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1、合成化学技术合成化学技术第1页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理Claisen酯缩合反应：酯缩合反应：含含-活活泼泼氢氢的的酯酯在在强强碱碱性性试试剂剂（如如Na，NaNH2，NaH，苯苯甲甲基基钠钠或或格格氏氏试试剂剂）存存在在下下，能能与与另另一一分分子子酯酯发发生生 Claisen 酯酯缩合反应，生成缩合反应，生成-羰基酸酯羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯即通过此反应制备（乙酰乙酸乙酯即通过此反应制备（R=CH2CH3）第2页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理反反应应的的碱碱催催化化剂剂实实际际上上是是钠钠与与乙乙酸酸乙乙酯酯中中残残留留的的少少量乙醇作用产生的
2、乙醇钠。反应机制包括下列步骤：量乙醇作用产生的乙醇钠。反应机制包括下列步骤：1.酸酸-碱交换：碱交换：第3页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理2.加成反应及催化剂再生加成反应及催化剂再生：第4页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理 所所制制得得的的乙乙酰酰乙乙酸酸乙乙酯酯是是一一个个酮酮式式和和烯烯醇醇式式混混合合物物，在在室室温温下下含含有有93%的的酮酮式式及及7%的的烯烯醇醇式式。反反应应需需连连续续进进行行，若若间间隔隔时时间间太太久久，两两种种形形式式之之间间会会发发生生脱脱乙乙醇醇的的缩缩合合反反应应，生生成成去去水水乙乙酸酸，从从而而使使产产率降
3、低。率降低。烯醇式 酮式第5页，共51页，编辑于2022年，星期六试验装置试验装置(制备钠砂）制备钠砂）第6页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤第7页，共51页，编辑于2022年，星期六减压蒸馏实验装置减压蒸馏实验装置第8页，共51页，编辑于2022年，星期六减压泵减压泵实验室通常用水泵或油泵进行减压。实验室通常用水泵或油泵进行减压。水水泵泵：系系用用玻玻璃璃或或金金属属制制成成，其其效效能能与与其其构构造造、水水压压及及水水温温有有关关。水水泵泵所所能能达达到到的的最最低低压压力力为为当当时时室室温温下下的的水水蒸蒸气气压压。例例如如在在水水温温为为 6-8 时时，水水蒸蒸
4、气气压压为为 0.93-1.07kPa(1kPa=7.5mHg)；在在夏夏天天，若若水水温温为为 30，则则水水蒸蒸气气压压为为 4.2kPa 左右。左右。现现在在一一般般用用循循环环水水泵泵代代替替简简单单水水泵泵，在在使使用用时时比比油油泵泵更更加加方方便便、实用和简单。实用和简单。第9页，共51页，编辑于2022年，星期六减压泵减压泵油油泵泵的的效效能能决决定定于于油油泵泵的的机机械械结结构构以以及及真真空空泵泵油油的的好好坏坏。好好的的油油泵泵能能抽抽至至真真空空度度为为 13.3Pa，油油泵泵结结构构较较精精密密，工工作作条条件件要要求求较较严严。蒸蒸馏馏时时，如如果果有有挥挥发发性
5、性的的有有机机溶溶剂剂、水水或或酸酸的的蒸蒸气气，都都会会损损坏坏油油泵泵。因因为为挥挥发发性性的的有有机机溶溶剂剂蒸蒸气气被被油油吸吸收收后后，就就会会增增加加油油的的蒸蒸气气压压，影影响响真真空空效效能能。而而酸酸性性蒸蒸气气会会腐腐蚀蚀油油泵泵的的机机件件。水水蒸蒸气气凝凝结结后后与与油油形形成成浓浓稠稠的的乳乳浊浊液液，破破坏坏了了油油泵泵的的正正常常工工作作，因此使用时必须十分注意油泵的保护。因此使用时必须十分注意油泵的保护。第10页，共51页，编辑于2022年，星期六制备乙酸乙酯的蒸馏步骤制备乙酸乙酯的蒸馏步骤当当被被蒸蒸馏馏物物中中含含有有低低沸沸点点的的物物质质时时，应应先先进
