Na0.44MnO2纳米结构的制备及其对铀元素的吸附.docx

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1、摘 要纳米材料的应用近年来得到了越来越多人的关注,纳米材料也逐渐应用在了吸附重金属元素的方面。Na0.44MnO2纳米带对铀元素的吸附具有不错的效果,而且由于Na0.44MnO2纳米带性质较稳定,成本较低被广泛应用。本课题主要介绍以Na2CO3、Mn2O3、NaCl为原材料通过熔盐法制备Na0.44MnO2纳米带,并将得到的纳米带通过XRD和SEM方法进行表征,根据得到的图像进行分析。再将制备的Na0.44MnO2纳米带进行对铀元素的吸附实验从而得到最终数据,并比较得到Na0.44MnO2纳米带对铀元素吸附的优良特性的结论。关键词:纳米材料;Na0.44MnO2纳米带;熔盐法;吸附;ABSTR

2、ACTIn recent years, more and more attention has been paid to the application of nanomaterials. Nanomaterials have been gradually applied to the adsorption of heavy metal elements. Na0.44MnO2 nanobelts have a good effect on the adsorption of uranium elements, and the properties of Na0.44MnO2 nanobelt

3、s are relatively stable. Low cost is widely used. This paper mainly introduces the preparation of Na0.44MnO2 nanoliths by molten salt method using Na2CO3、Mn2O3、NaCl as raw material. The obtained nanobelts were characterized by XRD and SEM methods, and analyzed according to the obtained images. The p

4、repared was further prepared. The adsorption experiments of Na0.44MnO2 nanobelts on uranium elements were carried out to obtain the final data, and the conclusion was drawn that the excellent characteristics of Na0.44MnO2 nanobelts adsorbing uranium elements were obtained.Keywords:Keywords nanomater

5、ials; Na0.44MnO2 nanobelts; molten salt method; adsorption;目录摘 要ABSTRACT第一章 绪论1.1 纳米材料的概述1.1.1纳米材料的概念及其发展历程1.1.2纳米材料的类别1.1.3纳米材料的特性1.1.4纳米材料的制备1.1.5纳米材料的应用1.2 吸附材料的概述1.2.1吸附材料的分类1.2.2吸附材料的应用领域第二章 纳米材料分析测试的方法2.1 X射线衍射(XRD)2.2 透射电子显微镜(TEM)2.3 扫描电子显微镜(SEM)2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)2.5 红外光谱分析(IR)第三章 Na0.4

6、4MnO2纳米带的制备及其对铀元素吸附特性的研究3.1 Na0.44MnO2晶体结构的概述的概述3.2 Na0.44MnO2纳米带的制备与实验步骤3.3 实验结果的分析研究3.3.1 Na0.44MnO2纳米带样品的结构、形貌表征3.3.2 Na0.44MnO2纳米带样品对铀元素吸附特性的研究第四章 总结参考文献4第一章 绪论1.1 纳米材料的概述1.1.1纳米材料的概念及其发展历程纳米材料在被发现至今一直是人们研究开发的主要热点,三维空间中的材料可以被称为具有至少一个满足纳米级(1-100nm)的尺寸的纳米材料。主要有三种类型的纳米材料,分别是纳米颗粒、一维纳米线以及纳米膜材料。从20世纪9

7、0年代承认了纳米材料成为了材料科学的一个新的方向,不到30年时间纳米材料现已经充分融入到了我们的生活中,并在电子、机械、纺织、农业等行业里发挥出了举足轻重的作用。以纳米羟基磷灰石可以抑制铅离子的迁移为例,2018年4月中科院固体物理研究所的研究人员就发现纳米羟基磷灰石进入水稻根部后可以作为一层可以吸收铅离子的阻挡层,与铅离子结合成为水稻根细胞里面沉淀物,进而抑制了“水稻吸铅”问题,从而提高了水稻的质量,也在人们日益关注的食品安全问题上做出了突出性的进展。1纳米材料的发展历程主要可分为三个阶段,每一个阶段都是一座在纳米科学中的里程碑,其第一个阶段主要是摸索阶段,人们通过所了解的知识制造不同纳米材

