缩分法是_（四分法）（四分法）第27页，讲稿共102张，创作于星期一进行物质的定量分析，必须
17、要保证所取的试样具有进行物质的定量分析，必须要保证所取的试样具有_（代表性）（代表性）采集非均匀固体物料时，采集量可由公式采集非均匀固体物料时，采集量可由公式m=Kda 计算得到。计算得到。（）固体试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。固体试样的制备通常应经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤。（）制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛，则该部分样品可以弃去不要。该部分样品可以弃去不要。（）第28页，讲稿共102张，创作于星期一水水平平剖剖面面（二）土壤样品（二）土壤样品（二）土壤样品（二）土壤样品:土壤水平剖
18、面采样：采集深度土壤水平剖面采样：采集深度土壤水平剖面采样：采集深度土壤水平剖面采样：采集深度0-15cm0-15cm或或或或20cm20cm的表土为试样。的表土为试样。的表土为试样。的表土为试样。第29页，讲稿共102张，创作于星期一1.采样点的布设采样点的布设依据依据地形地貌和采样地大小地形地貌和采样地大小而定。有梅花形、而定。有梅花形、棋盘形、蛇形等。棋盘形、蛇形等。梅花形采样法：梅花形采样法：适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的适宜于面积不大、地形平坦、土壤均匀的地块。地块。棋盘式采样法：棋盘式采样法：适宜于中等面积、地势平坦、地形基本适宜于中等面积、地势平坦、地形基本完整、土壤不太均
19、匀的地块。完整、土壤不太均匀的地块。蛇形采样法：蛇形采样法：适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须适应于面积较小地形不太平坦、土壤不够均匀须取取采样点采样点较多的地块。较多的地块。第30页，讲稿共102张，创作于星期一2.采样时间采样时间 可在作物收获后或播种施肥前，一般在秋冬季早春可在作物收获后或播种施肥前，一般在秋冬季早春采样较为合适。采样较为合适。若需要了解植物污染与土壤污染的关系，可在植物生长或收若需要了解植物污染与土壤污染的关系，可在植物生长或收获季节同时采集土壤和植物样品。获季节同时采集土壤和植物样品。第31页，讲稿共102张，创作于星期一3.采样深度采样深度根据作物的根据作物
20、的根系根系来确定来确定第32页，讲稿共102张，创作于星期一 4.采样量采样量根据根据分析项目分析项目确定，一般要求确定，一般要求1kg左右左右第33页，讲稿共102张，创作于星期一 5.保存保存 依据测定项目，有些需要依据测定项目，有些需要新鲜土壤新鲜土壤（如挥发酚、氨（如挥发酚、氨氮和氰化物等不稳定组分）；氮和氰化物等不稳定组分）；其它多数需要其它多数需要风干的土样风干的土样；风干风干时注意时注意;除去植物根茎、叶片等；避免阳光直射，除去植物根茎、叶片等；避免阳光直射，落入灰尘等。落入灰尘等。容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。容器：玻璃、聚乙烯，避光、干燥、清洁。第34页，讲稿共102
21、张，创作于星期一根系土根系土母岩母岩母质层母质层淀积层淀积层淋溶层淋溶层 土壤垂直剖面分层次采样土壤垂直剖面分层次采样土壤垂直剖面分层次采样土壤垂直剖面分层次采样第35页，讲稿共102张，创作于星期一（三）金属或金属制品试样（三）金属或金属制品试样不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和不均匀样品经高温熔炼混匀；均匀的钢片任取；钢锭和铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲铸铁，钻取几个不同点和不同深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。击钵中捣碎混匀作分析试样。第36页，讲稿共102张，创作于星期一(四四)粉状或松散物料试样粉状或松散物料试样 常常见见的的粉粉状状或或
22、松松散散物物料料如如盐盐类类、化化肥肥、农农药药和和精精矿矿等等，其其组组成成比比较较均均匀匀，因因此此取取样样点点可可少少一一些些，每每点点所所取取之之量量也也不不必必太太多多。各各点点所所取取试试样样混混匀匀即即可可作作为为分析样品。分析样品。第37页，讲稿共102张，创作于星期一食品试样食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。处理步骤。可用可用“随机取样随机取样”和和“缩分缩分”,”,防止污染要求更严防止污染要求更严预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分脱脂脱脂 对含脂肪高的样品，