6、进行行普普通通蒸蒸馏馏，然然后后用用水水泵泵减减压压蒸蒸去去低低沸沸点点物物质质，最最后后再再用用油油泵泵减减压蒸馏。压蒸馏。在在蒸蒸馏馏瓶瓶中中，放放置置待待蒸蒸馏馏的的液液体体及及磁磁力力搅搅拌拌子子，装装好好仪器，打开安全瓶上的二通活塞仪器，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气。，然后开泵抽气。逐逐渐渐关关闭闭安安全全瓶瓶活活塞塞，从从压压力力计计上上观观察察系系统统所所能能达达到到的的真真空度。空度。第11页，共51页，编辑于2022年，星期六制备乙酸乙酯的蒸馏步骤制备乙酸乙酯的蒸馏步骤开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。经常注意蒸馏情况和记录压力、
7、沸点等数据经常注意蒸馏情况和记录压力、沸点等数据。蒸蒸馏馏完完毕毕时时，应应关关闭闭热热源源，撤撤去去热热浴浴，待待稍稍冷冷后后缓缓缓缓解解除除真真空空，使使系系统统内内外外压压力力平平衡衡后后，方方可可关关闭闭油油泵泵。否否则则，由由于于系系统统中中的的压压力力较较低低，油油泵泵中中的的油油就就有有吸吸入入干干燥燥塔的可能。塔的可能。第12页，共51页，编辑于2022年，星期六制备乙酸乙酯的蒸馏的注意事项制备乙酸乙酯的蒸馏的注意事项我我们们用用电电磁磁搅搅拌拌代代替替毛毛细细管管产产生生气气泡泡以以防防止止暴暴沸沸，不不过过在在蒸蒸馏馏过过程程中中由由于于压压力力骤骤降降或或是是还还存存在在
8、低低沸沸点点物物质质的的原原因因，仍仍很很可可能能产产生生暴暴沸沸。因因此此在在逐逐渐渐关关闭闭安安全全瓶瓶活活塞塞时时，应应密密切切注注意意蒸蒸馏馏瓶瓶内内情情况，一旦有暴沸倾向，应立即适度打开安全瓶活塞，消除暴沸。况，一旦有暴沸倾向，应立即适度打开安全瓶活塞，消除暴沸。蒸蒸馏馏前前要要预预先先读读当当时时的的大大气气压压力力，将将大大气气压压力力减减去去气气压压计计读读数，即是蒸馏瓶内的压力。数，即是蒸馏瓶内的压力。停停止止减减压压蒸蒸馏馏（无无论论水水泵泵，油油泵泵）时时必必须须先先将将体体系系内内压压力力与与大大气气压压平平衡后再关抽气泵。衡后再关抽气泵。第13页，共51页，编辑于20
9、22年，星期六 乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系压力压力 /mmHg*/mmHg*76076080806060404030302020沸点沸点/181181100100979792928888828218181414121210105 51.01.0 0.1 0.178787474717167.367.3545428.528.55 5*1 mmHg=1 Torr=133.322Pa 第14页，共51页，编辑于2022年，星期六实验注意事项实验注意事项本实验为无水操作，在加入醋酸前反应体系应绝对无水。本实验为无水操作，在加入醋酸前反应体系应绝对无水。若若钠钠不不慎慎与与水
10、水接接触触而而着着火火，切切勿勿倒倒水水槽槽，应应用用干干毛毛巾巾遮遮挡挡灭灭火火，严重则使用灭火器。严重则使用灭火器。振摇制备钠沙时可先不通冷凝水，振摇要有力，否则难制备钠沙。振摇制备钠沙时可先不通冷凝水，振摇要有力，否则难制备钠沙。反反应应完完毕毕后后得得到到的的橘橘红红色色透透明明液液体体中中可可能能有有黄黄色色固固体体，即即为为去去水乙酸。水乙酸。向向反反应应体体系系中中加加入入乙乙酸酸时时要要注注意意若若瓶瓶内内仍仍有有钠钠存存在在，开开始始几几滴滴必必须须小小心从冷凝管上方加入，可能有火苗出现，无大碍，之后便可较快加入心从冷凝管上方加入，可能有火苗出现，无大碍，之后便可较快加入。第
