《化工专业实验：乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《化工专业实验：乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书.doc（12页珍藏版）》请在taowenge.com淘文阁网|工程机械CAD图纸|机械工程制图|CAD装配图下载|SolidWorks_CaTia_CAD_UG_PROE_设计图分享下载上搜索。
1、化工专业实验：乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书乙苯脱氢制苯乙烯实验指导书 一、实验目的 1、理解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反响器中制备苯乙烯的过程。2、学会稳定工艺操作条件的方法。3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反响温度的关系；找出最适宜的反响温度区域。4、理解气相色谱分析p 方法。二、实验的综合知识点 完本钱实验的测试和数据处理与分析p 需要综合应用以下知识：1化工热力学关于反响工艺参数对平衡常数的影响，工艺参数与平衡组成间的关系。2化学反响工程关于反响转化率、收率、选择性等概念及其计算、绝热式固定床催化反响器的特点。3化工工艺学关于加氢、脱氢反响的一般规律，乙苯
2、脱氢制苯乙烯的根本原理、反响条件选择、工艺流程和反响器等。4催化剂工程导论关于工业催化剂的失活原因及再生方法。5仪器分析p 关于气相色谱分析p 的测试方法。三、实验原理 1、本实验的主副反响 主反响：副反响：在水蒸气存在的条件下，还可能发生以下反响：此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油和焦等。这些连串副反响的发生不仅使反响的选择性下降，而且极易使催化剂外表结焦进而活性下降。2、影响本反响的因素 1温度的影响 乙苯脱氢反响为吸热反响，H o 0，从平衡常数与温度的关系式20lnRTHTKppD=可知，进步温度可增大平衡常数，从而进步脱氢反响的平衡转化率。但是温度过高副反响增加，使苯乙烯选择性
3、下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适宜的反响温度。本实验的反响温度为：540600。2压力的影响 乙苯脱氢为体积增加的反响，从平衡常数与压力的关系式 KpKn=g D inP 总可知，当γ0 时，降低总压 P 总 可使 Kn 增大，从而增加了反响的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向挪动。本实验加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以进步乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水乙苯1.51(体积比)或 81(摩尔比)。3空速的影响 乙苯脱氢反响系统中有平行副反响和连串副反响，随着接触时间的增加，副反响也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以进步选择性。适宜的
4、空速与催化剂的活性及反响温度有关，本实验乙苯的液空速以 0.6h -1 为宜。3、催化剂 本实验采用氧化铁系催化剂，其组成为：Fe 2 O 3 -CuO-K 2 O 3 -CeO 2 。四、预习与考虑 1、乙苯脱氢生成苯乙烯反响是吸热还是放热反响?如何判断?假如是吸热反响，那么反响温度为多少?实验室是如何来实现的，工业上又是如何来实现的? 2、对本反响而言是体积增大还是减小?加压有利还是减压有利，工业上是如何来实现加减压操作的?本实验采用什么方法?为什么参加水蒸气可以降低烃分压? 3、在本实验中你认为有哪几种液体产物生成?有哪几种气体产物生成?如何分析p ? 4、进展反响物料衡算，需要-些什么
