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1、,实验五 水蒸气蒸馏,一、实验目的：,1、学习水蒸气蒸馏的基本原理,使用范围和被蒸馏物应具备的条件2、掌握水蒸气蒸馏的操作方法 抽查预习学号个位数是4或7的预习报告交老师检查,山胡椒,二、基本原理 一个由不混溶液体组成的混合物将在比它的任何单一组分（作为纯化合物时）的沸点都要低的温度下沸腾，用水蒸气（或水）充当这种不混溶相之一所进行的蒸馏操作称为水蒸气蒸馏。,根据Dalton分压定律：,PP 水 PB,沸点：较任一组分都低,如果水在各组分中沸点最低，溶液在低于100时即可沸腾进行蒸馏，蒸馏后通过分层而除去水层。,蒸气（蒸出液）的组成:,B在沸腾（100左右）时蒸气压不能太小（1.33kpa），
2、否则蒸馏效率太低！但可使用过热水蒸气进行蒸馏。,图表示 水(bp：l00)和溴苯(bp：156)两个不互溶混合物以及两个化合物的混合蒸气压对温度关系的坐标。,水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。此法常用于以下几种情况： （1）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方法难以分离； （2）在常压下普通蒸馏会发生分解的高沸点有机物； （3）脱附混合物中被固体吸附的液体有机物； （4）除去易挥发的有机物。,运用水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备以下条件： （1） 不溶或难溶于水； （2）在沸腾下不与水发生反应； （3）在100 左右时，必须具有一定的蒸气压（一般不少于1.333
3、kPa）。,三、水蒸气蒸馏操作,实验室中一般使用两种水蒸气蒸馏法： 第一种方法：使用从蒸气管道中引入活的蒸气，通入盛有有机化合物的烧瓶活蒸气法 适用范围：此法应用广泛，尤其适用于高分子量（低蒸气压）的物质， 甚至可用于挥发性固体的水蒸气蒸馏。 第二种方法：将盛有化合物和水的烧瓶一起加热，直接进行水蒸气蒸馏直接法 适用范围：此法在实验上较为方便。对于挥发性液体和数量较少的物料，此法非常适用。它主要用于无固体存在的混合物的蒸馏，因为固体会引起过度暴沸。,A,C,D,1/3为宜，无需沸石。,（一）活蒸气法装置图,3/4为宜，加几粒沸石。,连接玻璃管裹以石棉绳保温，以免过多的水蒸气冷凝至蒸馏瓶中,蒸馏
4、时因故（或因某部位堵塞造成安全管水位上升）停止，首先应松开止水螺旋夹通大气。,1.检查连接处是否紧密，通冷凝水，松开T形管的止水螺旋夹,2.加热水蒸气发生器（同时预热蒸馏烧瓶）,3.待水沸腾时，夹紧止水螺旋夹，开始蒸馏（蒸馏正常时，停止预热热源）。,4.蒸馏结束判断；蒸馏结束时，先应先松开止水螺旋夹，停止加热，拆下仪器。,安全管底端应始终在液面下,水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。,止水螺旋夹,活蒸气法操作要点和说明,1、长颈蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其13，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通
5、常为45左右。 2、水蒸气发生器上的安全管（平衡管）不宜太短（一般为45cm左右），其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的23，最多不超过34，最好在水蒸气发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏烧瓶之间的连接玻璃管的距离，以减少水汽的冷凝，同时连接玻璃管可以裹以石棉绳保温。,4、接通冷凝水，开始蒸馏前应把T形管上的止水螺旋夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，关闭止水螺旋夹，开始通水蒸气，进行蒸馏。,5、为使水蒸气不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在长颈圆底烧瓶下隔着石棉网用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突
6、然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸气发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水螺旋夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。,7、如果随水蒸气挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞水冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。,8、控制馏出速度23滴/s。当尾接管处的馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，但最好再多蒸出510mL ，这时应首先打开T形管处螺旋夹，然后方可停止蒸馏。（先打开T形管处螺旋夹，使与大气相通，再移去热源）,（二）直接法,1 试验装置 将盛有一定量水的分液漏斗置于
7、克氏蒸馏头上，蒸馏甁置于热源上，其它同活蒸气蒸馏装置,水,水,直接法水蒸气蒸馏装置（1）,2直接法操作步骤： 在圆底烧瓶中加入水和待蒸馏的物质，存在下加热至沸，以便产生蒸气当水蒸气与化合物一起蒸出时，从滴液漏斗逐渐加入水，滴入的水速度与馏出液的速度相同。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。 缺点：本法除对固体物质蒸馏易引起过度暴沸外，起泡现象也可能使本法蒸馏变得难以进行，而活蒸气法往往能消除这两个问题。,直接法水蒸气蒸馏装置（2）,四、实验内容：,苯甲醛的水蒸气蒸馏： 量取待蒸馏的苯甲醛1
8、0mL和55mL水加入到100mL圆底烧瓶中，加入35颗沸石，采用直接法水蒸气蒸馏装置（2）进行水蒸气蒸馏。当尾接管的蒸出液由混浊变澄清后，再多蒸出 510mL的透明馏出液时停止蒸馏。用分液漏斗分液，量取蒸出的苯甲醛体积，计算百分率。,五、思考题,1、进行水蒸气蒸馏时，蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？,2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？,3、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么 事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？,4、怎样判断水蒸气蒸馏中物质蒸馏是否完全，然后可结束蒸馏？,5 、水蒸气蒸馏时，被提纯物质应具备什么条件,（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原
9、理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。 （2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。,一、实验目的,水蒸气蒸馏,当水和不（或难）溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。 即：P=P水+ PA （PA为与不（或难）溶化合物的蒸气压）,当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。,二、水蒸气蒸馏原理,水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。,在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在
10、蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。 mA/m水=MA*PA/M水*P水= MA*PA /18 P水,因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。,1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； 2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的； 3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。,三、水蒸气蒸馏的应用范围：,工业中常用于制香精油：水中蒸馏（玫瑰花） 水上蒸馏（兰花干） 水气蒸馏（鲜叶，熏衣草）,四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下
11、列三个条件：,1）不（或难）溶于水； 2）共沸下与水不发生化学反应 3）在100左右时，必须具有一定的蒸气压（至少666.5-1333Pa或5-10mmHg）,五、水蒸气蒸馏装置,水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。,六、操作要点和说明,1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其13，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45左右。 2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的12，最多不超过23，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。 3、应尽量缩短水蒸汽发生器
12、与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。,4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸汽，进行蒸馏。,5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。 6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。,7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开
13、夹子，然后移去热源。 8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。,9、停止蒸馏（先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。）,1、防止水蒸气导管堵塞； 2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。,七、水蒸气蒸馏的注意事项：,答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。,八、思考题,1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？,答：除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。,2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用？,3、在水蒸汽蒸馏过
14、程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？,答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。,答（1）经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。 （2）说明有某一部分阻塞。 （3）应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查（一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞）和处理。,4、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢？,答：（1）不溶或难溶
15、于水 （2）共沸腾下与水不发生化学反应 （3）在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压至少666.51333Pa（510mmHg）,5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件？,答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏； （2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的； （3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体,6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？,答：1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。 2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度23滴/秒为宜。 3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。,7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？,答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。,8、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束？,