11、15页，共51页，编辑于2022年，星期六第16页，共51页，编辑于2022年，星期六酸性缩合酸性缩合第17页，共51页，编辑于2022年，星期六第18页，共51页，编辑于2022年，星期六苯胺的制备苯胺的制备n n掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法掌握用硝基苯还原制备苯胺的原理及其方法。n n了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。了解水蒸汽蒸馏的原理、基本操作及其用途。第19页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理反应式反应式：苯苯胺胺的的制制取取不不可可能能用用任任意意直直接接方方法法将将氨氨基基（-NH2）导导入入芳芳环环上上，而而是是经经过过间间接接方方法法来来制制
12、取取。将将硝硝基基苯苯还还原原就就是是制制取取苯苯胺胺的的一一种种重重要要的的方方法法。实实验验室室常常用用的的还还原原剂剂有有锡锡-盐盐酸酸、二二氯氯化化锡锡-盐盐酸酸，铁铁-盐盐酸酸、铁铁-醋醋酸酸及及锌锌-醋醋酸酸等等。用用锡锡-盐盐酸酸作作还还原原剂剂时时，作作用用较较快快。产产率率较较高高。但但价价格格较较贵贵，同同时时，酸酸碱碱用用量量较较多多，铁铁-盐盐酸酸的的缺缺点点是是反反应应时时间间较较长长，但但成成本本低低，酸酸的的用用量量仅仅为为理理论论量量的的1/40，如如用用铁铁-醋醋酸酸，还还原原时时间间还还能能显著缩短。显著缩短。第20页，共51页，编辑于2022年，星期六还原
13、机理：还原机理：铁粉被活化，生成还原剂乙酸亚铁：乙酸亚铁被氧化生成碱式乙酸铁：碱式乙酸铁与铁及水作用后，生成乙酸亚铁和乙酸，形成催化循环：第21页，共51页，编辑于2022年，星期六铁粉还原硝基苯的反应原理铁粉还原硝基苯的反应原理第22页，共51页，编辑于2022年，星期六水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏定定义义：把把不不溶溶或或难难溶溶于于水水但但有有一一定定挥挥发发性性的的有有机机物物和和水水混混和和，通通入入水水蒸蒸气气，使使有有机机化化合合物物随随着着水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏出出来的操作。来的操作。适于水蒸气蒸馏物质的条件：适于水蒸气蒸馏物质的条件：不溶（几乎不溶）于水不溶（几乎不溶）于水沸腾下不与水
14、发生化学反应沸腾下不与水发生化学反应在在100左右必须有一定的蒸气压（一般不小于左右必须有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）第23页，共51页，编辑于2022年，星期六实验用试剂实验用试剂铁粉，铁粉，20 g冰乙酸，冰乙酸，2 mL硝基苯，硝基苯，10.5 mL精盐精盐粒状粒状NaOH第24页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤 硝基苯的加入：由于反应比硝基苯的加入：由于反应比较剧烈，硝基苯需从冷凝管上方较剧烈，硝基苯需从冷凝管上方分批加入。开始可能无现象，是分批加入。开始可能无现象，是因为反应尚未引发，可小心加热，因为反应尚未引发，可小心加热，一旦反应启动后即比较剧烈
