偏光显微镜观察聚合物的结晶形态精选PPT.ppt

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1、偏光显微镜观察聚合物的结晶形态第1页,此课件共21页哦一、实验目的一、实验目的了解和掌握偏光显微镜(了解和掌握偏光显微镜(PLM)的结构、)的结构、原理及使用方法。原理及使用方法。学会观察聚合物结晶形态。学会观察聚合物结晶形态。各向异性:各向异性:指晶体的物理、化学等方面的性质因方指晶体的物理、化学等方面的性质因方向的不同而有所变化的特性向的不同而有所变化的特性。第2页,此课件共21页哦n偏偏光光显显微微镜镜可可观观察察到到微微米米(um)及及以以上上尺寸的晶体;尺寸的晶体;n其其主主要要实实验验依依据据为为晶晶体体双双折折射射效效应应和和偏偏振光特性。振光特性。二、实验原理二、实验原理第3页

2、,此课件共21页哦二、实验原理二、实验原理双折射(双折射(double refraction):):光光束束入入射射到到各各向向异异性性的的晶晶体体上上时时,入入射射光光分分解解为为两两束束光光而而沿沿不不同同方方向向折折射射的的现现象象。它它们们为为振振动动方方向向互互相相垂垂直直的的线偏振光。线偏振光。第4页,此课件共21页哦2.2.线偏振光线偏振光光矢量只在某一固定的方向上振动。光矢量只在某一固定的方向上振动。E播播传传方方向向振振动动面面1.1.自然光自然光 普通光源发出的光普通光源发出的光,在垂直于传播方向的平面上。在垂直于传播方向的平面上。二、实验原理二、实验原理3.3.振动面振动

3、面光波前进方向和振动方向构成的平面。光波前进方向和振动方向构成的平面。第5页,此课件共21页哦l偏振光的产生原理:偏振光的产生原理:偏振片中存在着某种特征性的方向叫做偏振化方向;偏振片中存在着某种特征性的方向叫做偏振化方向;偏偏振振片片只只允允许许偏偏振振化化方方向向的的振振动动光光通通过过,同同时时吸吸收收该该方方向振动的光;向振动的光;所所以以,自自然然光光经经过过偏偏振振片片后后成成为为具具有有一一定定振振动动方方向向的的偏偏振光。振光。偏振光是如何产生的?偏振光是如何产生的?偏振片偏振片二、实验原理二、实验原理第6页,此课件共21页哦第7页,此课件共21页哦偏振光经过旋转的检偏器后光强

4、发生变化偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器起偏器检偏器检偏器自然光自然光线偏振光线偏振光.第8页,此课件共21页哦偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器起偏器检偏器检偏器自然光自然光线偏振光线偏振光.第9页,此课件共21页哦偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器起偏器检偏器检偏器自然光自然光线偏振光线偏振光.第10页,此课件共21页哦偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化偏振光经过旋转的检偏器后光强发生变化.起偏器起偏器检偏器检偏器自然光自然光线偏振光线偏振光.第11页,此课件共21页哦n两偏振光强度间

5、的关系可用马吕斯定律描述两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述当当P2P1 即即=0,偏振光,偏振光I可顺利通过可顺利通过P2,I=I0;当当P2P1 即即=90,偏振光,偏振光 I不能通过不能通过 P2,I=0。凡装有两个偏光镜凡装有两个偏光镜,且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做,且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏光显微镜。正交偏光显微镜。二、实验原理二、实验原理第12页,此课件共21页哦正交偏光显微镜的三种工作状态正交偏光显微镜的三种工作状态n1.当载物台上无样品时,目镜视域完全黑暗;当载物台上无样品时,目镜视域完全黑暗;n2.当载物台上样品为各向同性时,由于各向同性物当载物台上样品

