工业药剂学实验(1).docx

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1、编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第1页 共110页第 1 页 共 110 页实验一实验一液体药剂液体药剂液体药剂系指药物分散于液体分散媒中所制备成的内服或外用的液体形态的制剂。液体制剂是其它剂型的基础剂型，药剂学上一些普通剂型如注射剂、软膏剂、栓剂、气雾剂等均以溶液型、混悬型、乳剂型液体制剂为基础，所以液体制剂的应用具有普遍的意义。按分散系统可将液体药剂分为：1 均相液体制剂1）低分子溶液剂也称溶液剂，由低分子药物分散于分散介质中形成的液体药剂。2）高分子溶液剂由高分子化合物分散于分散介质中形成的液体药剂。2 非均相液体

2、制剂1）1）溶胶剂又称疏水胶体溶液。2）2）混悬剂由难溶性固体药物以微粒状态分散在分散介质中形成的非均匀分散体系。3）乳剂由不溶性液体药物以液滴状态分散在分散介质中形成的非均匀分散体系。第一部分第一部分溶液型液体药剂溶液型液体药剂一、目的与要求1 掌握溶液性液体药剂的基本制备方法。2 掌握溶液剂、混悬剂和乳剂中附加剂的使用方法。二、基本概念和实验原理溶液型液体药剂系指药物以分子或离子状态分散于溶剂中制成的内服或外用的液体形态的制剂。常用溶媒有水、乙醇、甘油、丙二醇等。溶液剂通常采用溶解法、稀释法和化学反应法制备。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为

3、径，学海无涯苦作舟页码：第2页 共110页第 2 页 共 110 页属于溶液型液体药剂的有溶液剂、芳香水剂、糖浆剂等。最常用的是溶液剂和糖浆剂。溶液剂系指小分子药物溶解于溶剂中所形成的澄明溶液，糖浆剂系指含有药物或芳香物质的浓蔗糖水溶液。纯蔗糖的近饱和水溶液称为单糖浆，其浓度为 85%（g/ml）或 64.7%（g/ml），不含任何药物，除供制备含药糖浆外，可作为矫味剂、助悬剂等。在制备溶液型液体药剂时，常需采用一些方法，如成盐、增溶、助溶、潜溶等，以增加药物在溶媒中的溶解度。另外，根据需要还可加入抗氧剂、甜味剂、着色剂等附加剂。在制备流程中，一般先加入复合溶媒、助溶剂和稳定剂等附加剂。为了加

4、速溶解进程，可将药物粉碎，通常取溶媒处方量的 1/23/4 搅拌溶解，必要时可加热，但受热不稳定的药物不宜加热。三、仪器与材料仪器：烧杯（50ml）、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒（100ml）、普通天平、玻璃棒、滤纸、电炉等。材料：碘、碘化钾、蔗糖、氯霉素、乙醇、蒸馏水等。四、实验内容（一）复方碘溶液（卢戈氏溶液）1处方碘2.5g碘化钾5g蒸馏水加至 50ml22制备流程编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第3页 共110页第 3 页 共 110 页 碘化钾溶液 复方碘溶液 碘化钾50%80%水碘搅拌,定容,搅匀3用途

5、调节甲状腺功能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。（二）单糖浆1处方蔗糖85g蒸馏水加至 100ml2制备流程 溶液 单糖浆 45ml沸蒸馏水加热蒸馏水至全量,搅匀蔗糖煮沸趁热用精制棉过滤3 用途矫味剂，助悬剂等。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第4页 共110页第 4 页 共 110 页（三）氯霉素滴耳剂1处方氯霉素2.5g乙醇15ml甘油加至 50ml2制备流程 溶液 氯霉素滴耳剂 氯霉素搅匀乙醇甘油3用途用于急性和慢性中耳炎、急性和慢性外耳道炎。实验指导一、预习要求11掌握增加药物溶解度的方法；22

6、熟悉溶液型液体药剂的常用溶媒；33参考实验讲义，列出试验的步骤及注意事项；二、操作要点和注意事项1碘在水中的溶解度为 1：2950，碘化钾作为助溶剂可与碘生成易溶于水的络合物，同时使碘稳定不易挥发，并减少其刺激性。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第5页 共110页第 5 页 共 110 页2制备复方碘溶液时应注意加入次序：先加入碘化钾溶解后再投入难溶性碘。3溶解碘化钾时所用的蒸馏水为处方量的 50至 80，既能使碘化钾溶解，又能使碘化钾具有较高浓度，以利于碘的溶解。4碘溶液为氧化剂，应贮存于密闭玻璃瓶内，不得与木塞、橡皮