15、。每一旦反应启动后即比较剧烈。每加一次硝基苯均需剧烈振荡，待加一次硝基苯均需剧烈振荡，待反应开始稳定再加下一批硝基苯。反应开始稳定再加下一批硝基苯。如果反应液上冲很厉害，可以在如果反应液上冲很厉害，可以在冷凝管上方再加一根冷凝管冷凝管上方再加一根冷凝管。第25页，共51页，编辑于2022年，星期六试验装置试验装置反应装置 水蒸气蒸馏装置第26页，共51页，编辑于2022年，星期六水蒸气蒸馏注意事项水蒸气蒸馏注意事项正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸馏装置，前方加水蒸气发生装置）。水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加适
16、量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。第27页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤盐析作用：由于产物苯胺在盐析作用：由于产物苯胺在水中有一定的溶解度。加入水中有一定的溶解度。加入精盐使水层饱和，这样溶解精盐使水层饱和，这样溶解在水中的大部分苯胺就成油在水中的大部分苯胺就成油状物析出，可减少损失。状物析出，可减少损失。产物折光率：产物折光率：1.5863密度：密度：1.02 g/mL第28页，共51页，编辑于2022年，星期六
17、氯苯的合成氯苯的合成了解应用了解应用Sandmeyer反应制备氯苯的方法和原理。反应制备氯苯的方法和原理。进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。进一步熟练掌握水蒸汽蒸馏的安装和操作。第29页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理Sandmeyer反反应应：芳芳香香族族伯伯胺胺和和亚亚硝硝酸酸钠钠在在冷冷的的无无机机酸水溶液中生成重氮盐酸水溶液中生成重氮盐,进而与亚铜盐的化学反应。进而与亚铜盐的化学反应。第30页，共51页，编辑于2022年，星期六重氮盐形成的过程重氮盐形成的过程第31页，共51页，编辑于2022年，星期六Sandmeyer反应机理反应机理第32页，共51页，编辑于
18、2022年，星期六原子轨道（原子轨道（sp2-p）的变化过程的变化过程第33页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应：制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应：制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应：制得的重氮盐易于发生进一步的取代反应：第34页，共51页，编辑于2022年，星期六实验原理实验原理一一般般制制备备重重氮氮盐盐的的方方法法是是：将将一一级级芳芳香香胺胺溶溶于于1:1的的盐盐酸酸水水溶溶液液中中，制制成成盐盐酸酸盐盐水水溶溶液液。然然后后冷冷却却至至1-5，在在此此温温度度下下慢慢慢慢滴滴加加稍稍过过量量的的亚亚硝硝酸酸钠钠水水溶溶液液进
19、进行行反反应应，即即得得到到重重氮氮盐盐的的水水溶溶液液，大大多多数数重重氮氮盐盐很很不不稳稳定定，在在室室温温下下就就会会分分解解，不不宜宜长期存放，不需分离应尽快进行下一步反应。长期存放，不需分离应尽快进行下一步反应。实实验验中中，重重氮氮盐盐与与氯氯化化亚亚铜铜以以等等物物质质的的量量混混合合。由由于于氯氯化化亚亚铜铜在在空空气气中中易易被被氧氧化化须须在在使使用用时时制制备备。在在操操作作上上是是将将冷冷的的重重氮氮盐盐溶溶液液慢慢加入较低温度的氯化亚铜溶液中。慢慢加入较低温度的氯化亚铜溶液中。第35页，共51页，编辑于2022年，星期六反应式反应式氯化亚酮的制备：氯化亚酮的制备：氯苯