6、为各向同性时,由于各向同性物体只有一个折射率,即不发生双折射,也不改变入体只有一个折射率,即不发生双折射,也不改变入射偏振光的振动方向,同射偏振光的振动方向,同1,视野黑暗;,视野黑暗;二、实验原理二、实验原理第13页,此课件共21页哦n3当放置晶体样品时由于晶体的光学各向异性(立方晶除外),光波入射后发生双折射现象,产生与晶体光轴和的两种偏光K1和K2。设K1、K2 的振动方向与P2的振动方向AA斜交(见左图),故K1、K2进入P2时再度发生分解,形成与P2相互的四种偏光。其中P2的偏光不能透过,而P2的光可全透过,并相互干涉到目镜。P1P2二、实验原理二、实验原理第14页,此课件共21页哦

7、二、实验原理二、实验原理正交正交PLM下的球晶形态下的球晶形态球球晶晶是是一一种种多多晶晶,其其最最基基本本结结构构单单元元是是折折叠叠链链晶晶片片。这这些些晶晶片片中中的的大大分分子子沿沿与与球球晶晶半半径径相相切切的的方方向择优排列,如图所示。向择优排列,如图所示。第15页,此课件共21页哦 球晶的Maltase黑十字n当当一一束束偏偏振振光光通通过过球球晶晶时时,即即在在平平行行于于分分子子链链和和垂垂直直于于分分子子链链的的方方向向上上有有不不同同的的折折光光率率发发生生双双折折射射,分分成成两两束束电电矢矢量量相相互互垂垂直直的的偏偏振振光光,即即这这两两束束光光分分别别平平行行和和

8、垂垂直直于于球球晶晶半半径径的的方方向向。由由于于两两方方向向的的折折射射率率不不同同,两两束束光光通通过过样样品品的的速速度度是是不不等等的的,必必然然产产生生一一定定的的相相位位差差而而发发生生干干涉涉现现象象。通通过过球球晶晶的的部部分分光光可可以以通通过过与与起起偏偏镜镜处处于于正正交交位位置置的的检检偏偏镜镜,另另一一部部分分区区域域的的光光线线不不能能通通过过,最最后后形形成成亮亮暗暗区区域域,呈呈现现出出球球晶晶特特有有的的黑黑十十字字消消光光图案(称为图案(称为Maltase十字)。十字)。第16页,此课件共21页哦三、仪器和试剂三、仪器和试剂1.Olympus BX51型型热

9、热台台偏偏光光显显微微镜镜显显微微镜镜、LinkamTMS94热台、电脑。热台、电脑。2.球晶聚合物试样:聚乳酸。球晶聚合物试样:聚乳酸。第17页,此课件共21页哦四、实验要求四、实验要求1.预习报告预习报告n认认真真预预习习偏偏光光显显微微镜镜工工作作原原理理;球球晶晶黑黑十十字字的的成成因;制样方法。因;制样方法。2.实验步骤实验步骤n放放置置载载玻玻片片,接接通通制制样样台台电电源源,压压片片法法制制样样,样样品冷却。品冷却。n调节显微镜,观察样品结晶形态,切断电源。调节显微镜,观察样品结晶形态,切断电源。第18页,此课件共21页哦四、实验要求3.注意事项注意事项n样品尺寸:为绿豆粒大小

10、即可;样品尺寸:为绿豆粒大小即可;n制制样样时时:应应尽尽量量将将样样品品压压薄薄且且缓缓慢慢冷冷却却至至室室温温以以使使结结晶晶完完善善便便于于观观察察;压压片片时时,应应垂垂直直施施加加压压力力,防防止止盖盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大;玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大;n调焦时,切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头;调焦时,切忌让载玻片碰撞目镜以防损坏镜头;n观察完毕,将光源调至最弱,关闭电源。观察完毕,将光源调至最弱,关闭电源。第19页,此课件共21页哦四、实验要求4 结果分析结果分析n球晶情况(大小均匀性、对称性、密集球晶情况(大小均匀性、对称性、密集情况);情况);n消光现象:黑十字、消光现象:黑十字、第20页,此课件共21页哦四、实验要求5 实验报告实验报告n按照常规实验报告的要求分别完成偏光按照常规实验报告的要求分别完成偏光显微镜实验;显微镜实验;n附偏光显微镜实验原始记录;附偏光显微镜实验原始记录;n写出对聚合物结晶写出对聚合物结晶/熔融行为的全面理熔融行为的全面理解和综合分析。解和综合分析。第21页,此课件共21页哦

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