7、塞及金属塞接触。试验所得样品应统一回收。5配制单糖浆流程中，蔗糖溶解后应继续煮沸，但保持时间不可过久，以免产生过多的转化蔗糖，甚至产生焦糖使糖浆呈棕色。6糖浆用精制棉过滤色度较慢，可用棉垫（二层纱布之间夹一层棉花）或多层纱布过滤，增加接触面，提高滤速。7 氯霉素在水中溶解度0.25%，在乙醇中易溶，所以加乙醇可增加氯霉素溶解度，也能防止其温度低时析出。三、思考题1、1、分析本实验中各处方中各种组份的作用。2、2、配制单糖浆时应注意哪些问题？第二部分第二部分胶体型液体药剂胶体型液体药剂一、一、目的和要求掌握胶体药物的溶解特性和制备胶体溶液的方法。二、二、基本概念和实验原理胶体型液体药剂系指固体药

8、物以 1500nm 大小的粒子分散于适当的分散媒中制得的均相或非均相体系，如胶浆剂、涂膜剂等。一些胶体制品（如胃蛋白酶、胰蛋白酶、纤维素衍生物、右旋糖苷等），当遇水后都形成亲水的胶体溶液。胶体物质按其与分散媒之间的亲和力及流变性质的不同，分为亲水胶体和疏水胶体两类。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第6页 共110页第 6 页 共 110 页胶体溶液的种类有：1）1）亲水胶体溶液；2）2）疏水胶体溶液；3）3）保护胶体溶液；4）4）触变胶；5）5）凝胶等。亲水胶体溶液的制备与低分子溶液制备流程基本相同，但药物溶解时，首先要

9、经过溶胀过程：分次撒布于水面，使之自然膨胀，然后搅拌或加热溶解。三、三、仪器和材料仪器：烧杯、玻璃棒、普通天平、量筒等材料：胃蛋白酶、稀盐酸、甘油、蒸馏水等四、实验内容胃蛋白酶合剂1处方胃蛋白酶（1：3000）3g稀盐酸2ml甘油20ml蒸馏水加至 100ml2制备流程编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第7页 共110页第 7 页 共 110 页 溶液 胃蛋白酶合剂 2/3蒸馏水定容,搅匀甘油胃蛋白酶稀盐酸撒于液面上，自然膨胀轻轻搅拌使溶解3用途有助于消化蛋白，适用于肠胃发酵性消化不良及胃酸缺乏等症。实验指导一、预习要求1

10、1掌握胶体溶液的种类和性质；22参考实验讲义，列出试验的步骤及注意事项。二、操作要点和注意事项1胃蛋白酶易吸潮，称取时宜迅速。2胃蛋白酶在 pH 1.52.0 时活性最强，但盐酸的量若超过 0.5时，会破坏其活性，亦不可直接将其加至未经稀释的盐酸中。33处方中 20的甘油具有保持胃蛋白酶活力和调味的作用。44强力搅拌及用棉花、滤纸过滤等均会影响本品的活性和稳定性。三、思考题编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第8页 共110页第 8 页 共 110 页1分析本实验中各处方中各种组份的作用。2简述亲水胶体的溶胀过程和胶溶过程。

11、第三部分第三部分混悬型液体药剂混悬型液体药剂一、目的与要求1掌握混悬剂的一般制备方法。22熟悉混悬剂中附加剂的应用：助悬剂、（反）絮凝剂及润湿剂。33了解混悬剂的质量评定方法。二、基本概念和实验原理混悬剂系指固体微粒分散在液体介质中所形成的非均相分散体系。混悬剂应具备如下质量要求：1）1）固体微粒应细微均匀；2）2）沉降缓慢；3）3）沉降后不结块，再分散性能好混悬剂的物理不稳定性包括：1）1）微粒的沉降：微粒在重力作用下静置发生沉降。沉降速度与微粒半径及药物微粒和介质密度差成正比，与分散介质黏度成反比。2）2）微粒的成长与晶型转变混悬液中微粒大小均匀性越差，小微粒转变为大颗粒速度越快，沉降速度

12、越快。3）3）微粒间的斥力和范德华引力4）4）微粒的荷电与水化为改善混悬剂的稳定性，常须在混悬剂中加入如下三类稳定剂：1）1）助悬剂：可增大介质粘度，降低微粒聚集速度；或被药物微粒表面吸附，形成保护膜，防止微粒间聚集或晶型转变；或使混悬剂具有触变性，增加稳定性。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第9页 共110页第 9 页 共 110 页2）2）絮凝剂和反絮凝剂使微粒间的斥力和引力保持一定的平衡，形成疏松的絮状沉淀，其沉降体积大，不结块，重分散性好。某些有临床特殊要求的混悬剂，其混悬粒子应细腻无絮凝，以免影响诊断的准确性，

