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1、气质联用仪器操作本讲稿第一页，共四十三页石油醚碳酸钙颗粒色素色色谱谱组分一、色谱起源本讲稿第二页，共四十三页 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱二、定义本讲稿第三页，共四十三页三、分类本讲稿第四页，共四十三页气相色谱流程图载气载气进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器本讲稿第五页，共四十三页载气作为流动相使用的气体：惰性惰性 气体扩散性小气体扩散性小 纯净 便宜 与检测器相匹配与检测器相匹配常用气体：N2，He，H2，Ar等本讲稿第六页，共四十三页返回载气纯度：高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高纯度载气
2、有助于延长色谱柱使用寿命且提高高检测器灵敏度检测器灵敏度bb氮气（纯度99.999%99.999%）bb氦气（纯度氦气（纯度99.995%99.995%）bb氩气（纯度氩气（纯度99.99%）bb氢气（纯度99.99%99.99%以上）注意安全以上）注意安全载气载气本讲稿第七页，共四十三页通载气载气流量控制载气压力控制1.6atm(A表）载气本讲稿第八页，共四十三页开机电脑开机色谱仪开机本讲稿第九页，共四十三页温度设置进样口温度150O C设置（INJ.TINJ.T）柱温110O C（COL.TCOL.T）检测器温度150O C设置（DET.TDET.T）DET.TINJ.TCOL.T+30D
3、ET.TINJ.TCOL.T+30本讲稿第十页，共四十三页进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。温度设置本讲稿第十一页，共四十三页注意点：升温速度不同，色谱柱温度、进样口温度分步设定先低后高温度设置DETDETINJINJCOLCOL105输入本讲稿第十二页，共四十三页进样口 填充柱进样口填充柱进样口（WBIWBI）毛细管柱进样口毛细管柱进样口（SPLSPL）冷柱头进样口冷柱头进样口（OCI）（只适用于只适用于0.530.53mmmm IDI
4、D的宽孔径毛细柱）的宽孔径毛细柱）程序升温进样口（PTVPTV）可实现大体积进样（数十数百微升）可实现大体积进样（数十数百微升）进样口类型进样口类型本讲稿第十三页，共四十三页载气玻璃衬管填充柱进样口进样口填充柱进样口示意图填充柱进样口示意图本讲稿第十四页，共四十三页进样口分流分流/不分流进样口示意图不分流进样口示意图分流比：SPL.RF1:F2F1F2本讲稿第十五页，共四十三页热进样和冷进样热进样和冷进样热进样：WBIWBI，SPLSPL 存在存在歧视效应歧视效应和样品热分解和样品热分解冷进样：OCIOCI，PTVPTV 进样是在较低温度下进行进样是在较低温度下进行,有助于克服样品热分解有助于
5、克服样品热分解和歧视效应和歧视效应 ,定量精度高定量精度高进样口本讲稿第十六页，共四十三页进样口进样口歧视效应的产生:蒸馏现象蒸馏现象 进针进针 退针退针低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高高沸点组分残留高沸点组分残留返回本讲稿第十七页，共四十三页进样口进样口b冷进样概念：样品是在溶液状态样品是在溶液状态-低于样品沸点的温度下进低于样品沸点的温度下进样样,气化室快速升温使样品气化气化室快速升温使样品气化bOCI柱头进样柱头进样 只适用于只适用于0.530.53内径的柱子内径的柱子 无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），无分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于进样量一
6、般小于2 2ululbPTVPTV进样方式进样方式分流进样分流进样(高浓度样高浓度样)无分流进样无分流进样(低浓度样低浓度样)大体积进样大体积进样LVILVI(痕量分析痕量分析)本讲稿第十八页，共四十三页进样技术的改进溶溶剂剂 空气空气 样样品品 空气空气溶剂冲洗法溶剂冲洗法优点：减少热进样时的样品歧视效应进样口本讲稿第十九页，共四十三页色谱柱类型色谱柱类型柱材：熔融石英、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m填充柱填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液
7、的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英塑料担体（TPA）等。毛细管柱色谱柱本讲稿第二十页，共四十三页毛细管柱主要类型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔层开口柱多孔层开口柱管壁涂渍开口柱管壁涂渍开口柱色谱柱本讲稿第二十一页，共四十三页毛细管柱管材b熔融石英 合成高纯石英 外表面涂覆聚酰亚胺外表面涂覆聚酰亚胺 内表面经化学处理内表面经化学处理b不锈钢 用于高温分析用于高温分析最不易断裂 内表面经特殊处理内表面经特殊处理色谱柱本讲稿第二十二页，共四十三页固定相b大多数固定相为聚合物bWCOT 毛细