5、数据?如何搜集并进展处理? 五、实验装置及流程 乙苯脱氢制苯乙烯实验装置及流程见图 1。六、实验步骤及方法 1、反响条件控制 汽化温度 300，脱氢反响温度 540600，水乙苯1.51(体积比)，相当于乙苯加料0.5mLmin，蒸馏水 0.75 mLmin (50 毫升催化剂)。2、操作步骤 1理解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2接通电，使汽化器、反响器分别逐步升温至预定的温度，同时翻开冷却水。3分别校正蒸馏水和乙苯的流量(0.75mLmin 和 0.5mLmin) 4当汽化器温度到达 300后，反响器温度达 400左右开场参加已校正好流量的蒸馏水。当反响温度升至 50
6、0左右，参加已校正好流量的乙苯，继续升温至 540使之稳定半小时。5反响开场每隔 1020 分钟取一次数据，每个温度至少取两个数据，粗产品从别离器中放入量筒内。然后用分液漏斗分去水层，称出烃层液重量。6取少量烃层液样品，用气相色谱分析p 其组成，并计算出各组分的百分含量。7反响完毕后，停顿加乙苯。反响温度维持在 500左右，继续通水蒸气，进展催化剂的清焦再生，约半小时后停顿通水，并降温。图 1 乙苯脱氢制苯乙烯实验流程图 1-乙苯计量管；2，4-加料泵 ；3-水计量管；5-混合器；6-汽化器； 7-反响器；8-电热夹套；9，11-冷凝器；10-别离器；12-热电偶 3、实验记录及计算 1原始记
7、录 时间 温度/ 原料流量/mLmin 粗产品/g 尾气 汽化器 反响器 乙苯 水 烃层液 水层 始 终 始 终 2粗产品分析p 结果 反响温度/ 乙苯参加量/g 粗产品 苯 甲苯 乙苯 苯乙烯 含量 质量/g 含量 质量/g 含量 质量/g 含量 质量/g 3)计算结果 乙苯的转化率：100 =FFRFa 苯乙烯的选择性：100 =RFPPS 苯乙烯的收率：100 = S Y a 七、结果及讨论 对以上的实验数据进展处理，分别将转化率、选择性及收率对反响温度作出图表，找出最适宜的反响温度区域，并对所得实验结果进展讨论。(包括曲线图趋势的合理性，误差分折，成败原因等) 八、主要符号说明 H 0
8、 298 -298K 下标准热焓，kJmol； Kp，Kn-平衡常数； n i -i 组分的物质的量(摩尔)； P 总 -压力，Pa； R-气体常数； T-温度，K； γ-反响前后物质的量(摩尔)变化； α-原料的转化率； S-目的产物的选择性； Y-目的产物的收率； PP-苯乙烯的生成量，g； RF-消耗的原料量，g； FF-原料参加量，g。实验 二 超临界二氧化碳流体 茶叶中茶多酚 实验 一、实验目的 使学生理解超临界二氧化碳流体萃取植物油的根本原理和超临界二氧化碳流体萃取装置的操作技术。二、实验原理 超临界萃取技术是现代化工别离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的
9、一种先进的别离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点 CP(Pc、Tc)之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点，超临界流体具有非常独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，粘度接近于气体，而扩散系数大、粘度小、介电常数大等特点，使其别离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即高压下、适宜温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，溶质扩散到溶剂中，再在别离器中改变操作条件，使溶解物质析出以到达别离目的。超临界装置由于选择了 C0 2 介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：1、操作范围广，便于调节。2、选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需成份。3、操作温度低，在接近室温条件下进展
10、萃驭，这对于热敏性成份尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反响的可能性，萃取物可以保持其自然风味。4、从萃取到别离一步完成，萃取后的 C0 2 不残留在萃取物上。5、CO 2 无毒、无味、不然、价廉易得，且可循环使用。6、萃取速度快。近几年来，超临界萃取技术的国内外得到迅猛开展，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。三、仪器、设备及试剂、材料 1、仪器 1超临界二氧化碳流体萃取装置；2天平；3紫外分光光度计；4筛子；5烘箱 6粉碎机；7量筒、容量瓶、移液管。2、试剂 茶多酚标准品：成都伟晖生物科技；瓶装 CO2 气体；无水乙醇;乙腈，色谱纯；甲醇，碳酸钠，福