13、为此可加电解质减少絮凝，称为反絮凝。此类物质一般为电解质。3）3）润湿剂使混悬剂中有较好的固液二相结合状态。常用Tween 类、Span 类、Poloxamer 等表面活性剂。混悬剂的制备方法有分散法（如研磨粉碎）和凝聚法（微粒结晶法和化学反应法）。三、仪器与材料仪器：乳钵、烧杯、量筒、普通天平材料：炉甘石、氧化锌、甘油、柠檬酸钠、三氯化铝、羧甲基纤维素钠、沉降硫磺、硫酸锌、吐温 80、樟脑醑、蒸馏水等四、实验内容（一）炉甘石洗剂1处方表 1-1炉甘石洗剂 5 种处方组成处方组成12345炉甘石（120 目），g44444氧化锌（120 目），g44444甘油，ml55555羧甲基纤维素钠，g

14、0.25三氯化铝，g0.15%新洁尔灭，ml0.1柠檬酸钠，g0.25蒸馏水加至，ml5050505050编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第10页 共110页第 10 页 共 110 页2制备流程采用加液研磨法制备。研磨成糊状物 炉甘石洗剂炉甘石、氧化锌加剩余水,研匀 甘油 其他组分3用途有轻度收敛止痒作用。局部涂搽用于急性湿疹、亚急性皮炎。44沉降容积比 F 的测定将配制好的各洗剂置 50ml 具塞量筒中，闭塞，振摇 1min，记录初高度 H0，再分将放置 5、10、20 分钟和 1、2、6 小时后的沉降物高度 Hu

15、记录于表 1-2 中。然后以 F（FHu/H0）为纵坐标，时间 t 为横坐标，绘制沉降曲线图。表 1-2炉甘石洗剂沉降速率数据时间沉降高度处方 1处方 2处方 3处方 4处方 55min10min20min1h2h6h编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第11页 共110页第 11 页 共 110 页(二)复方硫磺洗剂1处方沉降硫磺1.5g硫酸锌1.5g吐温 800.1ml樟脑醑12.5ml甘油2ml蒸馏水加至 50ml2制备流程 研磨均匀 沉降硫磺 沉降硫磺加剩余水,研匀 甘油硫酸锌水溶液 樟脑醑 混合物细流加入边加边研

16、缓缓加入 观察混悬性转入量筒3用途保护皮肤，抑制皮脂分泌。适用于皮脂溢出、痤疮及酒渣鼻等。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第12页 共110页第 12 页 共 110 页（三）磺胺嘧啶合剂1处方磺胺嘧啶10g氢氧化钠1.6g柠檬酸3g柠檬酸钠6.5g苯甲酸钠0.2g1糖精钠溶液适量香精适量蒸馏水加至 100ml2制备流程：微粒结晶法 黄色甲液磺胺嘧啶以微晶状态混悬 氢氧化钠+煮沸放冷的蒸馏水25ml 磺胺嘧啶柠檬酸钠+苯甲酸钠+糖精钠+30ml蒸馏水 丙液柠檬酸溶于10ml水 乙液 3 :1 交替加入 磺胺嘧啶合剂 搅拌

17、 加水至全量,搅匀3用途磺胺类药。用于治疗脑膜炎球菌、肺炎球菌、溶血性链球菌及淋球菌所致的编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第13页 共110页第 13 页 共 110 页疾病。实验指导一、预习要求1 影响混悬剂稳定性的物理因素；2 混悬剂中稳定剂的类型、作用及常用品种；3 参考实验讲义，列出各试验的步骤及注意事项。二、操作要点和注意事项1炉甘石洗剂配制不当或助悬剂使用不当，不易保持良好的悬浮状态，重分散性差，且涂用时会有沙砾感。改进措施有：加入高分子物质（如纤维素类衍生物等）作助悬剂；控制絮凝，加入三氯化铝作絮凝剂或与新

18、洁尔灭合用，采用柠檬酸钠作为反絮凝剂。2炉甘石、氧化锌为亲水性药物，可被水润湿，先加入适量甘油研磨成糊状，使粉末在水中分散，可防止颗粒聚集，振摇时易于悬浮。3炉甘石洗剂中的炉甘石和氧化锌带负电，加入少量 AlCl3中和部分电荷，使炉甘石、氧化锌絮凝沉降，从而防止结块,改善分散性。4硫磺的选用：硫磺有升华硫、精制硫和沉降硫三种，其中沉降硫颗粒最细，故本品选用沉降硫。5硫磺为疏水性强的物质，不易被水润湿，且表面吸附有空气，给制备混悬剂带来困难。但能被甘油所润湿，故应加入润湿剂甘油，充分研磨，使其吸附于微粒表面，增加亲水性，利于硫磺的分散。樟脑醑中含有乙醇，能使硫磺润湿，故亦可将硫磺先用樟脑醑润湿。

