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1、化学实验水蒸气蒸馏第一页，讲稿共二十九页哦山胡椒山胡椒第二页，讲稿共二十九页哦 二、基本原理二、基本原理 一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏作称为水蒸气蒸馏。根据根据DaltonDalton分压定律：分压定律：PP水水PB沸点：沸点：较任一组分都低较任一组分都低 如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于如果水在各组分中沸点最低，溶液
2、在低于100100时即时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。蒸气（蒸出液）的组成蒸气（蒸出液）的组成:B在沸腾（在沸腾（100左右）时蒸左右）时蒸气压不能太小（气压不能太小（1.33kpa），），否则蒸馏效率太低！但可使否则蒸馏效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。用过热水蒸气进行蒸馏。第三页，讲稿共二十九页哦 图表示图表示水水(bp：l00)和溴苯和溴苯(bp：156)两个不互两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标坐标。第四页，讲稿共二十九页哦 水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的
3、重要方法之一。此水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况：法常用于以下几种情况：（1）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离；蒸馏、萃取等方法难以分离；（2）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物；在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物；（3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；脱附混合物中被固体吸附的液体有机物；（4）除去易挥发的有机物。除去易挥发的有机物。运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件：运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件：（1 1）不溶或难溶于水；不溶或难溶于水；（2
4、2）在沸腾下不与水发生反应；在沸腾下不与水发生反应；（3 3）在）在100 100 左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不少于少于1.333 kPa1.333 kPa）。）。第五页，讲稿共二十九页哦三、水蒸气蒸馏操作三、水蒸气蒸馏操作 实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法：第一种方法：第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶入盛有有机化合物的烧瓶活蒸气法活蒸气法适用范围：适用范围：此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质
5、，的物质，甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。第二种方法：第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏直接进行水蒸气蒸馏直接法直接法适用范围：适用范围：此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。第六页，讲稿共二十九页哦ACD1/3为宜，无需为宜，无需沸石。沸石。（一）活蒸气法装置图（一）活蒸气法装置图
6、3/4为为宜，加宜，加几粒沸几粒沸石。石。连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水蒸馏时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开位上升）停止，首先应松开止水止水螺旋螺旋夹夹通大气。通大气。1.检查连接处是否紧密，检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开通冷凝水，松开T形管的形管的止水止水螺旋螺旋夹夹2.加热水蒸气发生加热水蒸气发生器（同时预热蒸馏器（同时预热蒸馏烧瓶）烧瓶）3.待水沸腾时，夹紧待水沸腾时，夹紧止止水水螺旋螺旋夹夹，开始蒸馏，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预（蒸馏正