23、置于乙醚（对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g100g样品需样品需500ml500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨成乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干研磨成细而均匀的分析试样细而均匀的分析试样第38页，讲稿共102张，创作于星期一1.采样点的设置采样点的设置根据监测目的，液体试样的利用情况，均匀性等根据监测目的，液体试样的利用情况，均匀性等确定确定2.采样设备采样设备3.水样的保存水样的保存水样保存的目的水样保存的目的-代表性（不挥发、不沉淀、不变质）代表性（不挥发、不沉淀、不变质）容器：玻璃、石英、聚乙烯容器：玻璃、石英、聚乙烯时间（时间（72h，48h，12h）三、液体试样的
24、采取和保存三、液体试样的采取和保存第39页，讲稿共102张，创作于星期一液体试样的化学组成容易发生变化，应立液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试即对其进行测试应采取适当保存措施，以防止或减少在存应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化放期间试样的变化保存措施有保存措施有：控制溶液的：控制溶液的pHpH值、加入化学值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳
25、定性分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。及保存方法有关。第40页，讲稿共102张，创作于星期一 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）市污水）根据分析项目要求根据分析项目要求 采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两岸上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/31/3处）；湖水处）；湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗分为近粗分为近岸
26、和远岸；生活污水岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节性食物种与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水类有关；工业废水-与产品和工艺过程及排放时间与产品和工艺过程及排放时间有关有关 水样的保存和预处理水样的保存和预处理 对于不同测定项目，采用不对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法同目的的保存方法水样水样第41页，讲稿共102张，创作于星期一第42页，讲稿共102张，创作于星期一第43页，讲稿共102张，创作于星期一第44页，讲稿共102张，创作于星期一1.1.采样点的布设原则（气体的特点，受采样点的布设原则（气体的特点，受影响因素较多）影响因素较多）2.2.采样方法（采样方法（依据存在状态、
27、浓度、方依据存在状态、浓度、方法灵敏度法灵敏度确定）确定）直接采样法直接采样法浓缩采样法浓缩采样法溶液吸收法、固体阻留法、溶液吸收法、固体阻留法、低温冷凝法。低温冷凝法。四、气体试样的采取四、气体试样的采取第45页，讲稿共102张，创作于星期一采集气体物质装置采集气体物质装置（a)小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器第46页，讲稿共102张，创作于星期一静态气体试样静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试
28、样动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道采用取样管取管道中气体，应插入管道1/31/3直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向-常压，打开取样管旋塞即可取样。常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样若为负压，连接抽气泵，抽气取样固体吸附法取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）、活性氧化铝和分子筛等、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与GCGC连接连接检测
29、检测对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍普遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)(0.3 mm)过滤过滤大气试样大气试样第47页，讲稿共102张，创作于星期一第48页，讲稿共102张，创作于星期一建筑尘建筑尘 建筑工地建筑工地冶金尘除尘设备出口处收集冶金尘除尘设备出口处收集汽车尾气汽车尾气不同来源降尘采集不同来源降尘采集燃煤：烟燃煤：烟囱出口处囱出口处第49页，讲稿共102张，创作于星期一生物试样包含那些？生物试样包含那些？植物植物花、叶、根、茎、种子花、叶、根、茎、种子动物动物体液（尿、血等）、毛发、组