8、料并从而分析它们的独特物理化学特性。第二个阶段主要依靠第一个阶段所开发出来的不同的纳米材料的物理与化学特性,制造出新的复合型纳米材料,也为第三阶段奠定了实质性的基础。第三个阶段指的是对纳米材料的组装,其主要是依据非共价键作用,组装成更为稳定的复合型纳米材料,从而更方便于人类对纳米材料的应用。21.1.2纳米材料的类别纳米材料可以根据维度划分,纳米微粒、原子团簇等称之为0维纳米材料,纳米线等称之为1维纳米材料,纳米薄膜等称之为2维纳米材料,纳米块体称之为3维纳米材料;0维纳米材料由于它的尺寸小于或接近3个维度上电子的德布罗意波长,使电子或载流子在三个方向上不能自由移动,因此也被称为量子点。1维纳

9、米材料只能使电子在一个维度或方向上移动,因此也被称为纳米线。2维纳米材料仅仅约束电子不能再一个维度或方向上移动,因此也被称为量子面。3纳米材料也可以根据不同的材质进行分类,有四种类型的纳米材料如:金属、非金属、高分子、复合型几种类型的纳米材料。根据不同的功能还可以分为:生物、药物、磁性和催化以及热敏这几种性质的纳米材料。不同的功能以及纳米材料的多样性都能够进行不同的分类,它们也为纳米材料创造了光明的未来。1.1.3纳米材料的特性由于纳米材料的结构较为特殊,纳米材料也被称为“第三态固体材料”5,通过大量的试验,当材料的结构达到纳米尺度的调制范围是,人们发现纳米材料具有以下特性:1.基本物理效应(

10、1)纳米材料在半径缩小到了一定的程度时将之称为小尺寸效应,并且在一定的条件下微利的性质会发生相应的内部变化,这种由于尺寸的减小而发生的变化即“小尺寸效应”,其本质为微粒晶体的外部由于被某种周期反应破坏,从而导致了微利外部的分子数量减少并且表面积随之增加,进而改变材料元素的物理以及化学性质。(2)当某些能量比如:热能和静电能以及静磁能大于原子的离散间的能级会改变金属纳米材料微粒的物理性质,通常改变的程度较大,称为量子尺寸效应。(3)表面效应是指纳米的表面原子数量与其总原子数量之间的比值,由于纳米微粒其表面的原子数量占非常大的比例,随着微粒粒径的减小,使得表面原子数快速增加,导致原子配位不足,从而

11、产生大量的不饱和键,最后使致部分的原子的活性大大增加并且稳定性极差,容易与其他的材料内部原子发生反应从而影响材料的各种性质,过度的活性容易导致纳米材料的输送和内部结构,使得各个方面发生变化。(4)宏观量子隧道效应是指纳米粒子的磁化强度具有可以穿透宏观的势垒的能力,并因此发生变化,这一特性在现代微电子器件中发挥了重大作用。62.扩散及烧结性能由于纳米材料具有大量的界面可以为原子提供短程扩散的途径,导致纳米材料具有非常高的扩散率,因此可以使某些在通常情况下不能稳定的介质稳定存在。也因为纳米材料这一特性大幅度的降低了其烧结温度。3. 光学特性金属超微颗粒对光的反射率极低,以黄金举例,当黄金的尺寸被细

