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1、测试技术与方法本讲稿第一页，共四十页电磁波类型及对应的光学分析方法电磁波类型及对应的光学分析方法2.X2.X射线射线*原子内层电子能级跃迁原子内层电子能级跃迁*能量：能量：4.1104.1104 4 4.1104.1102 2 eVeV*波长：波长：3 103 10-7-7310310-9-9 cmcm*频率：频率：101010101717101010101919 Hz Hz*光学分析方法：光学分析方法：X X射线射线分析、分析、X X射线荧光光谱分射线荧光光谱分析、电子探针分析析、电子探针分析本讲稿第二页，共四十页电磁波类型及对应的光学分析方法电磁波类型及对应的光学分析方法3.紫外线紫外线*
2、原子和分子外层电子能级跃迁原子和分子外层电子能级跃迁*能量：能量：4.1104.1100 0 eVeV*波长：波长：3 103 10-5-5 cm cm*频率：频率：10 1010 101515 Hz Hz*光学分析方法：远紫外光谱分析、发射光谱分光学分析方法：远紫外光谱分析、发射光谱分析、原子吸收光谱分析、比色分析析、原子吸收光谱分析、比色分析本讲稿第三页，共四十页电磁波类型及对应的光学分析方法电磁波类型及对应的光学分析方法4.4.红外线红外线*分子振动能级跃迁分子振动能级跃迁*能量：能量：4.1104.110-2-2 eVeV*波长：波长：3 103 10-3-3 cm cm*频率：频率：
3、10 1010 101313 Hz Hz*光学分析方法：拉曼光谱分析、红外吸收光光学分析方法：拉曼光谱分析、红外吸收光谱分析谱分析本讲稿第四页，共四十页光谱分析技术及其应用光谱分析技术及其应用发射光谱分析技术原子吸收光谱分析原子荧光分析技术紫外可见分光光度法红外光谱分析拉曼光谱分析本讲稿第五页，共四十页 根据元素原子在高温下，外层电子因能级变化而发生特征波长和强度的光辐射，称其原子发射光谱。应用原子发射原理，借以物质成分的定性定量分析称其原子发射光谱分析*凡是原子外层电子内层电子和核能的变化可释放射线的元素，均可用于物质成分分析发射光谱分析原理发射光谱分析原理本讲稿第六页，共四十页发射光谱分析
4、的特点发射光谱分析的特点1.多元素同时分析，是一种高效快速测试方法，一次同时分析30多种元素，适宜大批样品多元素分析本讲稿第七页，共四十页发射光谱分析的特点发射光谱分析的特点2.检测下限低，属痕量元素分析方法，可检测10-810-9，对大多数元素光谱分析检测下限接近元素地区背景值，普通化学分析难以实现本讲稿第八页，共四十页发射光谱分析的特点发射光谱分析的特点 3.选择性好 光谱分析应用光学元件把不同元素谱线分开，元素间干扰较化学分析少，减少复杂的化学预分离可把化学性质相似的元素根据光谱不同谱线将其分离测定本讲稿第九页，共四十页发射光谱分析的特点发射光谱分析的特点4.受基体成分影响大 元素的种类
5、和含量相同，但物质基本成分不同的两样品，若不进行特殊处理，测定值可能差别很大，采用与基体成分相似的标样矫正，以提高精确度 将试样转入溶液光谱测定可改善分析精度本讲稿第十页，共四十页发射光谱分析的特点发射光谱分析的特点5.对非金属元素难以测定 S、Se、P及卤族元素激发电位较高，分析线在远紫外段，光谱分析难以测定本讲稿第十一页，共四十页发射光谱分析的特点发射光谱分析的特点6.是地球化学样品分析重要和广泛的分析技术，现已将检测下限由痕量提高到超痕量，定性与定量分析兼备，激发光源由火焰、电弧改进为等离子体（ICP）和激光光源，测定元素由20多种发展到70余种本讲稿第十二页，共四十页发射光谱分析的激发
6、光源类型与组成发射光谱分析的激发光源类型与组成光谱分析使用的激发光源有以下几种：光谱分析使用的激发光源有以下几种：火焰、电弧、火花、激光、等离子炬火焰、电弧、火花、激光、等离子炬 使用激发光源不同，试样的熔化汽化原子使用激发光源不同，试样的熔化汽化原子的激发或电离特性有很大的差异，分析结的激发或电离特性有很大的差异，分析结果有明显影响果有明显影响本讲稿第十三页，共四十页发射光谱分析的应用发射光谱分析的应用长期来是地球化学样品分析最重要和最广长期来是地球化学样品分析最重要和最广泛的分析技术，近十年来分析检测下限由泛的分析技术，近十年来分析检测下限由痕量进入超痕量，精度由半定量发展为近痕量进入超痕