30、织器官体液（尿、血等）、毛发、组织器官微生物微生物待分析的组分：待分析的组分：植物植物体内的营养成分、农药残留体内的营养成分、农药残留 动物动物体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等。体内的药物及代谢产物、糖类、固醇类等。五五.生物试样的采取与制备生物试样的采取与制备第50页，讲稿共102张，创作于星期一植物试样的采取和制备植物试样的采取和制备根据分析试样的目的和要求采样根据分析试样的目的和要求采样（不同发育阶段、不同部位）（不同发育阶段、不同部位）采样量：干重采样量：干重1kg，湿重，湿重5kg制备：新鲜制备：新鲜，干样，干样动物试样的采取和制备动物试样的采取和制备血液、尿液、毛发和指甲等血液
31、、尿液、毛发和指甲等第51页，讲稿共102张，创作于星期一其组成因部位和时季不同而有较大差异；其组成因部位和时季不同而有较大差异；采样应根据需要选取采样应根据需要选取适当部位适当部位和和生长发育阶段生长发育阶段进行，除应注进行，除应注意有意有群体代表性群体代表性外，还应有外，还应有适时性和部位典型性适时性和部位典型性；鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。降解或者不
32、稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析。第52页，讲稿共102张，创作于星期一53如水稻样品的采集如水稻样品的采集根根系系土土水水稻稻籽籽实实第53页，讲稿共102张，创作于星期一生物样品中药残留测定样品生物样品中药残留测定样品生物试样：生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分完整的解剖部分储存生物材料的容器材料储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质
33、碱性物质固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等防腐和抑制降解等血样：血样：血浆、血清、血液血浆、血清、血液尿样注意酸败和细菌污染，尿样注意酸败和细菌污染，4 4度冷藏和加入氯仿度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐或甲苯防腐第54页，讲稿共102张，创作于星期一冷冻干燥法冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽样品放在冷冻干燥室内，抽真空至真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成水变成冰，冰，2-3天后冰全部升华天后冰全部升华用于水样的浓缩，植物、动物血清和其用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥它含有易挥发组分的
34、干燥牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的发现易挥发的As,Hg等损失，等损失，I有明显损有明显损失，失，Br在酸性溶液中有损失在酸性溶液中有损失第55页，讲稿共102张，创作于星期一第二节第二节 分析试样的预处理分析试样的预处理第56页，讲稿共102张，创作于星期一主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。主要介绍湿法分析中试样的预处理方法。分解试样的基本要求：分解试样的基本要求：（1）分解完全、分解速度快；）分解完全、分解速度快；（2）不损失待测组分；）不损失待测组分；（3）不玷污，无污
35、染（或污染小）不玷污，无污染（或污染小）第57页，讲稿共102张，创作于星期一一、无机试样的分解一、无机试样的分解湿法分析中的溶剂选择原则（1）能溶于水的用水做溶剂；）能溶于水的用水做溶剂；（2）不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，）不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂，碱性试样采用酸性溶剂；碱性试样采用酸性溶剂；（3）还原性试样采用氧化性溶剂，氧化）还原性试样采用氧化性溶剂，氧化性试样采用还原性溶剂。性试样采用还原性溶剂。第58页，讲稿共102张，创作于星期一（一）溶解法（一）溶解法 采采用用适适当当的的溶溶剂剂将将试试样样溶溶解解制制成成溶溶液液，这这种种方方法法比比较较简简单单、快快速速。常常用用
36、的的溶溶剂剂有有水水、酸酸和和碱碱等等。溶溶于于水水的的试试样样一一般般称称为为可可溶溶性性盐盐类类，如如硝硝酸酸盐盐、醋醋酸酸盐盐、铵铵盐盐、绝绝大大部部分分的的碱碱金金属属化化合合物物和和大大部部分分的的氯氯化化物物、硫硫酸酸盐盐等等。对对于于不不溶溶于于水水的的试试样样，则则采采用用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。1.水溶法水溶法 可溶性的可溶性的 无机盐直接用水制成试液。无机盐直接用水制成试液。2.酸溶法酸溶法 酸酸溶溶法法是是利利用用酸酸的的酸酸性性、氧氧化化还还原原性性和和形形成成络络合合物物的的作作用用，