12、分到小于光波波长时,它的超微粒颗粒状态就呈现为黑色,并在其尺寸越小,颜色便越发黑色。4. 热学特性当固态物质超细微化后,尤其是颗粒小于10nm时熔点明显降低。同样以金举例,其块状形态的熔点是1064,当尺寸为10nm时它的熔点则变为1037,当尺寸为2nm时,熔点则降低至327。此外纳米材料还具有独特的磁学、量子光学和介电等特性。1.1.4纳米材料的制备纳米材料的制备流程需要采用某些方法使原子态或者分子态,但要使结晶变化为纳米结构还需要符合要求的条件。这种制备的方法可以分为三种:气相法、液相法以及固相法。(1) 气相法气相法就是将拟生长的纳米材料通过特定的方法转换为气相,使其成为饱和蒸汽,再经

13、过冷凝结晶生成我们需要的纳米材料。气相法可以分为物理气相沉积和化学气相沉积两种。因为气相法不易产生杂质,因此得到的纳米材料纯度较高,而且颗粒的分散性优良。气相法可以分为气体冷凝法、气溶胶法以及气相沉积法。气体冷凝法是指将原材料在惰性气体下蒸发,使其蒸汽原子与惰性气体原子不断地碰撞,最终能量损失殆尽进而发生凝聚,形成粒径仅几纳米的微粒,但这种方法只能制备熔点低且成分单一的纳米材料。气溶胶法主要应用于制备和分级单分散气溶胶,其方法是使原材料在高温下产生多分散气溶胶微粒,并通过控制电场力、气流阻力获得特定尺寸的纳米材料。目前国际上使用最广泛的,也是效率最高的方法就是化学气相沉积法,这种以气体为原材料

14、在某种特定的条件下例如:高温高压和等离子等条件,这种方法所得到的纳米材料结构稳定,可以精确控制粒子的尺寸大小,因此这种方法普遍用于薄膜的生产。(2) 液相法液相法多在实验室以及工业生产上使用,所得到的纳米颗粒通过在均相溶液内进行反应生成并且分离出获得形状以及一定大小颗粒的溶质,然后再经过热处理分解得到纳米颗粒。这种方法制出的金属纳米较普通的纳米相比纯度更高,结构更加的均匀,实验的设备要求简单,实验过程容易掌控,在制备的过程中通常会发生:水解、复分散和络合以及聚合反应等,不同的反应的过程不相同,液相的方法有:水解、沉淀、溶胶凝胶和微乳液法。这里介绍一下沉淀法和溶胶凝胶法。沉淀法最早用于制备金属氧

15、化物纳米材料,其通过使可溶性化合物沉淀或者水解作用最终形成不溶性的水合氧化物、氢氧化物以及盐类,再通过过滤、洗涤、煅烧最终制备出纳米微粒粉末,这种方法成本低,所需设备及工艺简单,制备所需时间较短,因而普遍用于工业生产。但制备的纳米材料粒径较大,杂质较多因此适用面不宽。溶胶凝胶法是指在溶胶凝胶的转换之前先将单体进行水解以及缩合沉淀等方式处理得到凝胶,最后进行陈华和干燥的处理得到需要的固体物质。(3) 固相法采用固相法制备纳米材料,是指在不掺杂溶剂的情况下制备无相变的粒子。相反的本质是通过破坏分子之间的连接来建立一个新的化学键,这需要大量的外部能量,所以大部分的反应都是在热条件下发生的。在实际的制

16、备过程中,纳米材料的微观结构和性能主要是根据烧结的温度所决定的。本课题制备Na0.44MnO2纳米带就是通过固相法中的熔盐法制备而来的,在这里我们着重介绍下熔盐法。7熔盐法制备纳米材料,最初的目的是为了促进晶体生长,并通过不断的研究和改进的方法来制备无机纳米材料。融合的主要制备方法的选择中间材料的最低融合的反应堆温度越高,合成反应产生,然后冷却到室温,进行了多个离子水清洗的情况得到的产物是合成所需要的。与常规方法相比,固体的熔盐的诊断,可以合成高纯度纳米颗粒在这么短的时间内只需要简易的工具,方法和熔盐使用的原材料也是很常见的,因此可以得到一个反应后的微量杂质很少,这种方法环保绿色。与此同时,它