7、量，精度由半定量发展为近似定量、定量，测定元素由似定量、定量，测定元素由2020种发展到种发展到7070种种本讲稿第十四页，共四十页五、发射光谱分析的应用五、发射光谱分析的应用我国每年采集几百万我国每年采集几百万几千万地球化学样几千万地球化学样品，编制大中比例尺地球化学异常图，由品，编制大中比例尺地球化学异常图，由发射光谱分析完成发射光谱分析完成目前采用缓冲法、内标法、溶液进样法，目前采用缓冲法、内标法、溶液进样法，光谱精密度和准确度有很大提高光谱精密度和准确度有很大提高本讲稿第十五页，共四十页五、发射光谱分析的应用五、发射光谱分析的应用特别是引入电感耦合为激发源，原子化装特别是引入电感耦合为
8、激发源，原子化装置或离子源一类新型光谱分析法，发展置或离子源一类新型光谱分析法，发展了了ICPICP光谱分析，对火成岩、变质岩、火山光谱分析，对火成岩、变质岩、火山岩中的稀土元素、同位素分析测定发表了大岩中的稀土元素、同位素分析测定发表了大量数据量数据本讲稿第十六页，共四十页 *比经典光谱法有较高的检出限，尤其对难比经典光谱法有较高的检出限，尤其对难熔元素和非金属元素优于经典光谱法熔元素和非金属元素优于经典光谱法 *干扰水平低、准确度高，采用化学预处理干扰水平低、准确度高，采用化学预处理可进一步提高检出能力和选择性可进一步提高检出能力和选择性 *减少基体效应，线性分析范围宽，用一条标减少基体效
9、应，线性分析范围宽，用一条标准曲线可分析痕量到较大浓度的样品准曲线可分析痕量到较大浓度的样品ICPICP原子发射光谱分析方法特点原子发射光谱分析方法特点本讲稿第十七页，共四十页*仪器具有同时或顺序多元素测定能力仪器具有同时或顺序多元素测定能力*研制有由微型计算机控制的多道固定狭缝研制有由微型计算机控制的多道固定狭缝式和单道扫描式式和单道扫描式ICPICP发射光谱仪发射光谱仪*每个样品分析只需每个样品分析只需1min1minICPICP原子发射光谱分析方法特点原子发射光谱分析方法特点本讲稿第十八页，共四十页原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析某元素的基态原子可吸收同种元素发出某元素的基态原子可吸收同
10、种元素发出的特征光辐射，吸收值与气体中待测元的特征光辐射，吸收值与气体中待测元素的浓度成正比素的浓度成正比方法与发射光谱分析相同，属比较法，用方法与发射光谱分析相同，属比较法，用已知标准溶液做工作曲线，与试液吸收值已知标准溶液做工作曲线，与试液吸收值对比，求出待测元素含量对比，求出待测元素含量原子吸收光谱一般将试样转为试液原子吸收光谱一般将试样转为试液原子吸收光谱分析一般原理本讲稿第十九页，共四十页3.原子吸收光谱分析特点原子吸收光谱分析特点（1 1）精密度高）精密度高 将样品转为试液，与基体元素分离，将样品转为试液，与基体元素分离，减少了对分析的干扰减少了对分析的干扰本讲稿第二十页，共四十页
11、3.原子吸收光谱分析特点原子吸收光谱分析特点（2 2）检出线低）检出线低 石墨炉原子吸收光谱的检出限为石墨炉原子吸收光谱的检出限为1010-11-11-1010-14-14g g，适于环境样品中痕量元素及超纯物，适于环境样品中痕量元素及超纯物质中杂质成分的测定质中杂质成分的测定本讲稿第二十一页，共四十页3.原子吸收光谱分析特点原子吸收光谱分析特点（3 3）选择性好）选择性好 元素的吸收线比其发射线的数目少的多，元素的吸收线比其发射线的数目少的多，通常发射光谱中谱线重叠，无须分离共通常发射光谱中谱线重叠，无须分离共存干扰元素存干扰元素本讲稿第二十二页，共四十页3.原子吸收光谱分析特点原子吸收光谱
12、分析特点（4 4）线性工作范围大）线性工作范围大 与发射光谱射谱法相比，光电检测线性与发射光谱射谱法相比，光电检测线性工作范围宽，可达工作范围宽，可达4-54-5个数量级个数量级（5 5）测定元素种类较多）测定元素种类较多 目前原子吸收光谱可测定约目前原子吸收光谱可测定约7070种元素，种元素，不过有许多元素的检测下限距区域化不过有许多元素的检测下限距区域化探要求相差甚远，能满足区域化探分探要求相差甚远，能满足区域化探分析要求的析要求的10-2010-20种种本讲稿第二十三页，共四十页3.原子吸收光谱分析特点原子吸收光谱分析特点 (6)6)分析速度快分析速度快 （7 7）原子吸收光谱存在两个缺
