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1、乙苯脱氢制备苯乙烯的实验指导书172020年4月19日文档仅供参考乙苯脱氢制苯乙烯实验装置实验指导书乙苯脱氢制备苯乙烯实验指导书一、实验目的1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。5、了解气相色谱分析及使用方法。二、实验原理1、本实验的主副反应主反应：副反应：在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：另外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油等。这些连串副反应的发生不但使反应的选择性下降，而
2、且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。2、影响本反应的因素（1）温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，Ho0，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。可是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反应温度。本实验的反应温度为：540600。（2）压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式KpKn=可知，当0时，降低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水乙苯1.51(体
3、积比)或81(摩尔比)。（3）空速的影响乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6h-1为宜。3、催化剂本实验采用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，A，IB族以稀土氧化物为助剂。三、实验装置及流程乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见下图：1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4-进料泵；5-汽化室；6-反应室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表。四、实验准备
4、物料及仪器1.药品乙苯（分析纯） 1瓶 蒸馏水 一桶氮气一钢瓶2.实验器具 电子天平1台色谱1台（测液体浓度） 秒表1只 （或用手机等其它代替） 100ml量筒2个 100ml烧杯4个 100ml分液漏斗2个1ug色谱取样管2个五、实验步骤及方法1、实验任务：测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。2、主要控制指标：（1）汽化温度控制在300左右， (2) 反应器前温度控制在500，（3）脱氢反应温度为540、560、580、600，（4）水:乙苯=1.5:1(体积比)。（5） 控制乙苯加料速率为0.5毫升/分，蒸馏水进
5、料速率为0.75毫升/分3、具体操作步骤：（1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。（2） 仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制 设定值为300、反应器前温度控制值为实验温度（540，560，580，600）反应器温度控制值为实验温度（540，560，580，600）。（3）系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。（4）汽化器升温，冷却器通冷却水：打开汽化室加热开关，汽化器逐步升温，并打开冷却器的冷却水。（5）开反应器前加热和反应器加热：当汽化器温度达到200后，打开反应器前加热开关和反应器加热开关。（6）开始通蒸馏水并
6、继续通氮气：当反应器温度达400时，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75毫升/分，氮气流量为18l/h。（7）停止通氮气加反应原料乙苯：当反应器内温度升至540左右并稳定后，停止通氮气，开始加入乙苯，流量控制为0.5毫升/分（8）记下乙苯加料管内起始体积，并将集液罐内的料液放空。（9）物料在反应器内反应50分钟左右，停止乙苯进料，改通氮气，流量为18l/h.并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器内的温度。（10)记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积；（11)将粗产品从集液罐内放入量筒内静置分层。（12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。 （13）取少量烃层液样品，用气相色谱分析
7、组成，并计算各组分的百分含量。 （14）改变反应器控制温度为560，继续升温，当反应器温度升至560左右并稳定后，再次加乙苯入反应器反应，重复步骤（7）、（8）、（9）、（10)、（11）、（12）、（13）中的相关操作，测得560下的有关实验数据。（15)重复步骤14），测得580、600下的有关实验数据。（16）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500左右，继续通水蒸汽，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，停止各反应器加热，通N2,清除反应器内的H2，并使实验装置降温。实验装置降温到300以下时，可切断电源，切断冷却水，停止通N2，整理好实验现场，离开实验室。（17）对实验结果进
8、行分析，分别将转化率、选择性及收率对反应温度做出曲线，找出最适宜的反应温度区域， 并对所得实验结果进行讨论，包括：曲线图趋势的合理性、误差分析、实验成败原因分析等。六数据记录与处理乙苯的转化率： 苯乙烯的选择性： 苯乙烯的收率： 其中： - 原料乙苯的转化率（mol）； - 目的产物苯乙烯的选择性（mol）； - 目的产物苯乙烯的收率（mol）； -原料乙苯的消耗量， g； - 原料乙苯加入量， g； - 生成目的产物苯乙烯的量， g。 M0 乙苯的分子量，kg/kmol M1 苯乙烯的分子量, kg/kmol七、实验结果与讨论1、 乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应?如何判断?如果是吸
9、热反应，则反应温度为多少?2、 对本反应而言，是体积增大还是减小? 加压有利还是减压有利?本实验采用什么方法?为什么加入水蒸气能够降低烃分压?3、 在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?有哪几种气体产物生成?如何分析? 附件一、实验记录实验数据记录表a) 原始记录反应时间（min）温度 原料加入量， ml烃层液重量（g）汽化器温度（）反应器温度（） 乙 苯 水始终始终b) 粗产品分析结果乙苯密度：0.867g/cm3反应温度()烃层液体总质量（g）烃层液体成分分析乙苯耗量RF（g）苯乙烯乙苯含量%质量P（g）含量%质量（g）附件二、实验结果汇总编号12345678反应温度（)乙苯原料加入体积（ml）乙苯原料加入量FF（g）乙苯原料消耗量RF（g）乙苯转化率（%）苯乙烯选择性（%）苯乙烯收率（%）附录三：气相色谱分析图乙苯标样气相色谱分析结果第一组产品气相色谱分析结果第六组产品气相色谱分析结果