19、6加入樟脑醑时，应以细流慢慢加入至水中并急速搅拌，以防止樟脑醑因骤然改变溶媒而析出大颗粒。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第14页 共110页第 14 页 共 110 页7磺胺类药物不溶于水，可溶于碱液。但钠盐不稳定，以吸收空气中的 CO2而析出沉淀，同时也易受光线和金属离子的催化而氧化变色，故一般不用其钠盐制备溶液剂。8 用酸调节磺胺钠盐溶液成酸性，即可转变成磺胺类微晶析出，利用此微晶可制备分散均匀的混悬液，微晶粒径10um，沉降缓慢，克服了用一般分散法制备磺胺类药物混悬液时易出现的分层、粘瓶、不易分散且吸收差等缺点。

20、三、思考题1分析本实验中各处方中各种组份的作用。2根据实验结果，判断各炉甘石洗剂的优劣。2化学反应法制备微晶还适用于哪些药物？试举12例。除化学反应法外，还有什么方法可以制得微晶？第四部分第四部分乳剂型液体药剂乳剂型液体药剂一、目的与要求1掌握乳剂的一般制备方法。2掌握乳剂类型的鉴别方法。3掌握测定油乳化所需 HLB 值的方法。二、基本概念和实验原理乳剂系指一种或一种以上的液体（分散相，内相）以细小液滴的形式分散于另一种与之不相混溶的液体（分散介质，外相）中得到的一种非均相液体制剂。分为 O/W 型或 W/O 型，常采用稀释法和染色镜检法进行鉴别。乳剂中需加入乳化剂使乳剂稳定。乳化剂类型有表面

21、活性剂（阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂、两性离子型乳化剂）、天然乳化剂（如阿拉伯胶、西黄耆胶、明胶等）、固体粉末乳化剂（如 Mg（OH）2、Al(OH)3、Ca（OH）2等）和辅助乳化剂（如十八醇、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸等）。乳化剂的选择根据乳剂的类型、乳化剂性能及给药途径。通常将乳化剂组成混合乳化剂来使用，以防止单编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第15页 共110页第 15 页 共 110 页独使用乳化剂所产生的不稳定性。乳剂的制备方法有油中乳化剂法（干胶法）、水中乳化剂法（湿胶法）及新生皂法（nascent soap

22、 method）等。小量制备时可用乳钵，大量生产可用搅拌机、乳匀机、胶体磨完成。三、仪器与材料仪器乳钵、具塞量筒（25ml）、显微镜、普通天平等材料液体石蜡、氢氧化钙、花生油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、吐温 80、司盘 80、蒸馏水等四、实验内容（一）石灰搽剂1处方氢氧化钙溶液10ml花生油10ml2制备流程：新生皂法混合物W/O乳剂 氢氧化钙溶液 花生油振摇约5分钟3用途用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。（二）液体石蜡乳编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第16页 共110页第 16 页 共 110 页1处方液状石

23、蜡12ml阿拉伯胶4g西黄蓍胶0.5g5%尼泊金乙酯醇溶液0.1ml1%糖精钠溶液适量香精适量蒸馏水加至 30ml2制备流程：干胶法均匀分散胶粉O/W乳剂 阿拉伯胶+西黄蓍胶 液体石蜡研磨 加水8ml不断研磨至发生噼噼啪啪声初乳:浓厚乳状液5%尼 泊 金 乙 酯 醇 溶液,1糖精钠溶液,香精 研磨均匀3用途轻泻剂。用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤及手术后便秘的病人，可以减轻排便用力的痛苦。（三）乳剂类型的鉴别本实验根据乳剂的内外相（水相或油相）水溶性的不同进行判断。（1）稀释法编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第17

24、页 共110页第 17 页 共 110 页取试管 2 支，分别加入液体石蜡乳和石灰搽剂 1 滴，再加入蒸馏水约 5ml，振摇数次，观察乳剂与蒸馏水的混合情况，判断乳剂类型。判断依据：能与水较均匀混合者为 O/W 乳剂，反之为 W/O 乳剂。（2）染色镜检法将液体石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上，用苏丹红溶液（油溶性染料）和亚甲蓝溶液（水溶性染料）各染色一次，在显微镜下观察并判断乳剂类型。判断依据：乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为 O/W 乳剂；乳滴内为蓝色或乳滴外为红色者为 W/O 乳剂（四）液状石蜡乳化所需 HLB 值的测定1处方表 1-3液状石蜡乳 5 种处方组成处方组成12345液体石蜡,

25、ml88888吐温 80,g0.30.60.91.31.6司盘 80,g1.51.20.90.50.2蒸馏水加至，ml2525252525其中：HLBTween8015，HLBSpan804.32制备流程编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第18页 共110页第 18 页 共 110 页 均匀分散物 乳剂 吐温80 液体石蜡研磨 加水 混合物 研磨5分钟 司盘80 边加边研将所制备的乳剂转移至具塞量筒中，分别于第 5、10、30 和 45min 测量水层高度，记录于表 1-4，并判断液状石蜡乳化所需 HLB 值。表 1-4不