13、点）原子吸收光谱存在两个缺点 每次只测定一种元素，不同元素需每次只测定一种元素，不同元素需换不同的元素灯换不同的元素灯 火焰原子吸收光谱需将样品转为溶液火焰原子吸收光谱需将样品转为溶液本讲稿第二十四页，共四十页原子荧光光谱分析法基本原理原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发，受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光。利用上述物理现象发展起来的分析方法即原子荧光光谱分析法本讲稿第二十五页，共四十页原子荧光光谱分析法技术特点 a选择性好。b检出限低。c线性范围宽。d干扰少。e双道同时测量。主攻测定元素主攻测定元素 As、Se、Hg、Sb、Pb、Ge、Sn、Bi、Te、Cd、Zn
14、本讲稿第二十六页，共四十页光的吸收定律光的吸收定律 1.1.朗伯朗伯比耳定律比耳定律 布格布格(Bouguer)(Bouguer)和朗伯和朗伯(Lambert)(Lambert)先后于先后于17291729年和年和17601760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系。关系。A Ab b 18521852年比耳年比耳(Beer)(Beer)又提出了光的吸收程度又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系。和吸收物浓度之间也具有类似的关系。A A c c 二者的结合称为朗伯二者的结合称为朗伯比耳定律比耳定律本讲稿第二十七页，共四十页朗伯朗伯比耳定律数学表
15、达式比耳定律数学表达式 Alg（I0/It)=b c 式中式中A：吸光度；描述溶液对光的吸收程度；：吸光度；描述溶液对光的吸收程度；b：液层厚度：液层厚度(光程长度光程长度)，通常以，通常以cm为单位；为单位；c：溶液的摩尔浓度，单位：溶液的摩尔浓度，单位molL；：摩尔吸光系数，单位：摩尔吸光系数，单位Lmolcm；或或:Alg（I0/It)=a b c c：溶液的浓度，单位：溶液的浓度，单位gL a：吸光系数，单位：吸光系数，单位Lgcm a与与的关系为：的关系为：a=/M （M为摩尔质量）为摩尔质量）本讲稿第二十八页，共四十页透光度透光度(透光率透光率)T T透过度透过度T:描述入射光透
16、过溶液的程度描述入射光透过溶液的程度:T=I t /I0吸光度吸光度A与透光度与透光度T的关系的关系:A lg T 朗伯朗伯比耳定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的依比耳定律是吸光光度法的理论基础和定量测定的依据。应用于各种光度法的吸收测量；据。应用于各种光度法的吸收测量；摩尔吸光系数摩尔吸光系数在数值上等于浓度为在数值上等于浓度为1 mol/L、液层厚度为、液层厚度为1cm时时该溶液在某一波长下的吸光度；该溶液在某一波长下的吸光度；吸光系数吸光系数a(Lg-1cm-1）相当于浓度为）相当于浓度为1 g/L、液层厚度为、液层厚度为1cm时该溶液在某一波长下的吸光度。时该溶液在某一波长下的吸光
17、度。本讲稿第二十九页，共四十页2.2.摩尔吸光系数摩尔吸光系数的讨论的讨论 （1 1）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数；）吸收物质在一定波长和溶剂条件下的特征常数；（2 2）不随浓度）不随浓度c c和光程长度和光程长度b b的改变而改变。在温度和波长等条件的改变而改变。在温度和波长等条件一定时，一定时，仅与吸收物质本身的性质有关，与待测物浓度无关；仅与吸收物质本身的性质有关，与待测物浓度无关；（3 3）可作为定性鉴定的参数；）可作为定性鉴定的参数；（4）同一吸收物质在不同波长下的）同一吸收物质在不同波长下的值是不同的。在最大吸收波长值是不同的。在最大吸收波长max处的摩尔吸光系数，常以
