分析试样的采取和预处理精选PPT.ppt
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1、关于分析试样的采取和预处理第1页,讲稿共39张,创作于星期日l定量分析工作的步骤:定量分析工作的步骤:(1)试样的采取与制备)试样的采取与制备(2)试样的预处理)试样的预处理(3)干扰组分的掩蔽与分离)干扰组分的掩蔽与分离(4)测定)测定(5)分析结果的计算与评估)分析结果的计算与评估第2页,讲稿共39张,创作于星期日2.1 分析试样的采取与制备分析试样的采取与制备采取试样的一般原则:采取试样的一般原则:(1)采样前进行现场勘察并收集资料,了解采样对象及)采样前进行现场勘察并收集资料,了解采样对象及其周围环境。其周围环境。(2)采取的试样具有代表性)采取的试样具有代表性(3)根据试样的性质和分
2、析测定的要求确定采样量)根据试样的性质和分析测定的要求确定采样量(4)为避免试样中待测组分的形态、价态或含量)为避免试样中待测组分的形态、价态或含量等发生变化,要采用合理方式保存试样。等发生变化,要采用合理方式保存试样。第3页,讲稿共39张,创作于星期日分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据状态根据状态
3、:气,固,液等气,固,液等根据对象根据对象:矿石,土壤,合金和盐类等矿石,土壤,合金和盐类等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准标准和各行业制定的标准第4页,讲稿共39张,创作于星期日1.矿石试样矿石试样根据物料的堆放情况,从不同的部位和深度合理选取根据物料的堆放情况,从不同的部位和深度合理选取采样点。采样点。(1)采样点的布设:离车壁采样点的布设:离车壁0.3 m,离底部,离底部0.1 m,离表面,离表面0.2 m。一、一、固体试样固体试样汽车车厢火车车厢(30t)第5页,讲稿共39张,创作于星期日(2)固体试
4、样湿存水(吸湿水)的去除固体试样湿存水(吸湿水)的去除 将试样在将试样在100105烘干。受热易分烘干。受热易分解的物质,可风干或真空干燥处理。解的物质,可风干或真空干燥处理。(3)固体试样的制备固体试样的制备 破碎破碎过筛过筛混匀混匀 缩分缩分缩分缩分将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并逐渐缩小将已破碎、过筛后的原始试样进一步破碎、过筛并逐渐缩小其量的过程。其量的过程。第6页,讲稿共39张,创作于星期日平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按采样平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按采样公式:公式:mKda m为保留样品的最小质量为保留样品的最小质量(k
5、g)d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm)a经验常数,经验常数,1.82.5,地质部分规定,地质部分规定a=2 K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在通常在0.021Kg/mm2之间,因固体物料种类和性质不同而异。之间,因固体物料种类和性质不同而异。第7页,讲稿共39张,创作于星期日例:已知铝锌矿的K=0.1,a=2(1)采取原始试样的最大颗粒直径为30mm,问最少应采取多少千克试样才具有代表性?m=Kda=Kd2=0.1Kg/mm2(30mm)2=90Kg(2)将原始试样破碎并通过直径为)将原始试样破碎
6、并通过直径为3.36mm的筛孔,再用四分法进行缩的筛孔,再用四分法进行缩分,最多应缩分几次?分,最多应缩分几次?m=Kd2=0.1Kg/mm2(3.36mm)2=1.13 Kg(90/2n)1.13 n=6.33故最少缩分故最少缩分6次。次。第8页,讲稿共39张,创作于星期日2.土壤样品土壤样品:(1)采样点分布:避开田边,沟边,肥堆边等特殊位置。)采样点分布:避开田边,沟边,肥堆边等特殊位置。面积小,地势平坦且土壤均匀的地块面积小,地势平坦且土壤均匀的地块梅花形布点法。梅花形布点法。面积中等,地势开阔且但土壤不均匀的地块面积中等,地势开阔且但土壤不均匀的地块棋盘式布点法。棋盘式布点法。面积大
7、,地势不平坦,土壤不均匀的地块面积大,地势不平坦,土壤不均匀的地块蛇行布点法。蛇行布点法。(2)采样时间)采样时间测土配方施肥土壤分析,作物收获后或播种施肥前。测土配方施肥土壤分析,作物收获后或播种施肥前。了解土壤污染情况,随时采样。了解土壤污染情况,随时采样。了解植物污染与土壤污染关系,植物生长或收获季节同时采集土壤了解植物污染与土壤污染关系,植物生长或收获季节同时采集土壤和植物样品。和植物样品。第9页,讲稿共39张,创作于星期日(3)采样深度)采样深度土壤剖面按层采样时,要自下而上分层采取。土壤剖面按层采样时,要自下而上分层采取。且在各层最典型的中部采取。且在各层最典型的中部采取。(4)采
8、样量)采样量一般一般1Kg左右。左右。(5)保存)保存风干风干压碎土块,除去植物根茎,叶片及瓦砾等。防止压碎土块,除去植物根茎,叶片及瓦砾等。防止阳光直射及尘土落入。保存在玻璃或聚乙烯塑料瓶中。阳光直射及尘土落入。保存在玻璃或聚乙烯塑料瓶中。第10页,讲稿共39张,创作于星期日3.金属或金属制品试样金属或金属制品试样经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。碎混匀作分析试样。4.粉状或松散物料试样粉状或松散物料试样从一批包装中选取若
9、干件,在不同的部位采取少量试样,从一批包装中选取若干件,在不同的部位采取少量试样,混匀后作为分析试样。混匀后作为分析试样。第11页,讲稿共39张,创作于星期日液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性水样保存的目的:水样保存的目的:(1)减缓水样的生物化学作用)减缓水样的生物化学作用(2)减少组分的挥发损失)减少组分的挥发损失(3)减缓被测组分的水解及氧化还原作用)减缓被测组分的水解及氧
