《二甲苯的气相色谱精选PPT.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《二甲苯的气相色谱精选PPT.ppt（17页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、关于二甲苯的气相色谱第1页，讲稿共17张，创作于星期一 苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原苯、甲苯、二甲苯是化学工业的重要基础原料，由于它们的物化性质十分相近，用一般的物料，由于它们的物化性质十分相近，用一般的物理、化学分析方法很难加以分离测定，用气相色理、化学分析方法很难加以分离测定，用气相色谱法可以很方便地对它们进行分离检测，并可测谱法可以很方便地对它们进行分离检测，并可测得各组分的含量。得各组分的含量。实验目的实验目的 一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。一、通过实验加深对气相色谱法检测的认识。二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。二、初步掌握气相测定中一些条件的选择。第2页，讲
2、稿共17张，创作于星期一气相色谱原理气相色谱原理v气相色谱仪是气相色谱仪是以气体作为流动相（载气）以气体作为流动相（载气）。当样品。当样品被送入进样器后由载气携带进入被送入进样器后由载气携带进入填充柱或毛细管色谱柱填充柱或毛细管色谱柱。由于样品中各个组分在色谱柱中的流动相（气相）和固由于样品中各个组分在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）之间定相（液相或固相）之间分配或吸附系数的差异分配或吸附系数的差异。在。在载气的冲洗下，各个组分在两相间作反复多次分配，载气的冲洗下，各个组分在两相间作反复多次分配，使各个组分按顺序检测出来。使各个组分按顺序检测出来。v最后用仪表将各个组分的检测结果
3、以图形方式记录最后用仪表将各个组分的检测结果以图形方式记录下来。下来。第3页，讲稿共17张，创作于星期一气相色谱理论基础第4页，讲稿共17张，创作于星期一v气相色谱广泛用于气相色谱广泛用于气体和易挥发的液体物质和固定样气体和易挥发的液体物质和固定样品品的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接的定量分析工作。易于挥发的有机物，一般可以直接进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成进样分析。对于那些挥发性低和易分解的物质，则需制成挥发性大和稳定性好的衍生物才能分析。挥发性大和稳定性好的衍生物才能分析。v常用的检测器有：常用的检测器有：GC7890T气相色谱仪：气相色谱仪：热导检测器热
4、导检测器（TCD）GC7890II气相色谱仪：气相色谱仪：氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器 （FID）第5页，讲稿共17张，创作于星期一热导检测器（热导检测器（TCDTCD）介绍）介绍vTCD检测器的载气一般用氢气或氦气。检测器的载气一般用氢气或氦气。vTCD检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔检测器为一不锈钢块体，内部加工成对称的两个腔室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电室，各安装一组热敏元件（钨丝），并组成加有恒定的电流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。流的电路。两个腔室其一为参比池，另一为测量池。v参比池仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由参比池
5、仅通过载气气流，从色谱柱溜出的样品组份，由载气携带进入测量池。载气携带进入测量池。第6页，讲稿共17张，创作于星期一进样器进样器CARRIER压力控制阀压力控制阀载气载气柱前压力表柱前压力表填充柱填充柱出出口口TCDTCDTCD检测器（单流路）气路系统检测器（单流路）气路系统 第7页，讲稿共17张，创作于星期一v 参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状参比池和测量池仅流过载气时，电路处于平衡状态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出态，这时输出电压差为零。记录仪或积分仪上画出一条零位直线，这条直线称为一条零位直线，这条直线称为基线基线。v 进样时进样时，样品经色谱柱分离后，由载气携带进
6、入，样品经色谱柱分离后，由载气携带进入测量池。由于测量池。由于样品与载气的导热系数不同样品与载气的导热系数不同，使测量池，使测量池热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，热敏原件的温度、电阻值发生变化。由于电流恒定，参比池与测量池间产生一个参比池与测量池间产生一个电压差值电压差值。此差值进行。此差值进行记录，就得到样品色谱峰。记录，就得到样品色谱峰。第8页，讲稿共17张，创作于星期一v工作原理：工作原理：样品在氢火焰燃烧样品在氢火焰燃烧产生离子产生离子，该，该离子在外加电场的作用下作离子在外加电场的作用下作定向迁移定向迁移，从而，从而产生极微弱的产生极微弱的电流信号电流信号，然后由收集极
7、收集，然后由收集极收集，再经微电流放大器放大后，输出到数据处理再经微电流放大器放大后，输出到数据处理机，绘出相应的色谱图。机，绘出相应的色谱图。氢火焰离子化检测器（氢火焰离子化检测器（FIDFID）介绍）介绍第9页，讲稿共17张，创作于星期一第10页，讲稿共17张，创作于星期一实验器材和试剂实验器材和试剂 GC7890II气相色谱仪，配置氢火焰离子气相色谱仪，配置氢火焰离子化检测器化检测器 纯氢气发生器、空气压缩机、氮气纯氢气发生器、空气压缩机、氮气 试剂：试剂：1、苯、甲苯、二甲苯（分析纯）、苯、甲苯、二甲苯（分析纯）2、苯、甲苯、二甲苯（、苯、甲苯、二甲苯（1：2：3）混合剂混合剂第11页
8、，讲稿共17张，创作于星期一色谱条件色谱条件色谱柱：色谱柱：不锈钢填充柱不锈钢填充柱5%PEG-6000，chromosorbp，内径，内径3mm，长，长2m载气：载气：氮气，气流速度氮气，气流速度50mL/min温度：温度：进样器进样器150，检测器，检测器150，柱，柱温温80第12页，讲稿共17张，创作于星期一实验步骤实验步骤 一、仪器调试：一、仪器调试：1）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值）打开氮气（载气），调节载气流量到适当值 2）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、）打开电源开关，根据需要设置柱温、进样器温度、FID检测检测器温度器温度 3）打开空气压缩器开关、打开氢
9、气发生器，待压力稳定后打开氢）打开空气压缩器开关、打开氢气发生器，待压力稳定后打开氢气开关阀气开关阀 4）待）待FID检测器的温度升高到检测器的温度升高到100以上后，按以上后，按FIRE键，点燃键，点燃FID检测器的火焰。检测器的火焰。5）待仪器准备好灯亮后即可进样）待仪器准备好灯亮后即可进样第13页，讲稿共17张，创作于星期一二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样二、纯的苯、甲苯、二甲苯试剂分别进样0.1 L，得，得3个标样图谱个标样图谱三、苯、甲苯、二甲苯三、苯、甲苯、二甲苯1：2：3混合进样混合进样0.1 L，鉴定各物质。，鉴定各物质。第14页，讲稿共17张，创作于星期一四、关机步骤：四、关机步骤：先关氢气和空气，以切断先关氢气和空气，以切断FID检测器的燃检测器的燃气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱温低气和助燃气将火焰熄灭，然后降温，在柱温低于于80以下才能关闭载气和电源开关以下才能关闭载气和电源开关第15页，讲稿共17张，创作于星期一实验结果及分析实验结果及分析v每组一张混合样品检测图每组一张混合样品检测图v全班共用全班共用1套标样图套标样图第16页，讲稿共17张，创作于星期一感谢大家观看第17页，讲稿共17张，创作于星期一