7、常时，停止预热热源）。热热源）。4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开先应先松开止水止水螺旋螺旋夹夹，停止加，停止加热，拆下仪器。热，拆下仪器。安全管底端应始终在液面下安全管底端应始终在液面下水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置，主主要要由由水水蒸蒸气气发发生生器器、蒸蒸馏馏部部分分、冷冷凝凝部部分分和和接受器接受器四个部分组成。四个部分组成。止水螺旋夹止水螺旋夹第七页，讲稿共二十九页哦活蒸气法活蒸气法操作要点和说明操作要点和说明 1 1、长长颈颈蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶的的容容量量应应保保证证混混合合物物的的体体积积不不超超过过其其1 13 3，导导入入蒸蒸汽汽的的玻玻管管下下端
8、端应应垂垂直直地地正正对对瓶瓶底底中中央央，并并伸伸到到接接近近瓶瓶底底。安安装装时时要要倾倾斜斜一一定定的的角角度度，通通常常为为4545左右。左右。2 2、水水蒸蒸气气发发生生器器上上的的安安全全管管（平平衡衡管管）不不宜宜太太短短（一一般般为为45cm45cm左左右右），其其下下端端应应接接近近器器底底，盛盛水水量量通通常常为为其其容容量量的的2 23 3，最最多多不不超超过过3 34 4，最最好好在在水水蒸蒸气气发生器中加进发生器中加进沸石沸石起助沸作用。起助沸作用。3 3、应应尽尽量量缩缩短短水水蒸蒸气气发发生生器器与与蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶之之间间的的连连接接玻玻璃璃管管的的距距离离，以
9、以减减少少水水汽汽的的冷冷凝凝，同同时时连连接接玻玻璃璃管管可可以裹以石棉绳保温以裹以石棉绳保温。第八页，讲稿共二十九页哦 4 4、接通冷凝水，开始蒸馏前应把接通冷凝水，开始蒸馏前应把T T形管上形管上的的止水止水螺旋螺旋夹打开夹打开，当，当T T形管的支管有水蒸气冲出时，形管的支管有水蒸气冲出时，关闭止水关闭止水螺旋螺旋夹，夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。开始通水蒸气，进行蒸馏。5 5、为为使使水水蒸蒸气气不不致致在在烧烧瓶瓶中中冷冷凝凝过过多多而而增增加加混混合合物物的的体体积积。在在通通水水蒸蒸气气时时，可可在在长长颈颈圆圆底底烧烧瓶瓶下下隔隔着着石石棉棉网网用用小火加热。小火加热。6 6、
10、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正是否正常常，如发现其，如发现其突然升高突然升高，意味着有，意味着有堵塞现象堵塞现象，应立即，应立即打开止打开止水夹水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现发现T T形管支管处水形管支管处水积聚过多积聚过多，超过支管部分，也应打开，超过支管部分，也应打开止水螺旋夹止水螺旋夹，将水放，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。掉，否则将影响水蒸气通过。第九页，讲稿共二十九页哦 7 7、如如
11、果果随随水水蒸蒸气气挥挥发发馏馏出出的的物物质质熔熔点点较较高高，在在冷冷凝凝管管中中易易凝凝成成固固体体堵堵塞塞水水冷冷凝凝管管，可可考考虑虑改改用用空空气气冷冷凝管凝管。8 8、控制馏出速度控制馏出速度2 23 3滴滴/s/s。当尾接管处的。当尾接管处的馏出液澄馏出液澄清透明清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出但最好再多蒸出5 510mL10mL ，这时应首先打开，这时应首先打开T T形管处螺形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。旋夹，然后方可停止蒸馏。（先打开（先打开T T形管处螺旋夹，形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）使与大
12、气相通，再移去热源）第十页，讲稿共二十九页哦（二）直接法（二）直接法1 1 试验装置试验装置 将盛有一将盛有一定量水的分液定量水的分液漏斗置于克氏漏斗置于克氏蒸馏头上，蒸蒸馏头上，蒸馏甁置于热源馏甁置于热源上，其它同活上，其它同活蒸气蒸馏装置蒸气蒸馏装置 水水水水直接法水蒸气蒸馏装置（直接法水蒸气蒸馏装置（1）第十一页，讲稿共二十九页哦2 2直接法操作步骤：直接法操作步骤：在在圆圆底底烧烧瓶瓶中中加加入入水水和和待待蒸蒸馏馏的的物物质质，存存在在下下加加热热至至沸沸，以以便便产产生生蒸蒸气气当当水水蒸蒸气气与与化化合合物物一一起起蒸蒸出出时时，从从滴滴液液漏漏斗斗逐逐渐渐加加入入水水，滴滴入入
13、的的水水速速度度与与馏馏出出液液的的速速度度相相同同。蒸蒸馏馏过过程程中中，混混浊浊液液随随热热蒸蒸气气冷冷凝凝集集聚聚在在接接受受甁甁中中，当当蒸蒸馏馏近近结结束束时时，蒸蒸出出液液由由混混浊浊变变澄澄清清。蒸蒸馏馏结结束束后后，先先去去掉掉热热源源，拆拆下下接接受受甁甁后后，再再按按顺序拆卸其它部分。顺序拆卸其它部分。缺点：缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。法往往能消除这两个问题。第十二页，讲稿共二十九页哦直接法水蒸气蒸馏装置（
14、直接法水蒸气蒸馏装置（2）第十三页，讲稿共二十九页哦四、实验内容：苯甲醛的水蒸气蒸馏：苯甲醛的水蒸气蒸馏：量取待蒸馏的量取待蒸馏的苯甲醛苯甲醛10mL10mL和和55mL55mL水水加入加入到到100mL100mL圆底烧瓶圆底烧瓶中，加入中，加入3 35 5颗沸石，采用颗沸石，采用直接法水蒸气蒸馏装置（直接法水蒸气蒸馏装置（2）进行水蒸气蒸馏。进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后，再多蒸，再多蒸出出 5 510mL10mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算百