17、在控制产品的特性方面表现出了良好的表现,特别是在各向异性材料方面。融合材料分子系统的稳定性和阳离子的大小,溶解在熔盐反应堆,降水的能力,系统实验的熔点,反应温度和时间,以及物理特性的先导是影响增长的速度的重要因素,材料的结构特点。1.1.5纳米材料的应用 (1)纳米材料在半导体领域的应用2017年来自美国德克萨斯大学奥斯汀分校的Emanuel Tutuc (通讯作者)等人报道了对SixGe1-x-Si核-壳纳米线异质结构的生长和特性研究。作者通过单个纳米线获得的拉曼光谱揭示了SixGe1-x核的Si-Si,Si-Ge和Ge-Ge模。研究结果表明,硅壳中获得了高达2.3的拉伸应变,由于阳极核-壳

18、导带偏移,会产生量子限域效应。SixGe1-x-Si核-壳纳米线作为n型金属氧化物半导体场效应晶体管,与使用Si纳米线的控制器件相比,平均电子迁移率提高了40。8(2)纳米材料在光电研究领域的应用2017年来自韩国高丽大学的Hong-Gyu Park、庆熙大学的Sun-Kyung Kim和美国北卡罗来纳大学教堂山分校的James F. Cahoon (共同通讯作者)等人报道了一种用一维介质或金属光栅来制造Si纳米线光伏器件新方法。所用的一维介质或金属光栅是通过无损的,精确对准的聚合物辅助转移方法制造而成。与Si纳米线结合的Si3N4光栅有效地增强了横向电偏振光的光电流,产生最大光电流的波长很容

19、易通过改变光栅间距来调整。此外,作者使用相同的转移方法来演示具有Ag光栅的Si纳米线光伏器件。测量结果表明,与没有Ag光栅的器件相比,光吸收增加大约27.1,而电学性质没有任何的退化。(3)纳米材料在生物成像领域的应用2017年9月HRL 实验室利用纳米颗粒功能化方法解决了3D 打印的金属粉末化学活性高,导致加工安全性低;强度低,机械性能不佳问题,即利用特定的纳米颗粒修饰高强度不可焊接的合金粉末。经修饰的粉末装入 3D 打印机,它可以将粉末分层,然后通过激光熔化每一层,最终制造出三维物体。在熔化和固化的过程中,纳米颗粒的角色就是合金微观结构的成核位置,从而预防热裂纹的出现并完整地保留合金强度。

20、(4)纳米材料在动力学研究领域的应用F1-ATPase(F1)是一种双向分子马达,几乎可以水解所有的ATPs,从而为细胞过程提供能量。通过对标记F1的光学观察揭示了ATP结/ADP释放和ATP水解/Pi释放的连续机械旋转步骤。这些子步骤起源于F1的旋转,但由于荧光标记和光学显微镜的限制,在轴上负载较重,阻碍了对ATP水解动力学行为的进一步研究。近日,来自北京大学的郭雪峰教授和北京师范大学的齐传民教授(共同通讯作者)等人报道了一种能够通过使用基于高增益硅纳米线的场效应晶体管电路来实时电监测单个无标记F1的ATP水解的方法。与标记的F1相比,本研究中非标记F1的水解速率提高了1个数量级,表明纳米线

21、在直接探测单分子或是单一事件敏感性的生物活性动力学过程中有着良好的应用。9(5)纳米材料在医学研究领域的应用纳米颗粒的膜在生物检测和诊断中起着重要的作用。生物分子的检测和处理的目的可以通过无机纳米粒子和有机单分子膜的序列来实现。使用纳米颗粒的颜色和独特的生物活性,在DNA的检测和检测方面取得了重大进展。2017年5月复旦大学附属中山医院的袁恒锋博士与来自安德森癌症中心的美国学者姜闻博士以及梅奥诊所的科研团队共同在自然(Nature)出版集团旗下国际知名期刊自然纳米技术(Nature Nanotechnology)杂志,发表了题为多价生物特异性纳米微粒靶向免疫治疗癌症(Multivalent b

