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1、葡萄糖干燥失重测定葡萄糖干燥失重测定本讲稿第一页，共十页葡萄糖注射液的重金属检查葡萄糖注射液的重金属检查戴寿沣戴寿沣 朱慧丹朱慧丹第一法第一法 硫代乙酰胺法，用于在实验条件下供试液澄清、无色，对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。原理原理：硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。供试品溶液的制备：取本品适量（约相当于葡萄糖3g），必要时，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml 若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦
2、糖溶液或其它无干扰的有色溶液,使之与乙管一致 本讲稿第二页，共十页抗孕唑的重金属检查抗孕唑的重金属检查俞颖俞颖 何亚男何亚男第二法第二法 适用于在水、乙醇中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物的有机药物。原理原理 将供试品炽灼破坏后，加硝酸加热处理，使有机物分解、破坏完全后，再按第一法进行检查。（硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5醋酸盐缓冲液）条件下水解，产生硫化氢，与微量重金属离子生成黄色到棕色的硫化物均匀混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后所呈颜色比较，颜色不得更深。）芳环、杂环等化合物能与重金属离子形成配位化合物，故抗孕唑的重金属检查应采用药典第二法。本讲稿第三页，共十页抗孕唑的重金属检查
3、抗孕唑的重金属检查俞颖俞颖 何亚男何亚男适宜目视比色的浓度范围为每27ml溶液中含10ug20ug的二价铅离子，相当于标准铅溶液1ml2ml;当pH3.03.5时，硫化铅沉淀较完全;应控制炽灼温度在500600;炽灼残渣加硝酸加热处理后，必须蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可氧化硫化氢析出硫，影响比色配置0.5、1.0、1.5、2.0ppm四个梯度浓度的标准溶液（加入经过炽灼的酸），用0.4、1.0g样品配置检测液，以判定样品重金属含量本讲稿第四页，共十页抗孕唑中砷盐检查抗孕唑中砷盐检查朱源恒朱源恒 黄琳黄琳干法破坏：干法破坏：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品23g，置炽
4、灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重 古蔡氏法测定：古蔡氏法测定：在本次实验中，因为无法得知药物中砷的限量，采用了制标准曲线的方法来确定抗孕唑中砷盐含量。分别用了1.0，1.5，2.0ml的标准砷溶液作了三个对照品，制得的砷斑分别相当于含砷1.0，1.5，2.0ppm；分别与样品进行比较 本讲稿第五页，共十页抗孕唑中砷盐检查抗孕唑中砷盐检查朱源恒朱源恒 黄琳黄琳在砷盐的检查过程中，因为砷具有挥发性，所以必须加入一些物质与砷结合成难挥发性盐，避免其在炽灼及灰化过程中损失。在本实验中加入的是Ca(OH)
5、2,而无水Na2CO3等也是较为常用的，其与药物比例须通过实验确定本实验虽为干法破坏，但在炽灼前必须加入少量的水将抗孕唑与Ca(OH)2,混合成糊状，否则炽灼时不能破坏完全 本讲稿第六页，共十页果糖磷酸钠中乙醇检查果糖磷酸钠中乙醇检查 徐加国徐加国 胡建鸿胡建鸿本实验须配一系列浓度的标准乙醇溶液，用以求线形回归方程为:y=55531x-1325 原理：本实验利用气相色谱外标法测定果糖磷酸钠中乙醇含量 GC法法不得任意改变：检测器种类、固定液品种、特殊指定的色谱柱材料可以改变：色谱柱内径、长度、载体牌号、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、灵敏度检测器本讲稿第七页，共十页果糖磷酸钠中乙
6、醇检查果糖磷酸钠中乙醇检查 徐加国徐加国 胡建鸿胡建鸿本实验采用外标法，所以精密度应小于10%气相色谱进样出峰面积受进样速度、留针时间的影响 称量的样品尽量大些，可减小称量造成的误差（取10ul无水乙醇，用水定容至100ml1ml无水乙醇溶于100ml水中，再取1ml该溶液用水定容至100ml）本讲稿第八页，共十页高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量唐原德唐原德 章怡彬章怡彬本实验采用反相高效液相色谱不加校正因子的主成分自身对照法测定十一酸睾酮中其他甾体含量 HPLC不得任意改变：固定相种类、流动相组分、检测器类型可以改变：色谱柱内径、长度、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、混合流动相各组分的比例、柱温、进样量、检测器灵敏度本讲稿第九页，共十页高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量高效液相色谱法测定十一酸睾酮中其他甾体含量唐原德唐原德 章怡彬章怡彬实验使用反相高效液相色谱法，流动相各组分比例的选择十分重要（4:4:23.8:3.8:2.44:4.5:1.5）利用自身对照法控制有关物质含量，要求主成分与杂质出峰时峰面积与浓度比相近 进行供试品其他甾体含量测定时，主峰与保留时间为18.407min的杂质的峰有重叠，对重叠面积的处理有平分和斜分两种方法，我们采用后者 本讲稿第十页，共十页