15、分率。百分率。第十四页，讲稿共二十九页哦五、思考题五、思考题1 1、进进行行水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏时时，蒸蒸气气导导入入管管的的末末端端为为什什么么要要插入到接近于容器的底部？插入到接近于容器的底部？2 2、水蒸气蒸馏装置中的、水蒸气蒸馏装置中的T T形管有什么作用？形管有什么作用？3 3、在在水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏过过程程中中，经经常常要要检检查查什什么么 事事项项？若若安安全全管管中中水水位位上上升升很很高高说说明明什什么么问问题题，如何处理才能解决呢？如何处理才能解决呢？4 4、怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全，然、怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全，然后可结束蒸馏？后可结束蒸馏？5
16、5、水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备什么条件、水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备什么条件第十五页，讲稿共二十九页哦（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。一、实验目的一、实验目的水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏第十六页，讲稿共二十九页哦当当水水和和不不（或或难难）溶溶于于水水的的化化合合物物一一起起存存在在时时，整整个个体体系系的的蒸蒸气气压压力力根根据据道道尔尔顿顿分分压压定定律，应为各组分蒸气压力之和。律，应为各组
17、分蒸气压力之和。即：即：P=P水水+PA（PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）为与不（或难）溶化合物的蒸气压）当当P与与外外界界大大气气压压相相等等时时，混混合合物物就就沸沸腾腾。这这时时的的温温度度即即为为它它们们的的沸沸点点，所所以以混混合合物物的的沸沸点点将将比比任任何何一一组组分分的的沸沸点点都都要要低低一一些些。而而且且在在低低于于1001000 0C C的的温温度度下下随随水水蒸蒸汽汽一一起起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。二、水蒸气蒸馏原理二、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之
18、一。第十七页，讲稿共二十九页哦 在在水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏的的蒸蒸出出液液中中，水水与与有有机机化化合合物物的的质质量量比比等等于于在在蒸蒸馏馏温温度度时时两两者者的的蒸蒸气气压压与与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。mA/m水水=MA*PA/M水水*P水水=MA*PA/18P水水 因此，常压下应用水蒸气蒸馏，因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。时混合物的沸点保持不变。第十八页，讲稿共二十九页哦1）某某些些
19、沸沸点点高高的的有有机机化化合合物物，在在常常压压蒸蒸馏馏虽虽可可与与副副产产品品分分离离，但但易易将将其其破破坏；坏；2）混混合合物物中中含含有有大大量量树树脂脂状状杂杂质质或或不不挥挥发发性性杂杂质质，采采用用蒸蒸馏馏、萃萃取取等等方方法法都都难难于分离的；于分离的；3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。三、水蒸气蒸馏的应用范围：三、水蒸气蒸馏的应用范围：工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花）水上蒸馏（兰花干）水上蒸馏（兰花干）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）第十九页，讲稿共二十九页哦四、
20、四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件：1）不（或难）溶于水；）不（或难）溶于水；2）共沸下与水不发生化学反应）共沸下与水不发生化学反应3）在在100左左右右时时，必必须须具具有有一一定定的的蒸蒸气气压压（至至少少666.5-1333666.5-1333PaPa或或5-5-1010mmHgmmHg）第二十页，讲稿共二十九页哦五、水蒸气蒸馏装置五、水蒸气蒸馏装置水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置，主主要要由由水水蒸蒸气气发发生生器器、蒸蒸馏馏部部分分、冷冷凝凝部部分分和和接接受受器器四四个个部部分分组组成。成。第二十一页，讲稿共二十九页哦六、操作要点和说