22、i-specific nanobioconjugate engager for targeted cancer immunotherapy)的研究论文。研究项目主要通过设计新型抗癌纳米颗粒来积极地调动整个机体免疫系统来杀死癌细胞,并促进身体产生自己的记忆系统,从而使得肿瘤复发最小化。1.2 吸附材料的概述1.2.1吸附材料的分类目前的吸附材料主要是活性炭吸附剂、天然矿物吸附剂、固体废弃物吸附剂、无机物吸附剂、树脂吸附剂以及其他新型吸附剂。101.2.2 吸附材料的应用领域活性炭吸附剂是目前应用最为广泛的吸附材料;天然矿物吸附剂主要是膨润土、蒙脱石等,他们广泛的应用在印染废水的治理;11固体废弃

23、物吸附剂主要是煤渣、炉渣植物秸秆焚烧之后的粉末,它们成本低廉,从而达到环境保护的目的;无机物吸附剂应在污水处理方面,且处理效果较为不错,但成本较高,要求的条件苛刻;树脂吸附剂广泛应用在化工废水治理的领域,且吸附过程是自发进行的;12第二章 纳米材料分析测试的方法2.1 X射线衍射(XRD) x射线在结晶中工作时,由于材料的相互作用,很多线条透过结晶,少量的光反射,部分被结晶吸收。x射线是高的电磁波,短波,透过的波长,形成电的磁场,周期性地变化结晶的内部,在原子中形成电子,周期性地振动着。所有的电子设备和振动都是新的电磁源。它们在球形波的频率、频率、电磁的频率下发射x射线。13是在某种结晶中散布

24、的原子的意思,在某种意义上,以强化和补偿的现象被称为衍射。那个衍射的方向是相应的。空间位置和空间分布上的衍射线具有巨大的力量。2.2 透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种用电磁透镜聚焦成像的且具有清晰图像的光学仪器。它的辐射源是波长很短的电子发射束。通常透射电子显微镜由电子光学系统、电源系统、真空系统、循环系统以及控制系统组成。其中电子光学系统是最为关键的部分。透射电子显微镜是一种类似于积木式的结构,上半部分是照明系统,中间部分是成像系统、最底端的部分是观察和记录系统。照明系统主要由电子枪和电容器组成,它们是电子发射的电子设备,通常是阴极射线管,提供发光的光束和稳定的照明光源。电容器是

25、一种电子束,用于从融合器中提取武器,以减少扩散过程的损失,而目前的镜子通常具有双重冷凝系统。成像系统主要由镜子、镜子和投影镜组成。镜子是镜片,形成第一个可见的图像或电子衍射。高分辨率图像通常是通过更窄、更短的后视镜获得的。镜子的分辨率不仅是由光的形状决定的,而且是由制造的精确度决定的。中间的镜子是大距离透镜,用于放大或缩小弱磁场。投影镜是放大或缩小中间镜子的图像,投射在荧光灯上,这是与镜子相同的镜片。观察和发光系统,包括照片和照相机,在得到清晰的图像后被保存下来。因此,它被监测和分析。142.3 扫描电子显微镜(SEM)光学图像群组和原则具有显微镜显微镜或不同,它以扫描阵列的原则来指导光源照射

26、电子束轻微性质的基础材料样品,然后相关信息和数据和图像归根结底,所需要的实验结果。这一仪器提供了更清晰的微图像。在实践中,电子和材料之间的电子、二次电子和其他物理信号是可能的。通过接收信号和分析这些物理信号的变化,可以清楚地看到材料的特征。为了获得更高的图像,还研究了对该仪器的理解,如放大镜放大、分辨率的大小等,以便在实验中获得更精确的数据。此外,样品的取样比电镜的大优点更简单,只需要切割适量的小块,并把它们放在柜台上。2.4 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)电感耦合等离子体原子发射光谱仪简称ICP,用来测定配制溶液的离子浓度和吸附后的溶液离子浓度。自从20世纪60年初,自三层同心石英