20、的制备：氯苯的制备：第36页，共51页，编辑于2022年，星期六实验用试剂实验用试剂五水硫酸铜，15 g氯化钠，4.5 g亚硫酸氢钠，4 g氢氧化钠，2.25 g浓盐酸，40 mL苯胺，5.4 g亚硝酸钠，3.65 g淀粉-碘化钾试纸10%NaOH水溶液浓硫酸无水氯化钙第37页，共51页，编辑于2022年，星期六试验装置试验装置制CuCl 简易水蒸气蒸馏装置第38页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤氯化亚铜的制备：第39页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤重氮盐溶液的制备：一般需要加入3倍摩尔量的酸：1摩尔与胺成盐；1摩尔中和亚硝酸钠；还有1摩尔保持体系酸性
21、，因为重氮盐在酸性条件下稳定(在碱性条件由于生成重氮盐氢氧化物而易于分解）。第40页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤氯苯的制备：第41页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤氯苯的制备：氯苯折光率：1.107；密度：1.0697；沸点：132第42页，共51页，编辑于2022年，星期六实验注意事项实验注意事项配置各溶液时各量一定要称准。加入亚硫酸氢钠溶液时一定要振摇，否则形成的褐色沉淀易结块，影响氯化亚铜的质量。制备氯化亚铜时要静置时白色的氯化亚铜沉淀完全，倾倒上层液体应小心不要将沉淀倒出。氯化亚铜易被氧化成有色的二价铜盐，制备好之后要密封冷却存放。制备重氮盐
22、时一定要保持好温度。在加入85-90%的亚硝酸钠溶液后即可用试纸测试，变蓝则不再继续加入。分解重氮盐-CuCl复合物时不宜室温多放置，加热分解时间太长会增加副反应的发生。第43页，共51页，编辑于2022年，星期六试验过程中可能遇到的问题与解决试验过程中可能遇到的问题与解决1 1）在制备氯化亚铜时，溶液由蓝色变成浅绿色或者白色。如果发现溶液仍呈蓝绿色则表示还原不完全，）在制备氯化亚铜时，溶液由蓝色变成浅绿色或者白色。如果发现溶液仍呈蓝绿色则表示还原不完全，）在制备氯化亚铜时，溶液由蓝色变成浅绿色或者白色。如果发现溶液仍呈蓝绿色则表示还原不完全，）在制备氯化亚铜时，溶液由蓝色变成浅绿色或者白色。
23、如果发现溶液仍呈蓝绿色则表示还原不完全，应酌情多加亚硫酸氢钠；如发现沉淀呈黄褐色，应立即滴加几滴盐酸并稍加震荡，使其中氢氧化铜应酌情多加亚硫酸氢钠；如发现沉淀呈黄褐色，应立即滴加几滴盐酸并稍加震荡，使其中氢氧化铜应酌情多加亚硫酸氢钠；如发现沉淀呈黄褐色，应立即滴加几滴盐酸并稍加震荡，使其中氢氧化铜应酌情多加亚硫酸氢钠；如发现沉淀呈黄褐色，应立即滴加几滴盐酸并稍加震荡，使其中氢氧化铜转化为氯化亚铜。加酸不能过多，因氯化亚铜溶解于酸。转化为氯化亚铜。加酸不能过多，因氯化亚铜溶解于酸。转化为氯化亚铜。加酸不能过多，因氯化亚铜溶解于酸。转化为氯化亚铜。加酸不能过多，因氯化亚铜溶解于酸。2 2）重氮盐久
24、置也会分解，所以两只制备后要立即应用。）重氮盐久置也会分解，所以两只制备后要立即应用。）重氮盐久置也会分解，所以两只制备后要立即应用。）重氮盐久置也会分解，所以两只制备后要立即应用。3 3）若有过量的亚硝酸存在，可用尿素水溶液分解，生成二氧化碳和氮气。）若有过量的亚硝酸存在，可用尿素水溶液分解，生成二氧化碳和氮气。）若有过量的亚硝酸存在，可用尿素水溶液分解，生成二氧化碳和氮气。）若有过量的亚硝酸存在，可用尿素水溶液分解，生成二氧化碳和氮气。4 4）如果较快地将重氮盐倒入氯化亚铜溶液中，会有较多副产物偶氮苯生成。）如果较快地将重氮盐倒入氯化亚铜溶液中，会有较多副产物偶氮苯生成。）如果较快地将重氮