26、同处方液状石蜡乳分层速率数据处方号HLB 值时间（min）510304512345实验指导编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第19页 共110页第 19 页 共 110 页一、预习要求1熟悉常用的乳化剂；2了解干胶法、湿胶法及新生皂法；3参考实验讲义，列出各试验的步骤及注意事项。二、操作要点和注意事项1 石灰搽剂为 W/O 型乳剂。其中的乳化剂系氢氧化钙与花生油中所含的少量游离脂肪酸经皂化反应所形成的钙皂，此钙皂可再乳化花生油而生成 W/O 型乳剂。其他植物油（如菜油、麻油等）也含有少量游离脂肪酸，可替代本品中的花生油。2

27、 液体石蜡乳系 O/W 型乳剂，在制备初乳时，添加的水量不足或加水过慢时，易形成 W/O 型初乳，且难以转变成 O/W 型乳剂，形成后亦易破裂；初乳中如果添加水量过多，因外相水液粘度较低，不能将油较好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和易于破裂。故操作上应遵守用干胶法制备初乳的要求，所需用水需一次加入。3测定液体石蜡乳化所需 HLB 值的方法，是将两种或两种以上已知 HLB 值的乳化剂按不同重量比例，配成具有不同 HLB 值的混合乳化剂。再与液体石蜡制备成一系列乳剂，在室温条件下或采用加速试验的方法观察乳剂的乳析速度。稳定性最佳的乳剂所用混合乳化剂的 HLB 值，即为液体石蜡乳化所需的 HLB

28、值。三、思考题1分析本实验中各处方中各种组份的作用。2分析各处方中的乳化剂。3分析乳剂的不稳定性类型及其产生原因。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第20页 共110页第 20 页 共 110 页实验二实验二浸出制剂的制备浸出制剂的制备一、目的和要求一、目的和要求1通过橙皮酊的制备，掌握浸渍法的操作要点。2通过桔梗流浸膏的制备，掌握渗漉法的操作要点。3通过板蓝根浸膏粉的制备，掌握喷雾干燥法原理，了解喷雾干燥器的使用方法。二、基本概念和实验原理二、基本概念和实验原理1酊剂系指药物用规定浓度的乙醇浸出或溶解制成的澄清液体制剂，

29、亦可用流浸膏稀释制成。除只有规定外，含有毒、剧药品的酊剂，每 100ml 相当于原药物 10g；其它酊剂，每 100m1 相当于原药物 20g。2流浸膏剂系指药材用适宜的溶剂浸出有效成分后，蒸去部分溶剂，调整浓度至规定标准而制成的制剂，亦可用浸膏剂加规定溶剂稀释制成。除另有规定外，流浸膏剂每 1ml 相当于原照药材 1g。3浸膏剂系指将药材浸出液浓缩后制得的稠膏状或粉状的半固体或固体剂型。除特别规定外，每 1g 浸膏剂相当于 25g 原药材。一些浸膏剂需用稀释剂调整至规定标准。浸膏剂分为稠浸膏剂和干浸膏剂两种，前者为半固体，具有粘性，含水量约为 1520；后者为干燥粉状制品，含水量约为 5，可

30、用稠浸膏剂干燥制备，亦可以采用喷雾干燥法、冷冻干燥法或其它适宜方法将药材浸出液直接干燥成细粉。4浸出方法(1)浸渍法取适当粉碎的药材，置有盖容器中，加入适量溶剂，密盖，搅拌或振摇，浸渍 35 日或规定的时间。倾取上清液，残渣用力压榨，挤压出的残液与上清液合并(或加入溶剂适量，依法浸渍至有效成分充分浸出；合并浸出液)。加溶剂至规定量后，静置 24 小时，过滤，即得酊剂。(2)渗漉法药材经适当粉碎后，加规定的溶剂均匀湿润，密闭放置一定时间，均匀装入渗漉器(图 1)内，加入适量溶剂（高出药材面）。放置适当时间后，编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学

31、海无涯苦作舟页码：第21页 共110页第 21 页 共 110 页按规定的速度渗漉并随时补充溶剂，先收集约 85药材重的初漉液另器保存，续漉液(约为初漉液的 35 倍)经低温浓缩后与初漉液含并，稀释或浓缩至规定标准，静置，取上清液分装，即得。图 1 渗漉装置1渗漉筒；2药粉；3脱脂棉(未置筛板)，4滤纸；5浸出溶剂；6烧瓶；7接收瓶(3)煎煮法将经处理的药材加适量的水，加热煮沸 23 次而使其有效成分煎出的方法。5喷雾干燥是药物干燥方法之一，即将药液浓缩到一定程度后喷雾成小雾滴，与干燥介质热空气相遇而进行热交换，很快完成水分的蒸发，物料干燥为粉末或颗粒。三、仪器和材料三、仪器和材料仪器：圆锥形