8、管柱:聚甲基硅氧烷（Polysiloxanes,silicones）聚乙二醇（聚乙二醇（Polyethylene glycols,PEGPolyethylene glycols,PEG）色谱柱本讲稿第二十三页，共四十三页色谱柱柱性能指标：柱性能指标：柱效、分离度本讲稿第二十四页，共四十三页色谱柱 柱效柱效 通常以理论塔板数（通常以理论塔板数（n n）或理论塔板高度（或理论塔板高度（H H）表示表示 H=L/n LH=L/n L为柱长为柱长 hh/2Wh/2开始tR本讲稿第二十五页，共四十三页色谱柱载气流速与柱效关系载气流速与柱效关系HETPVan Deemter方程HETP=A+B/u+Cuu
9、 cm/suoptHmin本讲稿第二十六页，共四十三页色谱柱载气种类对柱效的影响载气种类对柱效的影响本讲稿第二十七页，共四十三页色谱柱 使用内径较小的柱使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱使用更长的色谱柱 使用程序升温使用程序升温/升压升压影响柱效的因素影响柱效的因素本讲稿第二十八页，共四十三页色谱柱线速度线速度：柱长：柱长：L Ldkdk 式中式中 d d为柱圈直径为柱圈直径；k k为柱圈圈数为柱圈圈数 t tmm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。柱流量柱流量：F Frr
10、2 2*60*60 式中式中 r r为柱内半径，为柱内半径，cmcm；为载气线速度，为载气线速度，cm/scm/s载气线速度和流量测定载气线速度和流量测定本讲稿第二十九页，共四十三页色谱柱 式中：式中：tR1R1，t tR2R2分别为两个相邻峰的保留时间 WW1 1，WW2 2分别为两个相邻峰的峰宽 当R1.51.5时时，分分离离程程度度可可达达99.799.7，认认为为两两峰峰完完全全分分离。离。分离度（分离度（R）：）：柱将两个相邻峰彼此分离的程度。本讲稿第三十页，共四十三页分离度分离度R=1.25R=1.0R=1.5(基线分离基线分离)R=0.8本讲稿第三十一页，共四十三页色谱柱的选择固
11、定液极性的选择（按相似相溶原则）固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向有按沸点顺序溶出倾向极性固定液极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物对低沸点化合物 高浓度高浓度（10%10%30%)30%)高膜厚高膜厚(1(15 5m)m)对高沸点化合物对高沸点化合物 低浓度低浓度（1%1%5%)5%)低膜厚低膜厚(0.25(0.250.50.5m)m)色谱柱本讲稿第三十二页，共四十三页返回恒温&程序升温分析比较恒温分析程序升温分析 沸程窄时采用
12、恒温分析 恒温分析时，保留时间和 碳数呈指数关系C8C9C10C11C8C9C10C11 沸程宽时采用升温分析 升温分析时，保留时间和 碳数呈正比关系 基线易漂移色谱柱本讲稿第三十三页，共四十三页检测器广谱检测器：广谱检测器：FID、TCD选择性检测器：选择性检测器：FTD、FPD、ECD气相色谱常用检测器气相色谱常用检测器本讲稿第三十四页，共四十三页检测器原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱信号。信号。应用范围应用范围 有机
13、、无机化合物有机、无机化合物TCD（热导检测器热导检测器）本讲稿第三十五页，共四十三页检测器流量流量 参比池和样品池流量尽量相同参比池和样品池流量尽量相同温度温度 检测器温度至少高于柱温检测器温度至少高于柱温20-3020-30电流（CURR，mA）电流设定应参考仪器所附参照表电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（35mA）TCD操作参数设定操作参数设定本讲稿第三十六页，共四十三页检测器灯丝电流越大，灵敏度越高灯丝电流越大，灵敏度越高检测器温度越低，灵敏度越高检测器温度越低，灵敏度越高用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高影响影响TCD检测灵敏度的因素检测灵敏度的因素本讲稿第三十七页，共四十三页设置电流待进样口、色谱柱、检测器后达到设定温度后设置电流110mA量程110输入检测器1量程输入01本讲稿第三十八页，共四十三页数据处理数据处理气相色谱数据处理单元气相色谱数据处理单元：bb N2000色谱工作站本讲稿第三十九页，共四十三页联机点击在线色谱工作站选择通道 2输入实验信息选择方法数据采集数据处理本讲稿第四十页，共四十三页进样待基线平稳后，用微量进样器于A进样口注入2.0微升，迅速打开2通道采样。本讲稿第四十一页，共四十三页保存数据根据不同要求将试验数据保存数据处理本讲稿第四十二页，共四十三页关机按照开机相反顺序关机本讲稿第四十三页，共四十三页