18、处的摩尔吸光系数，常以max表示。表示。max表明了该吸收物质最表明了该吸收物质最大限度的吸光能力，也反映了光度法测定该物质可能达到的最大限度的吸光能力，也反映了光度法测定该物质可能达到的最大灵敏度。大灵敏度。本讲稿第三十页，共四十页摩尔吸光系数摩尔吸光系数的讨论的讨论（5 5）max越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物越大表明该物质的吸光能力越强，用光度法测定该物质的灵敏度越高。质的灵敏度越高。105：超高灵敏；：超高灵敏；=(610）104：高灵敏；：高灵敏；80 C）溶液法溶液法液体池液体池溶剂：溶剂：CCl4，CS2常用。常用。3)固体固体:研糊法（液体石腊法）研糊法（液体石
19、腊法）KBr压片法压片法薄膜法薄膜法本讲稿第三十三页，共四十页拉曼光谱基本理论拉曼光谱基本理论拉曼效应拉曼效应 激光拉曼光谱是一种激光光子与物质分子激光拉曼光谱是一种激光光子与物质分子发生非弹性碰撞后改变原有入射频率和发生非弹性碰撞后改变原有入射频率和波数的一种分子联合色散光谱，称拉曼波数的一种分子联合色散光谱，称拉曼光谱光谱 本讲稿第三十四页，共四十页激光拉曼光谱学的应用（1 1）可对微米大小的单晶或粉末获得拉）可对微米大小的单晶或粉末获得拉曼谱，使分子振动谱分析技术进入微量、曼谱，使分子振动谱分析技术进入微量、微粒、微观的微束分析领域微粒、微观的微束分析领域 *可提供矿物中分子基团结构单元
20、及可提供矿物中分子基团结构单元及配位体对称性信息配位体对称性信息 *对矿物中离子的有序对矿物中离子的有序-无序占位、缺位、无序占位、缺位、缺陷等精细结构反映灵敏缺陷等精细结构反映灵敏本讲稿第三十五页，共四十页激光拉曼光谱学的应用（2 2）对岩石中微小标型矿物鉴定成为现实，）对岩石中微小标型矿物鉴定成为现实，如对高压变质岩中的柯石英、金刚石、文如对高压变质岩中的柯石英、金刚石、文石的鉴定石的鉴定 LRMLRM技术使矿物在岩石薄片中几微米至十技术使矿物在岩石薄片中几微米至十几微米的标型矿物结构状态、分子配位体受几微米的标型矿物结构状态、分子配位体受压变化特征及键长键角的改变得到确定的反压变化特征及
21、键长键角的改变得到确定的反映映本讲稿第三十六页，共四十页激光拉曼光谱学的应用（3 3）研究矿物在气相、液相、固相包裹）研究矿物在气相、液相、固相包裹体是迄今唯一一种对单个包裹体非破体是迄今唯一一种对单个包裹体非破坏性测定的方法坏性测定的方法*特别对含有机质包裹体和烃类有机包特别对含有机质包裹体和烃类有机包裹体的鉴定提供可靠测试手段裹体的鉴定提供可靠测试手段*对当今地学前沿流体地质学的发展有对当今地学前沿流体地质学的发展有极大促进极大促进本讲稿第三十七页，共四十页激光拉曼光谱学的应用（4 4）有助于古生物矿物及有机地球化）有助于古生物矿物及有机地球化学研究学研究*如对太古代微化石中细胞壁和充填物
22、的如对太古代微化石中细胞壁和充填物的LRMLRM分析分析*测定有孔虫的方解石、霞石组成壳的分测定有孔虫的方解石、霞石组成壳的分子基团成分子基团成分*借以研究沉积岩成岩过程及其生态特征借以研究沉积岩成岩过程及其生态特征本讲稿第三十八页，共四十页激光拉曼光谱学的应用（5 5）对岩浆熔体玻璃相分子网络聚合结）对岩浆熔体玻璃相分子网络聚合结构测定，能对单位硅氧四面体的非桥构测定，能对单位硅氧四面体的非桥氧数、网络断键程度及氧数、网络断键程度及6 6种基本网络单种基本网络单元组成含量获得定量结果元组成含量获得定量结果 可据以上数据借助计算机估算岩浆可据以上数据借助计算机估算岩浆熔体物理化学参数，模拟熔体形成的熔体物理化学参数，模拟熔体形成的热动力学机制热动力学机制本讲稿第三十九页，共四十页激光拉曼光谱学的应用（6 6）对宝玉石鉴定具很大的权威性）对宝玉石鉴定具很大的权威性 *准确鉴定、快速、无损伤准确鉴定、快速、无损伤 *区分人工合成和经人为处理的宝玉石区分人工合成和经人为处理的宝玉石与天然宝玉石与天然宝玉石 识别真假宝玉石能力在各类谱学仪器识别真假宝玉石能力在各类谱学仪器中首屈一指中首屈一指本讲稿第四十页，共四十页