32、渗漉筒(500ml)，磨塞广口瓶(500ml)，木槌，接收瓶(250m1)，蒸馏瓶(250m1)，量杯(500m1)，球形冷凝管(25cm)，酒精温度计，电炉，普通天平，喷雾干燥器等。材料：橙皮(粗粉)，桔梗(粗粉)，板蓝根(粗粉)，70乙醇，蒸馏水等。四、实验内容四、实验内容(一一)橙皮酊橙皮酊1处方橙皮(粗粉)20g70乙醇适量编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第22页 共110页第 22 页 共 110 页共制 100m12制法按浸渍法制备。称取干燥橙皮粗粉 20g，置广口瓶中，加 70乙醇 100ml，密盖，浸渍

33、3 日。倾取上层清液用纱布过滤，残渣中挤出的残液与滤液合并，加 70乙醇至全量，静置 24 小时，过滤，即得。含醇量应为 4854。3用途芳香、苦味健胃药，亦有祛痰作用。常用于配制橙皮糖浆。(二二)桔梗流浸膏桔梗流浸膏1处方桔梗(粗粉)60g70乙醇适量共制 60m12制法按渗漉法制备。称取桔梗粗粉 60g，加 70乙醇适量使均匀湿润、膨胀后，分次均匀填装于渗漉筒内，加 70乙醇浸没，浸渍 48 小时。缓缓渗漉，先收集 51m1 初漉液，另器保存，继续渗漉，续漉液经低温减压浓缩后，与初漉液合并，调整至 60m1，静置数日，过滤，即得。3用途为祛痰剂。常用于配制咳嗽糖浆。(三三)板蓝根浸膏粉板蓝

34、根浸膏粉1处方板蓝根100g水适量2制法称取板蓝根 100g，洗净，加水煎煮半小时，过滤；残渣续加水煎煮 15 分钟，过滤。合并煎液，浓缩成 1:1。冷藏后过滤，测比重，用喷雾干燥器喷干成细粉。3用途清热解毒药。常用于流行性感冒的治疗及预防。实验指导实验指导一、预习要求一、预习要求1熟悉常用的浸出方法、浸出原理以及提高浸出效率的方法。2了解浸出液的浓缩、干燥原理及其常用设备。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第23页 共110页第 23 页 共 110 页3掌握常用浸出制剂的概念，比较相互异同。4参考实验讲义和操作要点，写

35、出实验步骤。二、操作要点与注意事项二、操作要点与注意事项1橙皮中含有挥发油及黄酮类成分，用 70乙醇能使橙皮中的挥发油全部提出，且防止苦味树脂等杂质的溶入。2新鲜橙皮与干燥橙皮的挥发油含量相差较大，故规定用干橙皮投料。3桔梗的有效成分为皂苷，在酸性水溶液中煮沸，则生成桔梗皂苷元及半乳糖。故桔梗不宜采用低浓度乙醇作溶剂，以避免苷类水解，且浓缩时温度不宜过高。若必须用稀醇(55)浸出时，应加入氨溶液调整至微碱性，以延缓苷的水解。4药材粉碎程度与浸出效率有重要关系。对组织较疏松的药材如橙皮，选用其粗粉浸出即可；而组织相对致密的桔梗，则可以选用中等粉或粗粉。粉末过细可能导致较多量的树胶、鞣质、植物蛋白

36、等粘稠物质的浸出，对主药成分的浸出不利。5装渗漉筒前，应先用溶剂将药粉湿润。装筒时应注意分次投入，。逐层压平，做到松紧均匀。投料完毕用滤纸或纱布覆盖，加少许干净碎石以防止药材松动。加溶剂时宜缓慢并注意使药材间隙不留空气，渗漉速度以 13mlmin 为宜。6浸出制剂含醇量的测定对保证浸出制剂主药含量及稳定贮存具有重要意义(表 1)。在测定沸点时，若环境气压非标准大气压，应予以校正。校正方法：大气压每相差 2.7mmHg 时沸点相差 0.1，故高于标准大气压时，则减去校正值；反之，低于标准大气压时，则加上校正值。7喷雾干燥能否顺利进行，以及能否得到理想粉末，除了进出塔的空气温度有影响外，在喷干前掌

37、握好提取液的比重是关键。不同药材浸出液的相对密度和粘度等性质各异，含固量低、相对密度小的液料因气化量大，不易干燥，药料易吸湿而粘壁。8待喷雾干燥的液体，必须经过适当的过滤，以免堵塞喷雾器的喷嘴。为降低粘度，可适当预热液体，既能使雾化均匀又可促进热交换进行。9在喷雾干燥器工作期间，应保持液体的供应，以免造成设备过热。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第24页 共110页第 24 页 共 110 页三、思考题三、思考题1橙皮酊除用浸渍法制备外，还可用哪些方法以增加浸出效率？有哪些制备要点?2渗漉法制备浸出制剂时，粗粉先用溶剂湿

