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1、气质联用仪器操作第1页，此课件共43页哦石油醚碳酸钙颗粒色素色色谱谱组分一、色谱起源第2页，此课件共43页哦 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱二、定义第3页，此课件共43页哦三、分类第4页，此课件共43页哦气相色谱流程图载气载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器第5页，此课件共43页哦载气作为流动相使用的气体：惰性 气体扩散性小 纯净纯净 便宜便宜 与检测器相匹配与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等第6页，此课件共43页哦返回载气纯度：高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高高纯度载气有助于
2、延长色谱柱使用寿命且提高检测器灵敏度bb氮气（纯度氮气（纯度99.999%）bb氦气（纯度99.995%99.995%）bb氩气（纯度氩气（纯度99.99%）bb氢气（纯度氢气（纯度99.99%99.99%以上）注意安全载气载气第7页，此课件共43页哦通载气载气流量控制载气压力控制1.6atm(A表）载气第8页，此课件共43页哦开机电脑开机色谱仪开机第9页，此课件共43页哦温度设置进样口温度150O C设置（INJ.TINJ.T）柱温110O C（COL.TCOL.T）检测器温度150O C设置（DET.TDET.T）DET.TINJ.TCOL.T+30DET.TINJ.TCOL.T+30第1
3、0页，此课件共43页哦进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。温度设置第11页，此课件共43页哦注意点：升温速度不同，色谱柱温度、进样口温度分步设定先低后高温度设置DETDETINJINJCOLCOL105输入第12页，此课件共43页哦进样口 填充柱进样口填充柱进样口（WBIWBI）毛细管柱进样口（SPL）冷柱头进样口（OCI）（只适用于只适用于0.530.53mmmm IDID的宽孔径毛细柱）的宽孔径毛细柱）程序升温进样口程序升温进样口（PT
4、V）可实现大体积进样（数十数百微升）可实现大体积进样（数十数百微升）进样口类型进样口类型第13页，此课件共43页哦载气玻璃衬管填充柱进样口进样口填充柱进样口示意图填充柱进样口示意图第14页，此课件共43页哦进样口分流分流/不分流进样口示意图不分流进样口示意图分流比：SPL.RF1:F2F1F2第15页，此课件共43页哦热进样和冷进样热进样和冷进样热进样：WBI，SPL 存在存在歧视效应歧视效应歧视效应歧视效应和样品热分解和样品热分解冷进样：OCIOCI，PTVPTV 进样是在较低温度下进行进样是在较低温度下进行,有助于克服样品热分有助于克服样品热分解和歧视效应解和歧视效应 ,定量精度高定量精度
5、高进样口第16页，此课件共43页哦进样口进样口歧视效应的产生:蒸馏现象 进针进针 退针退针低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留高沸点组分残留返回第17页，此课件共43页哦进样口进样口b冷进样概念：概念：样品是在溶液状态样品是在溶液状态-低于样品沸点的温度下进低于样品沸点的温度下进样样,气化室快速升温使样品气化气化室快速升温使样品气化bOCIOCI柱头进样 只适用于只适用于0.530.53内径的柱子内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于进样量一般小于2 2ululbPTV进样方式分流进样分流进样(高浓度
6、样高浓度样)无分流进样无分流进样(低浓度样低浓度样)大体积进样大体积进样LVILVI(痕量分析痕量分析)第18页，此课件共43页哦进样技术的改进溶溶剂剂 空气空气 样样品品 空气空气溶剂冲洗法溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应进样口第19页，此课件共43页哦色谱柱类型色谱柱类型柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。毛细管柱毛细管柱
7、色谱柱第20页，此课件共43页哦毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱色谱柱第21页，此课件共43页哦毛细管柱管材b熔融石英 合成高纯石英外表面涂覆聚酰亚胺内表面经化学处理b不锈钢用于高温分析最不易断裂 内表面经特殊处理内表面经特殊处理色谱柱第22页，此课件共43页哦固定相b大多数固定相为聚合物bWCOT 毛细管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEG）