27、管制成的等离子装置出现后,人们在实验中发现它优异的分析能力,开始大量的使用在实验测量中。随着后来仪器制备技术的不断发展,ICP仪器技术及应用逐步走向成熟。到今天为止,这套测试仪器已经具备适用于各类固、液、气态样品的直接测量与分析,它同时具有不同元素在同一时间测量和较为宽的波长检测范围、检出限,是实验室中进行检测元素含量的理想仪器。15此外,它在仪器在灵敏度、选择性、分析速度、准确度、自动化这几个方面有着突出的表现,以此也被称为3S+2A。在本实验过程,我们采用此设备进行Ba2+浓度的测量与实验结果的分析,极大地为实验提供了有的判断依据。2.5 红外光谱分析(IR)红 外 光 谱 通 常 是 指

28、 频 率 在 14300-20cm-1(0.7-500m)范围内的电磁波。通常将红外光谱分 为 3 个 区 域:近 红 外 区(0.78-3m)、中 红 外 区(3-5m)、远红外区(50-100m)。近红外光谱主要是分子内原子的 C-H、O-H、N-H 等含氢基团振动光谱的倍频和合频吸收,可对样品进行定性分析,多用于定量分析;中红外光谱属于分子的基频振动光谱,多用于样品的定性分析;远红外光谱为分子的转动光谱和某些基团的振动光谱。红外光谱仪主要分为色散型红外光谱仪和傅里叶光栅光谱仪。为近年来迅速发展起来的一项新的检测技术,能够高效、快速和低成本、准确地对固体、液体及粉末状的有机物样品进行无损检

29、测。16第三章 Na0.44MnO2纳米带的制备及其对铀元素吸附特性的研究3.1 Na0.44MnO2晶体结构的概述的概述Na0.44MnO2属于正交晶系,锰离子有+3和+4两种不同的价态,MnO6的八面体碱离子位置涵盖了全部的Mn4+和1/2的Mn3+,而MnO6的四方锥碱离子位置涵盖了另外1/2的Mn3+。MnO5四方锥和2个一组或三个一组的八面体MnO6连接成链,形成两种不同的隧道结构,其中两种钠离子位处于大的S型隧道中,另一种钠离子位处于小隧道中。3.2 Na0.44MnO2纳米带的制备与实验步骤3.2.1Na0.44MnO2纳米带的制备熔盐法的反应介质是一种低熔点盐,将盐与反应物按特

30、定比例混合,然后加热使其融化,在盐的熔体中发生固相反应,最后冷却至室温后用去离子水洗涤多次得到粉体。采用这种方法制取纳米材料具有工艺简单,合成温度低,保温时间短,粉体化学成分均匀,晶体形貌好,物相纯度高等优点,是目前各大高校制备纳米材料普遍采用的方法之一。基于以上原因本文中的样品主要采用熔盐法Na0.44MnO2,制备过程如下:将1.7g Na2CO3、3.8g Mn2O3、5.0g NaCl混合并置于研钵中研磨充分,将研磨充份的混合物在高温坩埚炉中870退火7h,制得样品,采用二次水和无水乙醇反复洗涤样品表面多次,除去样品表面的多余NaCl。最后在烘箱中60干燥12小时,制得最终的粉体样品。