21、明六、操作要点和说明 1 1、蒸蒸馏馏烧烧瓶瓶的的容容量量应应保保证证混混合合物物的的体体积积不不超超过过其其1 13 3，导导入入蒸蒸汽汽的的玻玻管管下下端端应应垂垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为4545左右。左右。2 2、水水蒸蒸汽汽发发生生器器上上的的安安全全管管（平平衡衡管管）不不宜宜太太短短，其其下下端端应应接接近近器器底底，盛盛水水量量通通常常为为其其容量的容量的1 12 2，最多不超过，最多不超过2 23 3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助
22、沸作用。3 3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。第二十二页，讲稿共二十九页哦4 4、开始蒸馏前应把、开始蒸馏前应把T T形管上的止水夹打开，当形管上的止水夹打开，当T T形管的支管有水蒸汽冲出时，接形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。5 5、为为使使水水蒸蒸汽汽不不致致在在烧烧瓶瓶中中冷冷凝凝过过多多而而增增加加混混合合物物的的体体积积。在在通通水水蒸蒸汽汽时时，可可在在烧烧瓶瓶下下用用小小火火加热。加热。6 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全
23、管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T T形管支管处水积聚过多，超过形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。第二十三页，讲稿共二十九页哦 7 7、当当馏馏出出液液澄澄清清透透明明，
24、不不含含有有油油珠珠状状的的有有机机物物时时，即即可可停停止止蒸蒸馏馏，这这时时也也应应首首先先打打开开夹夹子子，然后移去热源。然后移去热源。8 8、如如果果随随水水蒸蒸汽汽挥挥发发馏馏出出的的物物质质熔熔点点较较高高，在在冷冷凝凝管管中中易易凝凝成成固固体体堵堵塞塞冷冷凝凝管，可考虑改用空气冷凝管。管，可考虑改用空气冷凝管。9 9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）第二十四页，讲稿共二十九页哦1、防止水蒸气导管堵塞；、防止水蒸气导管堵塞；2 2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞
25、而发生倒吸或意外事故。七、水蒸气蒸馏的注意事项：七、水蒸气蒸馏的注意事项：第二十五页，讲稿共二十九页哦答答：插插入入容容器器底底部部的的目目的的是是使使瓶瓶内内液液体体充充分分加加热热和和搅搅拌拌，有有利利于于更更有有效效地地进进行行水水蒸汽蒸馏。蒸汽蒸馏。八、思考题八、思考题1 1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？答答：除除去去水水蒸蒸气气中中冷冷凝凝下下来来的的水水，有有时时当当操操作作发发生生不不正正常常的的情情况况时时，可可使使水水蒸蒸气气发发生生器与大气相通。器与大气相通。2 2、水
26、蒸气蒸馏装置中的、水蒸气蒸馏装置中的T T形管有什么作用？形管有什么作用？第二十六页，讲稿共二十九页哦3 3、在在水水蒸蒸汽汽蒸蒸馏馏过过程程中中，经经常常要要检检查查什什么么事事项项？若若安安全全管管中中水水位位上上升升很很高高说说明什么问题，如何处理才能解决呢？明什么问题，如何处理才能解决呢？答答：经经常常要要检检查查安安全全管管中中水水位位是是否否正正常常，若若安安全全管管中中水水位位上上升升很很高高，说说明明系系统统有有堵堵塞塞现现象象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏
27、。第二十七页，讲稿共二十九页哦答答（1 1）经经常常要要检检查查安安全全管管中中的的水水位位是是否否正正常常，有有无无倒倒吸吸现现象象，蒸蒸馏馏部部分分混混合合物物溅溅飞飞是是否否厉害。厉害。（2 2）说明有某一部分阻塞。）说明有某一部分阻塞。（3 3）应应立立即即旋旋开开螺螺旋旋夹夹，移移去去热热源源，拆拆下下装装置置进进行行检检查查（一一般般多多数数是是水水蒸蒸气气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。4 4、在在水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏过过程程中中，经经常常要要检检查查什什么么事事项项？若若安安全全管管中中水水位位上上升升很很高高，说说明什么问题，如何处理才能解决呢？明什么问题，如何处理才能解决呢？第二十八页，讲稿共二十九页哦答：答：（1 1）不溶或难溶于水）不溶或难溶于水 （2 2）共沸腾下与水不发生化学反应）共沸腾下与水不发生化学反应 （3 3）在）在1001000 0C C左右时，必须具有一定的蒸汽压左右时，必须具有一定的蒸汽压 至少至少666.51333666.51333PaPa（510mmHg510mmHg）5 5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？第二十九页，讲稿共二十九页哦