37、使使试试样样溶溶解解。钢钢铁铁、合合金金、部部分分氧氧化化物物、硫硫化化物物、碳碳酸酸盐盐矿矿物物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下：和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。常用的酸溶剂如下：第59页，讲稿共102张，创作于星期一常见的酸溶常见的酸溶 HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF或混合酸或混合酸HCl，恒恒沸沸溶溶液液6M，bp110，许许多多金金属属氧氧化化物物、硫硫化化物物、硅硅酸酸盐盐的的溶剂溶剂HNO3，氧化性酸，氧化性酸，溶解力强，溶解力强，但但Al，Cr，Fe易成氧化膜。易成氧化膜。H2SO4，bp340。C 氧氧化化性性，脱脱水水性性，当当NO3-，Cl-，F
38、-有有干干扰扰时时可可加加硫酸硫酸HClO4，强强氧氧化化性性，bp203。Cr Cr2O72-V VO3-S SO42-，与与有有机机物物接接触易爆炸，应先加触易爆炸，应先加HNO3破坏有机物再加入高氯酸。破坏有机物再加入高氯酸。HF，分分解解含含Si矿矿石石，生生成成SiF4，在在铂铂或或聚聚四四氟氟乙乙烯烯容容器器中中，温温度度低低于于250。H3PO4，有较强络合能力，常用来溶解合金钢和难溶矿物。，有较强络合能力，常用来溶解合金钢和难溶矿物。第60页，讲稿共102张，创作于星期一3.碱溶法碱溶法 碱碱 溶溶 法法 的的 溶溶 剂剂 主主 要要 为为 NaOH和和KOH，碱碱溶溶法法常常
39、用用来来溶溶解解两两性性金金属属铝铝、锌锌及及其其合合金金，以以及及它它们们的的氧氧化化物物、氢氢氧化物等。氧化物等。在测定铝合金中的硅时，用碱溶解在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使使Si以以SiO32-形式转到溶液中。如果用形式转到溶液中。如果用酸溶解则酸溶解则Si可能以可能以SiH4的形式挥发损的形式挥发损失，影响测定结果。失，影响测定结果。第61页，讲稿共102张，创作于星期一第62页，讲稿共102张，创作于星期一（二）熔融法（二）熔融法熔熔融融法法：将将试试样样与与固固体体熔熔剂剂混混合合，在在高高温温下下加加热热，利利用用试试样样与与熔熔剂剂发发生生的的复复分分解解反反应应，使使试试样
40、样的的全部组分转化为全部组分转化为易溶于水或酸易溶于水或酸的化合物。的化合物。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。不足：熔剂量大、坩埚材料污染、温度高。第63页，讲稿共102张，创作于星期一酸性熔剂酸性熔剂酸性熔剂酸性熔剂 K K2 2S S2 2OO7 7 KHSO KHSO4 4碱性熔剂碱性熔剂碱性熔剂碱性熔剂 Na Na2 2COCO3 3 NaOH Na NaOH Na2 2OO2 2分解分解分解分解 氧化物矿石氧化物矿石氧化物矿石氧化物矿石分解分解分解分解 大多数酸性矿物大多数酸性矿物大多数酸性矿物大多数酸性矿物试样的分解的方法应试样的分解的方法应试样的分解的方法应试样的分解的方法
41、应根据试样的性质进行选择。根据试样的性质进行选择。根据试样的性质进行选择。根据试样的性质进行选择。石英或铂坩埚石英或铂坩埚石英或铂坩埚石英或铂坩埚熔融熔融熔融熔融铁、银或刚玉坩埚铁、银或刚玉坩埚铁、银或刚玉坩埚铁、银或刚玉坩埚第64页，讲稿共102张，创作于星期一熔剂 酸性熔剂酸性熔剂K2S2O7能与各种难于分解的氧能与各种难于分解的氧化物反应。化物反应。400左右左右2 K2S2O7+TiO2=Ti(SO4)2+2K2SO4熔熔融融后后冷冷却却稀稀H2SO4浸浸出出，K2S2O7熔熔融融在在瓷坩埚或石英坩埚中。瓷坩埚或石英坩埚中。第65页，讲稿共102张，创作于星期一碱性熔剂碱性熔剂Na2C
42、O3，K2CO3熔融熔融Na2CO3：M.P850，K2CO3：M.P890，1 1 Na2CO3、K2CO3 M.P 700用来分解硅酸盐、含氧化铝及难溶的磷酸盐，硫酸盐等。用来分解硅酸盐、含氧化铝及难溶的磷酸盐，硫酸盐等。NaAlSi3O8（长石）（长石）+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3 +3CO2BaSO4（重晶石）（重晶石）+Na2CO3=Na2SO4+BaCO3熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡熔融后可采用不同的方法用酸或水浸泡 碳碳酸酸盐盐熔熔融融一一般般在在铂铂坩坩埚埚中中进进行行或或瓷瓷坩坩埚埚铺铺多多层层滤滤纸纸代代替替。可可加加入入KClO3，KClO3有有
43、氧氧化化性性，可可将将S、As、Cr氧氧化化为为SO42-，AsO43-，CrO4-。第66页，讲稿共102张，创作于星期一Na2O2强碱性、强氧化强碱性、强氧化熔熔融融温温度度600700，可可分分解解难难溶溶于于酸酸的的Fe、Cr、Ni、Mo、W合合金金、Pt合合金金，熔熔块块冷冷却却以水浸取。以水浸取。可可在在铁铁坩坩埚埚中中也也可可用用镍镍坩坩埚埚。为为防防止止侵侵蚀蚀坩坩埚埚可可在稍低温度下烧结。在稍低温度下烧结。第67页，讲稿共102张，创作于星期一NaOH，KOH熔融熔融NaOH，M.P318；KOH，M.P380。强强碱碱性性熔熔剂剂可可用用来来分分解解硅硅酸酸盐盐，含含SiO