11、林酚，没食子酸，以上皆为分析p 纯。3、材料 带盖塑料瓶、封口塑料袋 四、实验步骤 1、原料预处理 取 0 400 克茶叶用多功能粉碎机破碎，过 80 目筛。2、萃取 称取粉碎后过 80 目的绿茶粉末 400g 装入萃取釜 E，将 65乙醇 20_mL 装入萃取釜，CO 2由高压泵 H 加压至 2535MPa第一组 27MPa，第二组 30MPa，第三组 35MPa，经过换热器R 加温至 45-50左右，使其成为既具有气体的扩散性而又有液体密度的超临界流体，该流体通过萃取釜萃取后萃取时间 60min 第一次采集洋，90min 第二次，运行 120 min 后关泵，排气降压，第三次搜集萃取液，进
12、人第一级别离柱 S，经减压至 4-6MPa 左右，升温至 55，由于压力降低，CO 2 流体密度减小，溶解才能降低，萃取物便被别离出来。CO 2 流体在第二级别离釜 S2 进一步经减压，植物油料中的水分，游离脂肪酸便全部析出，纯 CO 2 由冷凝器 K 冷凝，经储罐 M 后，再由高压泵加压，如此循环使用。见图 1。1、通三相电后，翻开总电开关； 2、加热：翻开萃取和解析釜的加热开关，并在控温仪表上设定其各自的温度参数； 3、装料：将物料先装入物料筒，再将物料筒装入萃取釜； 4、冷却：翻开冷水机组，并设定温度5左右，等待制冷温度到达设定值； 5、进气：翻开CO2 气瓶。先关闭阀V4、V6、V8、
13、V9，然后翻开阀V2、V3、V5 让CO2 进入萃取釜； 6、升压：在温度到达设定值后，翻开高压泵开关，高压泵开场加压，在萃取压力到达所需压力时，翻开并调节阀V9 使解析釜的压力稳定在所需的压力之上；同样当解析釜到达所需压力时，翻开并调节阀V7，使解析釜的压力稳定在所需的压力之上萃取完成后，翻开阀V8 放出解析物； 7、出料：先关闭各个控制电，再关闭总电。关闭阀V5，等萃取釜压力排完后，翻开萃取釜的盖头，取出物料筒，倒出物料。五、实验结果 测试分析p 1.炒青绿茶中茶多酚总量的测定 按 GB/T 8313-2022 测定茶多酚总量。2.超临界 CO2 提取炒青绿茶中茶多酚吸光度值的测定 (1)
14、茶多酚标准曲线的绘制 称取茶多酚标准品 0.025 0 g，参加 65乙醇溶解定容至 250 mL，混匀。配制成浓度为 0.1 mg/mL 茶多酚标准溶液，备用。分别汲取茶多酚标准溶液(0.1 mg/mL)0.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL于 6 个 50 mL 的容量瓶中。各补加 65乙醇至 10 mL，再参加酒石酸亚铁溶液 5 mL，参加 pH为 7.5 的磷酸缓冲液至标定刻度，混匀后用石英比色皿，以空白试剂作对照，在波长为 540 nm处测定吸光度值(A)，绘出标准曲线，建立回归方程。(2)搜集超临界 CO2 萃取液，离心、减压抽滤，取
15、4.0 mL 滤液，测定吸光度方法同上，吸光度值根据标准曲线得相应浓度值。3.炒青绿茶茶多酚提取率的计算方法 茶多酚含量=N _C/ W _100 (1) 式中：N-稀释倍数；C-茶多酚浓度(mg/mL)； W-原料投料量中干物质含量(g)。茶多酚提取率=提取茶多酚含量/茶多酚总量 _100 实验 三 一氧化碳中温 – 低温串联变换反响 A 实验目的 一氧化碳变换生成氢和二氧化碳的反响是石油化工与合成氨消费中的重要过程。本实验模拟中温–低温串联变换反响过程，用直流流动法同时测定中温变换铁基催化剂与低温变换铜基催化剂的相对活性，到达以下实验目的：1进一步理解多相催化反响有
16、关知识，初步接触工艺设计思想。2掌握气固相催化反响动力学实验研究方法及催化剂活性的评比方法。3获得两种催化剂上变换反响的速率常数Tk与活化能 E。B 实验原理 一氧化碳的变换反响为 O H CO2+2 2H CO + 反响必须在催化剂存在的条件下进展。中温变换采用铁基催化剂，反响温度为 350500，低温变换采用铜基催化剂，反响温度为：220320。设反响前气体混合物中各组分干基摩尔分率为0,0,0,0,2 2 2d N d H d CO d COy y y y 、 、 、；初始汽气比为R0；反响后气体混合物中各组分干基摩尔率为d N d H d CO d COy y y y, , , ,2