25、盐倒入氯化亚铜溶液中，会有较多副产物偶氮苯生成。）如果较快地将重氮盐倒入氯化亚铜溶液中，会有较多副产物偶氮苯生成。5 5）重氮盐）重氮盐）重氮盐）重氮盐-氯化亚铜复盐不稳定，约于氯化亚铜复盐不稳定，约于氯化亚铜复盐不稳定，约于氯化亚铜复盐不稳定，约于1515o oC C自行放出氮气。在分解复盐时，反应温度对产物的产量有很自行放出氮气。在分解复盐时，反应温度对产物的产量有很自行放出氮气。在分解复盐时，反应温度对产物的产量有很自行放出氮气。在分解复盐时，反应温度对产物的产量有很大影响，适当地提高反应温度可以加速分解。但温度过高，则由于副反应而产生焦油状物质，所以大影响，适当地提高反应温度可以加速分
26、解。但温度过高，则由于副反应而产生焦油状物质，所以大影响，适当地提高反应温度可以加速分解。但温度过高，则由于副反应而产生焦油状物质，所以大影响，适当地提高反应温度可以加速分解。但温度过高，则由于副反应而产生焦油状物质，所以要严格控制复盐分解反应的温度。要严格控制复盐分解反应的温度。要严格控制复盐分解反应的温度。要严格控制复盐分解反应的温度。6 6）浓硫酸可以除去苯酚和偶氮苯副产物。）浓硫酸可以除去苯酚和偶氮苯副产物。）浓硫酸可以除去苯酚和偶氮苯副产物。）浓硫酸可以除去苯酚和偶氮苯副产物。第44页，共51页，编辑于2022年，星期六2-甲基甲基2-丁醇的合成丁醇的合成实验目的：实验目的：实验目的
27、：实验目的：1 1）了解格氏试剂的制备及性质；）了解格氏试剂的制备及性质；）了解格氏试剂的制备及性质；）了解格氏试剂的制备及性质；2 2）通过格氏试剂与酮反应制取叔醇）通过格氏试剂与酮反应制取叔醇）通过格氏试剂与酮反应制取叔醇）通过格氏试剂与酮反应制取叔醇实验原理：实验原理：实验原理：实验原理：实验药品：实验药品：实验药品：实验药品：溴乙烷溴乙烷溴乙烷溴乙烷金属镁金属镁金属镁金属镁乙醚乙醚乙醚乙醚丙酮丙酮丙酮丙酮碳酸钠碳酸钠碳酸钠碳酸钠无水碳酸钾无水碳酸钾无水碳酸钾无水碳酸钾硫酸硫酸硫酸硫酸第45页，共51页，编辑于2022年，星期六第46页，共51页，编辑于2022年，星期六反应装置图反应装
28、置图第47页，共51页，编辑于2022年，星期六氢化肉桂酸的合成氢化肉桂酸的合成实验目的：实验目的：实验目的：实验目的：1 1）学习兰尼（）学习兰尼（）学习兰尼（）学习兰尼（RaneyRaney）镍的制备方法）镍的制备方法）镍的制备方法）镍的制备方法2 2）学习催化加氢的操作）学习催化加氢的操作）学习催化加氢的操作）学习催化加氢的操作实验原理：实验原理：实验原理：实验原理：实验药品：实验药品：实验药品：实验药品：Ni-AlNi-Al合金合金合金合金氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠氢氧化钠无水乙醇无水乙醇无水乙醇无水乙醇肉桂酸肉桂酸肉桂酸肉桂酸第48页，共51页，编辑于2022年，星期六实验步骤实验步骤
29、1 1）RaneyRaney镍的制备镍的制备镍的制备镍的制备：50mL50mL烧瓶中放置烧瓶中放置烧瓶中放置烧瓶中放置1g Ni-Al1g Ni-Al合金合金合金合金+5mL+5mL水水水水 搅拌均匀搅拌均匀搅拌均匀搅拌均匀+1.6g+1.6g氢氧化钠，有氢气溢出。氢氧化钠，有氢气溢出。氢氧化钠，有氢气溢出。氢氧化钠，有氢气溢出。控制碱的加入速度，以泡沫不溢出为宜。（约控制碱的加入速度，以泡沫不溢出为宜。（约控制碱的加入速度，以泡沫不溢出为宜。（约控制碱的加入速度，以泡沫不溢出为宜。（约5min)5min)反应物室温放置反应物室温放置反应物室温放置反应物室温放置10min10min 7070o