8、色谱柱第23页，此课件共43页哦色谱柱柱性能指标：柱性能指标：柱效、分离度第24页，此课件共43页哦色谱柱 柱效柱效柱效柱效 通常以理论塔板数（通常以理论塔板数（n n）或理论塔板高度（或理论塔板高度（H H）表示表示 H=L/n LH=L/n L为柱长为柱长 hh/2Wh/2开始tR第25页，此课件共43页哦色谱柱载气流速与柱效关系载气流速与柱效关系HETPVan Deemter方程HETP=A+B/u+Cuu cm/suoptHmin第26页，此课件共43页哦色谱柱载气种类对柱效的影响载气种类对柱效的影响第27页，此课件共43页哦色谱柱 使用内径较小的柱使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度
9、减小固定相液膜厚度 减小进样量减小进样量 使用更长的色谱柱使用更长的色谱柱 使用程序升温使用程序升温/升压升压影响柱效的因素影响柱效的因素第28页，此课件共43页哦色谱柱线速度线速度：柱长：柱长：L Ldkdk 式中式中 d d为柱圈直径为柱圈直径；k k为柱圈圈数为柱圈圈数 t tmm为为不不保保留留组组分分的的保保留留时时间间，可可采采用用低低碳碳烃烃如如甲甲烷烷的的保保留留时间。时间。柱流量柱流量：F Frr2 2*60*60 式中式中 r r为柱内半径，为柱内半径，cmcm；为载气线速度，为载气线速度，cm/scm/s载气线速度和流量测定载气线速度和流量测定第29页，此课件共43页哦色
10、谱柱 式中：式中：tR1R1，t tR2分别为两个相邻峰的保留时间分别为两个相邻峰的保留时间 WW1 1，W2分别为两个相邻峰的峰宽分别为两个相邻峰的峰宽 当R1.51.5时，分离程度可达时，分离程度可达99.7，认为两峰完全分离。认为两峰完全分离。分离度（分离度（R）：）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。第30页，此课件共43页哦分离度分离度R=1.25R=1.0R=1.5(基线分离基线分离)R=0.8第31页，此课件共43页哦色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则）固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向有按沸点顺序溶出倾向极性固定液极性固定液-
11、沸点相同时，按极性由小到大沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物对低沸点化合物 高浓度高浓度（10%10%30%)30%)高膜厚高膜厚(1(15 5m)m)对高沸点化合物对高沸点化合物 低浓度低浓度（1%1%5%)5%)低膜厚低膜厚(0.25(0.250.50.5m)m)色谱柱第32页，此课件共43页哦返回恒温&程序升温分析比较恒温分析程序升温分析 沸程窄时采用恒温分析 恒温分析时，保留时间和 碳数呈指数关系C8C9C10C11C8C9C10C11 沸程宽时采用升温分析 升温分析时，保留时间和 碳数呈正比关系 基线
12、易漂移色谱柱第33页，此课件共43页哦检测器广谱检测器：广谱检测器：FIDFID、TCDTCD选择性检测器：选择性检测器：FTDFTD、FPDFPD、ECDECD气相色谱常用检测器气相色谱常用检测器第34页，此课件共43页哦检测器原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱信号。产生色谱信号。应用范围 有机、无机化合物有机、无机化合物TCD（热导检测器热导检测器）第35页，此课件共43页哦检测器流量流量 参比池和样品池流量尽量相同参比池和样品
13、池流量尽量相同温度 检测器温度至少高于柱温20-30电流电流（CURRCURR，mAmA）电流设定应参考仪器所附参照表电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（35mA）TCD操作参数设定操作参数设定第36页，此课件共43页哦检测器灯丝电流越大，灵敏度越高检测器温度越低，灵敏度越高用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高影响影响TCD检测灵敏度的因素检测灵敏度的因素第37页，此课件共43页哦设置电流待进样口、色谱柱、检测器后达到设定温度后设置电流110mA量程110输入检测器1量程输入01第38页，此课件共43页哦数据处理数据处理气相色谱数据处理单元：bb N2000色谱工作站第39页，此课件共43页哦联机点击在线色谱工作站选择通道 2输入实验信息选择方法数据采集数据处理第40页，此课件共43页哦进样待基线平稳后，用微量进样器于A进样口注入2.0微升，迅速打开2通道采样。第41页，此课件共43页哦保存数据根据不同要求将试验数据保存数据处理第42页，此课件共43页哦关机按照开机相反顺序关机第43页，此课件共43页哦