17、2 2、 、 、，一氧化碳的变换率为 ( ) ( )d CO d COd CO d COd CO d COd CO d COy yy yy yy y,0,0, ,0,0,22 21 1 -=+-= a (1) 根据研究，铁基催化剂上一氧化碳中温变换反响本征动力学方程可表示为 ), ( 115 .01122 22 12i TO H CO pH COCO CO TCOCOp f kp p Kp pp p kdWdNdWdNr =- = = - =- ) /( h g mol (2) 铜基催化剂上一氧化碳低温变换反响本征动力学方程可表示为 ), ( 122 .0 5 .0 2 .02222 22 2
18、 2 22i TO H CO pH COH CO O H CO TCOCOp f kP P KP Pp p p p kdWdNdWdNr =- = = - =- -) /( h g mol (3) - - + - =- -218 .2 10 0604 .1 10 6218 .0 ln3026 .21102 .0 21853026 .2 e_p2 7 3T T TTK P (4) 在恒温下，由积分反响器的实验数据，可按下式计算反响速率常数 kTi ； ∫ 00, 0) ( 4 .22出 ii iiCO iTip fdWy Vkaa= (5) 采用图解法或编制程序计算，就可由式5得某一温度
19、下的反响速率常数值。测得多个温度的反响速率常数值，根据阿累尼乌斯方程RTETe k k-=0即可求得指前因子 k0 和活化能 E。由于中变以后引出局部气体分析p ，故低变气体的流量需重新计量，低变气体的入口组成需由中变气体经物料衡算得到，即等于中变气体的出口组成：10 012 2aCO O H O Hy y y - =(6) ( )1 a - =CO COy y(7) 10 012 2aCO CO O Cy y y + =(8) 10 012 2aCO H Hy y y + =(9) 分 分 V V V V V0 1 2- =(10) ( )( )10 0, 1 ,2111aCO O Hd d
20、y yV R V V- -= +分 分 分 (11) 转子流量计计量的 V 分,d，需进展分子量换算，从而需求出中变出口各组分干基分率 y1i,d ：10,10, 111aad COd COd COyyy+= (12) 10,10,0, 1122aad COd CO d COd COyy yy+=(13) 10,10,0, 1122aad COd CO d Hd Hyy yy+=(14) 10,0, 1122ad COd Nd Nyyy+=(15) 同中变计算方法，可得到低变反响速率常数及活化能。C C 实验流程 实验流程见图 2–51。实验用原料气 N2、H2、CO2 、CO 取
21、自钢瓶，四种气体分别经过净化后，由稳压器稳定压力，经过各自的流量计计量后，汇成一股，放空局部多余气体。所需流量的气体进脱氧槽脱除微量氧，经总流量计计量，进入水饱和器，定量参加水汽，再由保温管进入中变反响器。反响后的少量气体引出冷却、别离水分后进展计量、分析p ，大量气体再送入低变反响器，反响后的气体2222333344445674889901144 图 2–51 中–低变串联实验系统流程 1–钢瓶；2–净化器；3–稳压器；4–流量计；5–混合器； 6–脱氧槽；7–饱和器；8–
22、反响器；9–热电偶；10–别离器；11–气相色谱仪 冷却别离水分，经分析p 后排放。D D 实验步骤及方法 (1) 开车及实验步骤 1) 检查系统是否处于正常状态； 2) 开启氮气钢瓶，置换系统约 5 分钟； 3) 接通电，缓慢升反响器温度，同时把脱氧槽缓慢升温至 20_，恒定； 4) 中、低变床层温度升至 100时，开启管道保温控制仪，开启水饱和器，同时翻开冷却水，管道保温，水饱和器温度恒定在实验温度下； 5) 调节中、低变反响器温度到实验条件后，切换成原料气，稳定 20 分钟左右，随后进展分析p ，记录实验条件和分析p 数据。(2) 停车步骤 1) 关闭