38、润膨胀，浸渍一定时间并先收集药材量 85的初漉液另器保存，以及去除溶剂须在低温下进行等，各为什么?3比较浸渍法和渗漉法的特点及适应性。4以醇为溶剂制备浸出制剂时，应注意些什么?5与普通干燥法相比，喷雾干燥法有哪些特点，为什么？表 1醇含量（V/V）与沸点对照表（大气压：760mmHg）沸点醇含量%沸点醇含量%沸点醇含量%沸点醇含量%99.3187.12582.94980.57398.3286.82682.85080.47497.4386.62782.75180.37596.6486.42882.65280.27696.0586.12982.55380.17795.1685.93082.4548

39、0.07894.3785.63182.35579.97993.7885.43282.25679.88093.0985.23382.15779.78192.51085.03482.05879.68292.01184.93581.95979.58391.51284.63681.86079.458491.11384.43781.76179.48590.71484.33881.66279.38690.51584.23981.56379.28790.01684.14081.46479.18889.11783.94181.36579.089编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦

40、作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第25页 共110页第 25 页 共 110 页89.01883.84281.26678.859088.81983.74381.16778.89188.52083.54481.06878.79288.12183.34580.96978.69387.82283.24680.87078.59487.52383.14780.77178.39587.22483.04880.672编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第26页 共110页第 26 页 共 110 页H2OCCCCH2OHOHOOC

41、HCOOHOHH实验三实验三 维生素维生素 C C 注射液的制备注射液的制备一、目的要求一、目的要求1.掌握注射剂（水针）的制备方法及工艺过程中的操作要点2.熟悉注射剂成品质量检查标准和检查方法，了解影响成品质量的因素3.熟悉提高易氧化药物稳定性的基本方法4.了解无菌与灭菌制剂生产工艺中的关键操作二、基本概念和实验原理二、基本概念和实验原理注射剂系指将药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。注射剂的生产车间设施必须符合药品生产质量管理规范的要求，注射剂的生产过程包括原辅料的准备、配制、灌封、灭菌、质量检查、包装等步骤。注射剂的质量要求：无菌、无热

42、原、澄明度合格、使用安全、无毒性无刺激性；稳定性合格，即在贮存期内稳定有效。注射剂的 pH 值应接近血液 pH 值，一般控制在 49 范围内，含量合格；凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆等渗或接近等渗。维生素 C（Vitamin C 或 Ascorbic Acid）用于防治坏血病，促进创伤及骨折、预防冠心病等，临床应用十分广泛。维生素 C 在干燥状态下较稳定，但在潮湿状态或溶液中，其分子结构中的烯二醇结构被很快氧化，生成黄色双酮化合物，虽仍有药效，但会迅速进一步氧化、断裂、生成一系列有色的无效物质。氧化反应式如下：抗坏血酸去氢抗坏血酸2，3-二酮-L-古罗糖酸编号：时间：2021

43、年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第27页 共110页第 27 页 共 110 页COOHCOOHCCHOOCOH HHOHCH2OH+草酸L-丁糖酸溶液的 pH 值、氧、重金属离子和温度对 Vitamin C 的氧化均有影响。针对Vitamin C 溶液易氧化的特点，在注射液处方设计中应重点考虑怎样延缓药的氧化分解，通常采取如下措施：（1）除氧，尽量减少药物与空气的接触，在配液和灌封中通入惰性气体，常用高纯度的氮气和二氧化碳。（2）加抗氧剂。（3）调节溶液 pH 在最稳定 pH 范围。（4）加金属离子络合剂。金属离子对药物的氧化反应有强烈的催

44、化作用，当Vitamin C 溶液中含有 0.0002mol/L 铜离子时，其氧化速反可以增大 104倍，故常用依地酸钠或依地酸钙钠络合金属离子。三、仪器和材料三、仪器和材料仪器：烧杯，量筒，普通天平。3 号垂熔玻璃漏斗，安瓿（2ml），pH 计，灌注器，熔封设备，电炉，水浴，澄明度检查台。材料：Vitamin C（注射用规格）、碳酸氢钠（注射用规格）、焦亚硫酸钠（注射用规格）、依地酸二钠（注射用规格）、二氧化碳、注射用水、钢瓶、亚甲蓝、硫酸铜。四、实验内容四、实验内容1.11.1 处方：处方：维生素 C52g碳酸氢钠24.2g亚硫酸氢钠2.0g依地酸二钠0.5g注射用水加至 1000ml编号