31、 在试验过程中我们对混合物在高温坩埚中的退火温度和退火时间做了多组对比试验,在试图确定样品制备的最适退火温度时我们设置了退火温度分别为800、820、840、860、880、900其余条件不变的6组对比试验并发现在860和880环境下退火的样品成品率较高,并最终确定样品制备的最适退火温度在870左右,因此我们最终确定870为我们的退火温度。在确认退火温度后,我们将退火温度设置为870,退火时间分别为5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h其余条件不变的8组对比并最终确定了退火时间在7h左右效果较好。通过以上对比试验我们最终将样品制备的退火温度设置为870度和退火时间设置为7h进行实

32、验3.2.2实验步骤Na2CO3Mn2O3 研钵中均匀研磨30分钟 放入氧化铝坩埚中在870中退火7hNaCl 超声波清洗器去离子水清洗 Na0.44MnO2及杂质 离心机离心1分钟,静止并出去去离子水 重复上述步骤5、6次 收集所制备的Na0.44MnO2纳米带于瓶中并贴上标签3.4 实验结果的分析研究3.4.1 Na0.44MnO2纳米带样品的结构、形貌表征图3.1 Na0.44MnO2纳米带在2下的XRD图(样品1)图3.2 Na0.44MnO2纳米带在2下的XRD图(样品2)图3.1和3.2为制备出的样品1和样品2的XRD图谱,从图谱中的峰值可以看出,实验所制备的产物中所有的特征峰都能

33、与标准卡片中的做到一一对应,说明本实验成功制备出Na0.44MnO2纳米材料。图3.3 Na0.44MnO2纳米材料SEM正面图图3.4 Na0.44MnO2纳米材料SE侧面图图3.3和3.4是在870下合成材料的扫描图片,可以看出产物为纳米带,同时从图片中可以发现纳米带非常薄而且可以清晰的看见纳米带后面的纳米线纵横交错,但总体上实验制得的均为纳米带和纳米线,从而再次说明说明我们成功的使用熔盐法制备出Na0.44MnO2纳米材料。3.4.2 Na0.44MnO2纳米带样品对铀元素吸附特性的研究、在材料核素吸附性能方面,我们配制了铀元素浓度为20mg/L的硝酸铀酰溶液来模拟放射性废水。17通过对

34、Na0.44MnO2纳米带样品1和样品2对放射性铀吸附性能的测试,获得了良好的初步结果(为防止吸附过程中吸附剂沉淀,加入吸附剂的溶液进行超声分散后,将三角瓶置于摇床,20小时后再做离心沉淀处理)图3.5 样品1和2分别在30ml溶液中对铀的吸附效率与吸附剂质量的关系曲线图3.5显示了Na0.44MnO2纳米带样品1和2分别在30ml溶液中对铀的吸附效率与吸附剂质量的关系曲线。结果表明随着吸附剂的增加吸附率明显上升。但样品2在质量为0.25g时,吸附率才40%左右;而样品1,当其质量在0.1g时,吸附率几乎达到了90%,表明材料的比表面积和微结构对吸附效率有显著影响,也说明Na0.44MnO2纳

35、米带对水中低放射性核素铀有很好的吸附作用。图3.6 Na0.44MnO2纳米带样品1和2分别在质量为0.15g时,吸附时间对吸附率的影响图图3.6显示了Na0.44MnO2纳米带样品1和2质量为0.15g时,吸附时间对吸附率的影响。可见当吸附时间为1小时左右,样品1对(UO2)2+离子的吸附率达到90%,2小时就能达到96%,表明锰酸盐纳米样品对低浓度铀废水有很好的吸附效果。相应样品2的吸附效果就较差,经50小时的吸附率才50%左右,且30小时后的吸附率变化较小,但是其吸附率仍少量的增加,这有可能是吸附剂与溶液长时间接触后,除表面吸附外有部分铀吸附进入材料体内,表明了材料的结构、形貌、体积效应