23、原料气钢瓶，切换成氮气，关闭反响器控温仪； 2) 稍后关闭水饱和器加热电，置换水浴热水； 3) 关闭管道保温，待反响床温低于 20_以下，关闭脱氧槽加热电，关闭冷却水，关闭氮气钢瓶，关闭各仪表电及总电。(3) 考前须知 1) 由于实验过程有水蒸汽参加，为防止水汽在反响器内冷凝使催化剂结块，必须在反响床温升至 150以后才能启用水饱和器，而停车时，在床温降到 150以前关闭饱和器。2) 由于催化剂在无水条件下，原料气会将它过度复原而失活，故在原料气通入系统前要先参加水蒸汽，相反停车时，必须先切断原料气，后切断水蒸汽。(4) 实验条件 1) 流量 控制 CO 、 CO 2、 H 2、 N 2 流量
24、分别为 24 l / h 左右，总流量为 815 l / h ，中变出口分流量为 24 l / h 左右。2) 饱和器温度控制在 72.880.0±0.1。3) 催化剂床层温度 反响器内中变催化床温度先后控制在 360、390、420，低变催化床温度先后控制在 220、240、260。E E 数据记录及处理 (1) 实验数据记录表格 室温_大气压_(2) 数据处理 1) 转子流量计的校正 转子流量计是直接用 20的水或 20、0.1MPa 的空气进展标定，因此各气体流体需校正。RTPM ii= r， i fi fi iV Vrrr rr r00,) -=读16 2) 水汽比的计算
25、 O H g aO HP P PPR220- +=， 17 式中水饱和蒸汽压O HP2用安托因公式计算。t CBA PO H+- =2ln19 式中：) 168 10 ( 02 .227 16 .1657 07406 .7 C C B Ao= = = F F 实验报告工程 1说明实验目的与要求； 序 号 反响温度, 流量, l / h 饱和器温度 系统静压Pa CO 2 分析p 值 中变 低变 CO CO 2 H 2 N 2 总 分 中变 低变 1 2 2描绘实验流程与设备； 3表达实验原理与方法； 4记录实验过程与现象； 5列出原始实验数据； 6理清计算思路，列出主要公式，计算一点数据得到结
26、果； 7计算不同温度下的反响速率常数，从而计算出频率因子与活化能； 8根据实验结果，浅谈中–低变串联反响工艺条件； 9分析p 本实验结果，讨论本实验方法。G G 主要符号说明 A、B、C - 安托因系数； KP - 以分压表示的平衡常数； Tik- 反响速率常数，) Pa h g /( mol5 .0 ； Mi - 气体摩尔质量， kg / mol ； 2CO CON N 、- CO 、 CO 2 的摩尔流量，) h g /( mol ； Pi - 各组分的分压； PH2O - 压力， KPa； R1 - 低变反响器的入口汽气比； ir- 反响速率，) h g /( mol ； T
27、 - 反响温度 K ； t - 饱和温度，； V0 - 中变反响器入口气体湿基流量， 1 / h ； V1 - 中变反响器中湿基气体的流量， 1 / h ； V 分- 中变后引出分析p 气体的湿基流量， 1 / h ； V 分,d - 中变后引出分析p 气体的干基流量， 1 / h ； V2 - 低变反响器中湿基气体的流量， 1 / h ； iV, 0- 反响器入口湿基标准态体积流量， 1 / h ； W- 催化剂量， g ； 0COy- 反响器入口 CO 湿基摩尔分率； iy 1- i 组分中变出口湿基分率； 0iy- i 组分中变入口湿基分率； 出 ia- 中变或低变反响器出口一氧化碳的变
28、换率； 1a- 中变反响器中一氧化碳的变换率； fr- 转子密度， kg / m 3； ir- 气体密度， kg / m 3； 0r- 标定流体的密度， kg / m 3。参 参 考 文 献 1 H Bohlbro .An Investigation on the Kiics of the Conversion of Carbon Mono_ide with Water Vapour over Iron O_ide Based Catalyst,1969 2 朱炳辰主编 .化学反响工程 .北京: 化学工业出版社, 1998 3 N Satterfield .Mass Transfer in Heterrogeneous Catalysis, 1970 4 时钧，汪家鼎，余国琮，陈敏恒主编 .化学工程手册 .北京: 化学工业出版社, 1996 第 12 页 共 12 页