10、化还原作用(4)避免沉淀或结晶析出导致的组分变化)避免沉淀或结晶析出导致的组分变化2 液体试样液体试样第12页,讲稿共39张,创作于星期日保存水样应注意:保存水样应注意:(1)贮存水样容器)贮存水样容器化学稳定性好化学稳定性好聚乙烯塑料容器:测定金属和无机物的水样聚乙烯塑料容器:测定金属和无机物的水样玻璃容器:测定有机物和生物组分的水样玻璃容器:测定有机物和生物组分的水样石英和聚四氟乙烯等材料的容器:特殊测定项目的水石英和聚四氟乙烯等材料的容器:特殊测定项目的水样样 待测组分见光后发生反应的,要贮存与棕色容器中待测组分见光后发生反应的,要贮存与棕色容器中避光保存。避光保存。第13页,讲稿共39
11、张,创作于星期日(2)水样贮存时间)水样贮存时间采样和分析时间越短,结果越采样和分析时间越短,结果越可靠。可靠。贮存时间:清洁水样不超过贮存时间:清洁水样不超过72h,轻度污染水样不超过,轻度污染水样不超过48h,严重污染水样不超过,严重污染水样不超过12h。(3)水样保存方法:)水样保存方法:控制溶液的控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。密封等。采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发,但不能干扰对待测的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发,但不
12、能干扰对待测物的测定。物的测定。第14页,讲稿共39张,创作于星期日l根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(饮用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市(饮用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水)污水)l根据分析项目要求根据分析项目要求l采样多变性:河水采样多变性:河水上、中、下(大河:左右两岸和上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水处);湖水-从四从四周入口、湖心和出口采样;海水周入口、湖心和出口采样;海水-粗分为近岸和远岸;粗分为近岸和远岸;生活污水生活污水-与作息时间
13、和季节性食物种类有关;工业与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水废水-与产品和工艺过程及排放时间有关与产品和工艺过程及排放时间有关l水样的保存和预处理水样的保存和预处理 对于不同测定项目,采用不同目对于不同测定项目,采用不同目的的保存方法的的保存方法水样水样第15页,讲稿共39张,创作于星期日3 气体试样气体试样l采样点的布设原则:采样点的布设原则:(1)多点布设,采样点设在监控区具不同浓度)多点布设,采样点设在监控区具不同浓度污染物的地方。污染物的地方。(2)人口、工业和交通密集地区布点要多些,)人口、工业和交通密集地区布点要多些,人口密度小的地方和农村少布点。人口密度小的地方和农村少布点
14、。(3)采集点选在开阔地带。)采集点选在开阔地带。(4)在污染源主导风向下风区,设置受该污染)在污染源主导风向下风区,设置受该污染源污染的监测点,布点要多些。源污染的监测点,布点要多些。第16页,讲稿共39张,创作于星期日l采样方法:采样方法:(1)直接采样法:适用于气体中待测物浓度较高,或)直接采样法:适用于气体中待测物浓度较高,或测定方法灵敏。测定方法灵敏。采集仪器:注射器、塑料袋和采样管采集仪器:注射器、塑料袋和采样管(2)浓缩采样法:气体中待测物浓度较低,或测定方)浓缩采样法:气体中待测物浓度较低,或测定方法灵敏度不高。法灵敏度不高。浓缩法浓缩法使大量气体试样通过收集器吸收或吸附待测使
15、大量气体试样通过收集器吸收或吸附待测组分,测得结果是采样时段内的平均浓度。组分,测得结果是采样时段内的平均浓度。主要有:主要有:溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝法。溶液吸收法、固体阻留法和低温冷凝法。第17页,讲稿共39张,创作于星期日l溶液吸收溶液吸收法法采集气态和蒸汽态物质采集气态和蒸汽态物质 将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收将一定流量的气体试样抽入装有吸收液的吸收管,采样后测定吸收液中待测物的量,根据采管,采样后测定吸收液中待测物的量,根据采样体积计算试样中待测物的浓度。样体积计算试样中待测物的浓度。固体阻留法固体阻留法 气体试样通过内装固体填充剂的采样管时,待气体试样通过内装固
16、体填充剂的采样管时,待测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作测物因吸附、溶解、化学反应和物理阻留等作用被阻留在填充剂上,来达到浓缩的目的。用被阻留在填充剂上,来达到浓缩的目的。待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。待测物经加热吹气解附或溶剂洗脱后进行测定。第18页,讲稿共39张,创作于星期日l低温冷凝法低温冷凝法适用沸点较低的气态物质适用沸点较低的气态物质 将采样管做成将采样管做成U型或蛇形,插入冷阱中,当其型或蛇形,插入冷阱中,当其他试样流经采样管时,被测组分因冷凝凝结在他试样流经采样管时,被测组分因冷凝凝结在采样管的底部而被富集采样管的底部而被富集。制冷剂制冷剂冰冰-盐水(盐水(-1
17、0),干冰),干冰-乙醇(乙醇(-72),液氧(),液氧(-183),液氮(),液氮(-196)第19页,讲稿共39张,创作于星期日(1)植物试样)植物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异其组成因部位和时季不同而有较大差异采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行,采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行,除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型性性鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析,生物试样中鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析,生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生
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