36、、表面效应、晶界效应等对其吸附的影响。第四章 总结本文主要介绍了Na0.44MnO2纳米带的制备以及其对铀元素的吸附效果,通过不同的环境对Na0.44MnO2纳米带的制备进行筛选制成的Na0.44MnO2纳米带,并对其结构形貌用XRD、SEM等途径进行表征并选取两个样品进行实验,并通过我们所配制的铀元素浓度为20mg/L的硝酸铀酰溶液来模拟放射性废水,进行实验对比。分析整个实验过程,最终得出以下结论:(1)熔盐法是一种制备Na0.44MnO2纳米带简单而有效的方法,具有工艺成本低廉、操作简单、环境友好等优点,其合成的产物结晶性良好、纯度高以及可调控性较大。以此,可以加以大力开发研究其工艺流程,

37、将其运用到大规模的生产中去,通过调控熔盐种类以及熔盐比例,合成人们所需求的产物。(2)在制备过程是以Na2CO3、Mn2O3、NaCl为原材料,采用熔盐法制备Na0.44MnO2纳米材料,实验过程中在熔盐里发生了化学反应,之后通过多次离子水洗涤后得到所需的Na0.44MnO2纳米带。最后通过XRD、SEM等途径对制备的样品进行了结构形貌表征,分析数据图标后证明了我们得到的正是Na0.44MnO2纳米带,并且具有良好的形貌特征和较高的比表面积。(3)通过对Na0.44MnO2纳米带的吸附降解性能研究后,测试了吸附时间对吸附效率的影响后,发现Na0.44MnO2纳米带能够快速的高效的吸收铀元素。参

38、考文献1 重金属对植物离体组织和细胞生长分化的影响J. 蒋婉茹,杨居荣,许嘉琳,王素芬.农业境科学学报.1991(05)2 张立德.纳米材料的发展J,中国科学基金,1994(3):198-202.3陈翌庆,石瑛.纳米材料科学基础.中南大学出版社,2008.4 刘峰,杨枝,刘和连.Fe3O4纳米磁性微粒对钴和锶的吸附.核化学与放射化学J,2008,30(1):56-60.5 张联盟,黄学辉,宋晓枫.材料科学基础.武汉理工大学出版社,2008.6张立德,牟季美.纳米材料学M.辽宁科学技术出版社,1994.7 Wu D,Zheng P,Chang P R, et al. Preparation an

39、d characterization of magnetic rectorite/iron oxide nanocomposites and its application for the removal of the dyes J. Chemical Engineering Journal, 2011, 174(1): 489-94.8 Sharma Y,Srivastava V,Singh V,et al.Nano-adsorbents for the removal of metallic pollutants from water and wastewaterJ.Environment

40、al technology,2009,30(6):583-609. 9Bodnarchuk M I,Kovalenko M V, Pichler S, et al.Large-area ordered superlattices from magnetic wustite/cobalt ferritecore/shell nanocrystals by doctor blade casting J. ACS nano, 2009, 4(1): 423-31. 10孙维峰,肖迪.水体重金属污染现状及治理技术J.能源与节能,2012,7(3):49-5011染料废水的综合处理J. 叶匀分,奚伟军.

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42、 derivatives for uranium uptake. Wang Yu-Long,Zhu Lu,Guo Bo-Long,et al. NEW JOURNAL OF CHEMISTRY . 2014致谢本课题是在余江应导师的指导下完成的,通过这一阶段时间的努力,我的毕业论文终于完成了,在论文的完成过程中感谢余江应导师对我的帮助,他严谨的教学态度深深的激励着我。很多时候我在实验过程中遇到瓶颈,好几次想要过放弃,余江应老师总是给我鼓励,在此向余老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。同时感谢与我同小组的许俊林同学,他在忙碌之余帮助了我许多在office、origin、Photoshop等软件的使用技巧,使我在论文完成过程中避免了许多时间的浪费。毕业论文对我而言不仅仅是一篇论文,它代表着我大学生涯的结束,它让我更加深刻地体会到了老师、同学无私的帮助。最后,真挚的感谢帮助过我的老师以及同学。22

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