30、 oC C水浴保温半小时，倾去上层溶液，水浴保温半小时，倾去上层溶液，水浴保温半小时，倾去上层溶液，水浴保温半小时，倾去上层溶液，用倾析法蒸馏水洗涤两次，再用乙醇洗。用倾析法蒸馏水洗涤两次，再用乙醇洗。用倾析法蒸馏水洗涤两次，再用乙醇洗。用倾析法蒸馏水洗涤两次，再用乙醇洗。所得所得所得所得RaneyRaney，用无水乙醇覆盖备用，用无水乙醇覆盖备用，用无水乙醇覆盖备用，用无水乙醇覆盖备用第49页，共51页，编辑于2022年，星期六2 2）肉桂酸的催化氢化（简易常压催化装置）肉桂酸的催化氢化（简易常压催化装置）肉桂酸的催化氢化（简易常压催化装置）肉桂酸的催化氢化（简易常压催化装置）a)a)烧瓶中
31、将烧瓶中将烧瓶中将烧瓶中将0.05g0.05g肉桂酸（肉桂酸（肉桂酸（肉桂酸（0.3mmol0.3mmol）溶解于）溶解于）溶解于）溶解于1mL1mL温热的无水乙醇中，冷至室温，温热的无水乙醇中，冷至室温，温热的无水乙醇中，冷至室温，温热的无水乙醇中，冷至室温，加入加入加入加入2-42-4滴兰尼镍乙醇，放入搅拌子塞紧连有导气管的橡皮塞，与氢化系统相连滴兰尼镍乙醇，放入搅拌子塞紧连有导气管的橡皮塞，与氢化系统相连滴兰尼镍乙醇，放入搅拌子塞紧连有导气管的橡皮塞，与氢化系统相连滴兰尼镍乙醇，放入搅拌子塞紧连有导气管的橡皮塞，与氢化系统相连。b)b)氢化开始前，按照下列步骤调节活塞氢化开始前，按照下列
32、步骤调节活塞氢化开始前，按照下列步骤调节活塞氢化开始前，按照下列步骤调节活塞1 1和和和和2 2以及平衡瓶：使储气筒充满水；通氢气；放气以及平衡瓶：使储气筒充满水；通氢气；放气以及平衡瓶：使储气筒充满水；通氢气；放气以及平衡瓶：使储气筒充满水；通氢气；放气抽真空；通氢气；放气抽真空；充氢气、记录；搅拌，开始反应。抽真空；通氢气；放气抽真空；充氢气、记录；搅拌，开始反应。抽真空；通氢气；放气抽真空；充氢气、记录；搅拌，开始反应。抽真空；通氢气；放气抽真空；充氢气、记录；搅拌，开始反应。第50页，共51页，编辑于2022年，星期六c)c)开始搅拌，隔一定时间记录吸氢气体积（量体积时放下平衡瓶使与储
33、氢筒开始搅拌，隔一定时间记录吸氢气体积（量体积时放下平衡瓶使与储氢筒开始搅拌，隔一定时间记录吸氢气体积（量体积时放下平衡瓶使与储氢筒开始搅拌，隔一定时间记录吸氢气体积（量体积时放下平衡瓶使与储氢筒 水水水水面相平），作出时间面相平），作出时间面相平），作出时间面相平），作出时间-吸氢体积曲线。吸氢体积曲线。吸氢体积曲线。吸氢体积曲线。d)d)当储氢筒内氢气体积不再有明显下降时，说明氢化反应已经完成（反应约需当储氢筒内氢气体积不再有明显下降时，说明氢化反应已经完成（反应约需当储氢筒内氢气体积不再有明显下降时，说明氢化反应已经完成（反应约需当储氢筒内氢气体积不再有明显下降时，说明氢化反应已经完成（
34、反应约需35min35min）。）。）。）。e)e)旋转三通活塞，放掉氢化瓶中的残余氢气，打开氢气瓶，抽滤除去催化剂（催化剂旋转三通活塞，放掉氢化瓶中的残余氢气，打开氢气瓶，抽滤除去催化剂（催化剂旋转三通活塞，放掉氢化瓶中的残余氢气，打开氢气瓶，抽滤除去催化剂（催化剂旋转三通活塞，放掉氢化瓶中的残余氢气，打开氢气瓶，抽滤除去催化剂（催化剂应放在专门的回收瓶中）。应放在专门的回收瓶中）。应放在专门的回收瓶中）。应放在专门的回收瓶中）。f)f)滤液先在水浴上蒸除乙醇，趁热倒在表面皿上，冷却后则得到氢化肉桂酸的结晶。粗产品熔滤液先在水浴上蒸除乙醇，趁热倒在表面皿上，冷却后则得到氢化肉桂酸的结晶。粗产品熔滤液先在水浴上蒸除乙醇，趁热倒在表面皿上，冷却后则得到氢化肉桂酸的结晶。粗产品熔滤液先在水浴上蒸除乙醇，趁热倒在表面皿上，冷却后则得到氢化肉桂酸的结晶。粗产品熔点：点：点：点：47-4747-47o oC C第51页，共51页，编辑于2022年，星期六