44、2矿矿样样，含含氧氧化化铝铝，TiO2，SnO2，铬铁矿等试样。，铬铁矿等试样。不能在铂坩埚进行，只能在铁、镍、不能在铂坩埚进行，只能在铁、镍、石墨、银、金坩埚中进行。石墨、银、金坩埚中进行。第68页，讲稿共102张，创作于星期一熔融方法在坩埚中进行。在坩埚中进行。称取已经磨细、均匀的试样于坩埚中加称取已经磨细、均匀的试样于坩埚中加入熔剂混匀，开始缓慢升温，然后逐渐入熔剂混匀，开始缓慢升温，然后逐渐升高温度到熔融物变澄清，冷却，溶解。升高温度到熔融物变澄清，冷却，溶解。第69页，讲稿共102张，创作于星期一熔剂熔剂试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸硅酸盐
45、、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等盐、氟化物等铂铂氢氧化钠氢氧化钠硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿铁、镍、银铁、镍、银过氧化钠过氧化钠几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）锆英石等）锆、镍、墨锆、镍、墨铵盐铵盐方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等瓷、瓷、TFE、铂铂KHSO4与与K2S2O7铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿氧化物矿瓷、石英、瓷、石英、铂铂KHF2与与NH4HF2锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐鉑、银鉑、银偏硼酸锂偏硼酸锂岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等岩石，硅酸
46、盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂石墨，铂 第70页，讲稿共102张，创作于星期一(三三)烧结法烧结法 此此法法是是将将试试样样与与熔熔剂剂混混合合，小小心心加加热热至至熔熔块块(半半熔熔物物收收缩缩成成整整块块)，而而不不是是全全熔熔，故故称称为为半半熔熔融融法法又又称称烧烧结结法。法。避免侵蚀器皿，时间长避免侵蚀器皿，时间长。常用的半熔混合熔剂为：常用的半熔混合熔剂为：2 2份份MgO+3 NaMgO+3 Na2 2COCO3 31 1份份MgO+NaMgO+Na2 2COCO3 3 ;1;1份份ZnO+NaZnO+Na2 2COCO3 3 此此法法广广泛泛地地用用来来分分解解铁铁矿矿及及煤
47、煤中中的的硫硫。其其中中MgOMgO、ZnOZnO的的作作用用在在于于其其熔熔点点高高，可可以以预预防防NaNa2 2COCO3 3在在灼灼烧烧时时熔熔合合，保保持持松松散散状状态态，使使矿矿石石氧氧化化得得以以更更快快更更完完全全反反应应产产生生的的气气体体容容易易逸逸出出。此此法法不不易易损损坏坏钳钳锅锅，因因此此可可以以在在瓷钳锅瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。中进行熔融，不需要贵重器皿。第71页，讲稿共102张，创作于星期一二、有机试样的分解二、有机试样的分解第72页，讲稿共102张，创作于星期一有机物的分解有机物的分解有机物的分解有机物的分解通常使用通常使用通常使用通常使用干式灰化
48、法和湿式消化法干式灰化法和湿式消化法干式灰化法和湿式消化法干式灰化法和湿式消化法（一）干式灰化法（一）干式灰化法（一）干式灰化法（一）干式灰化法:试样在马弗炉中加高温试样在马弗炉中加高温试样在马弗炉中加高温试样在马弗炉中加高温(400700)(400700)分解分解分解分解有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液试液试液试液氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法是是是是干式灰化法常用的方法干式灰化法常用的方法干式灰化法常用的方法干式灰化法常用的方
49、法试样包在定量滤纸内试样包在定量滤纸内试样包在定量滤纸内试样包在定量滤纸内,用铂丝固定用铂丝固定用铂丝固定用铂丝固定,放放放放入充满氧气的密封烧瓶内燃烧入充满氧气的密封烧瓶内燃烧入充满氧气的密封烧瓶内燃烧入充满氧气的密封烧瓶内燃烧.第73页，讲稿共102张，创作于星期一试样中的卤素试样中的卤素形成形成 卤素离子卤素离子 硫硫 形成形成硫酸根硫酸根磷磷 形成形成磷酸根磷酸根金属元素形成金属元素形成金属金属氧化物氧化物优点优点优点优点进入吸收液进入吸收液进入吸收液进入吸收液中分别测定中分别测定中分别测定中分别测定试样试样试样试样分解完全分解完全分解完全分解完全,操作简便快速操作简便快速操作简便快速
50、操作简便快速,适用适用适用适用于少量于少量于少量于少量试样的分析试样的分析试样的分析试样的分析第74页，讲稿共102张，创作于星期一第75页，讲稿共102张，创作于星期一 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明溶液变为透明 用体积比为用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果进行消化，能收到更好的效果