45、：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第28页 共110页第 28 页 共 110 页1.2 制法：（1）原辅料质检与投料计算供注射用的原料药与辅料必须经检验达到注射用原料标准才能使用。按处方计算投料量,如注射剂灭菌后含量下降,应酌情增加投料量（2）空安瓿的处理空安瓿锯口圆口灌水热处理洗涤烘干（3）注射液的配制量取处方量 80%的注射用水，通二氧化碳饱和，加依地酸二钠、Vitamin C使溶解，分次缓缓加入碳酸氢钠，搅拌使完全溶解，加焦亚硫酸钠溶解，搅拌均匀，调节药液 pH5.8-6.2，添加二氧化碳饱和的注射用水至足量。用 G3

46、垂熔漏斗预漏，再用 0.65mm 的微孔滤膜精滤。检查滤液澄明度。（4）灌注与熔封将过滤合格的药液，立即灌装于 2ml 安瓿中，通二氧化碳于安瓿上部空间，要求装量准确，药液不沾安瓿领壁。随灌随封，熔封后的安瓿顶部应圆滑、无尖头、鼓泡或凹陷现象。（5）灭菌与检漏将灌封好的安瓿用 100流通蒸气灭菌 15 分钟。灭菌完毕立即将安瓿放入1%亚甲兰水溶液中，剔除变色安瓿，将合格安瓿洗净、擦干，供质量检查。2.2.质量检查：质量检查：(1)pH 值：应为 5.07.0;按中国药典 2000 版二部附录 VI H 检查方法进行；(2)颜色：按中国药典 2000 版二部附录检查方法进行；(3)澄明度：按中国

47、药典 2000 版二部附录检查方法进行；(4)热原：按中国药典 2000 版二部附录 XI A 检查方法进行；(5)含量测定：应为标示量的 90.0%110.0%；其他:按中国药典 2000 版二部注射剂通则(附录 I B)项下。编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第29页 共110页第 29 页 共 110 页实验指导实验指导一、预习要求：一、预习要求：11了解 Vitamin C 的有关化学性质，复习影响药物氧化速度的因素2 2掌握注射用水的制备方法与质量要求；3 3了解注射剂生产上常用的洁净技术；4 4了解常用滤器的特

48、性与使用方法；5.复习注射剂成品质量检查的标准与方法。二、操作要点和注意事项：二、操作要点和注意事项：（一）（一）注射剂制备一般要点1.操作环境由于注射剂直接注入人体组织或血管，吸收快，作用迅速,特别是静脉注射，无吸收过程，常用于抢救危重病人，所以对注射剂的生产原料、生产工艺和质量控制的要求都极其严格。注射剂的生产车间设施必须符合药品生产质量管理规范的要求，必须按生产工艺和产品质量的要求划分洁净级别：一般生产区、控制区、洁净区。控制区与洁净厂区内的空气中尘粒数。活微生物数、温度、湿度应符合有关规定。2.安瓿与配制用具的处理 安瓿切割前须先经外观检查、清洁度试验、耐热、耐酸、耐碱性试验以及中性试

49、验等。切割的长度应符合要求以利于洗涤和灌封；切割后断面须用火焰圆口，以免玻璃悄掉入安瓿内。为提高洗涤效果，在洗涤前安瓿内先灌入去离子水（或 0.1%盐酸），经 100蒸煮 30 分钟的热处理后，再趁热甩水，以滤净的去离子水（或蒸馏水）灌洗数次。大生产时，12ml 小安瓿须经灌水机和甩水机反复数次操作，洗净的安瓿应立即烘干备用。调配器具使用前，要用洗涤剂或硫酸清洁液处理洗净。临用前用新鲜注射用水荡洗或灭菌处理，不得引入杂质及热原。3配液方法有稀配法和浓配法两种，可根据原料纯度加以选用。4.药液过滤有减压过滤、加压过滤以及高位自然滴滤等。过滤用具的种类较多，砂滤棒、压滤机等常用作初滤，再依次经垂熔

50、玻璃滤器和微孔滤膜精滤，使药液澄明并除去微粒。5灌封灌注药液时尽量不使药液碰到安瓿颈口，以免封口时产生炭化和编号：时间：2021 年 x 月 x 日书山有路勤为径，学海无涯苦作舟书山有路勤为径，学海无涯苦作舟页码：第30页 共110页第 30 页 共 110 页白点等。灌装后随即封口。手工熔封时，火焰应用调节至细而呈蓝色，待玻璃烧红后用镊子夹去顶部并在火焰中断丝。6灭菌、检漏封口后应及时灭菌，趁热放入亚甲蓝溶液中检漏。（二）维生素 C 注射液制备要点1维生素 C 显强酸性，加入碳酸氢钠使其部分中和成钠盐，既可调节至维生素 C 较稳定的 pH 值 6.0 左右，又可避免酸性太强，在注射时产生疼痛