原子力显微镜幻灯片.ppt

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1、第1页，共50页，编辑于2022年，星期五第三章第三章 原子力显微镜原子力显微镜 3.1 原子力显微镜简介1.原子力显微镜的发明和扫描力显微镜的发展原子力显微镜的发明和扫描力显微镜的发展 2.原子力显微镜的基本工作原理原子力显微镜的基本工作原理 试件微悬臂和探针压电扫描器显示器计算机及控制器激光探测器STM探针 AFM探针 STM 驱动 AFM 扫描驱动 试件 微悬臂 第2页，共50页，编辑于2022年，星期五 立式立式立式立式AFM AFM(HansmaHansma等等等等,1988),1988)原子力显微镜后来又经过多次改进，现代的AFM不仅有原子级的分辨率(纵向0.01nm，横向0.1

2、nm)，针尖对试件的作用力极小，基本不划伤试件，能测量软质试件，而且具有多项新的测量功能 第3页，共50页，编辑于2022年，星期五3.原子力显微镜的总体结构组成原子力显微镜的总体结构组成 第4页，共50页，编辑于2022年，星期五3.2 原子力显微镜的测量和扫描模式1.AFM检测的要求检测的要求 探针尖和试件表面非常接近时，二者间的作用力极为复杂，有原子(分子、离子)间的排斥力(库仑力)、吸引力(范德华力)、磁力、静电力、摩擦力(接触时)、粘附力、毛细力等。AFM的的检检测测成成像像用用的的是是原原子子(分分子子、离离子子)间间的的排排斥斥力力(接接触触测测量量)或或吸吸引引力力(非非接接触

3、触测测量量)，而其他各种作用力对AFM的检测成像并无帮助，而只是起干扰影响作用。2.作用力的检测模式作用力的检测模式 1)恒力测量模式；2)测量微悬臂形变量的测量模式；3)恒力梯度测量模式：1(kF)1/2 4)力梯度测量模式。（Q 值通常指谐振器的品质因数.一个较高的Q值可以使器件对外部阻尼运动非常敏感）第5页，共50页，编辑于2022年，星期五AFMAFM的三种扫描成像模式的三种扫描成像模式的三种扫描成像模式的三种扫描成像模式 3.AFM检测时的扫描成像模式检测时的扫描成像模式 AFM检测试件表面微观形貌时，现在采用三种不同的扫描成像模式：1)接接触触扫扫描描成成像像模模式式(contac

4、t mode)，2)非非接接触触扫扫描描成成像像模模式式或或抬抬高高扫扫描描成成像像模模式式(non-contact mode或或 lift mode),3)轻轻敲敲扫扫描描成成像像模模式式(tapping mode)第6页，共50页，编辑于2022年，星期五1）接触扫描成像模式）接触扫描成像模式 该方式所感知的力是接触原子的外层电子相互排斥的库仑力，这相互排斥的库仑力大小在1081011 N。该方式可以稳定地获得高分辨率试件表面微观形貌图像，有可能达到原子级的测量分辨率。其缺点如下：（1）检测弹性模量低的软质试件时，试件表层在针尖力的作用下会产生变形，甚至划伤，这将使测出的表面形貌图像出现假

5、象。（2）在大气条件下，多数试件表面都吸附着覆盖层（凝集水蒸气，有机污染物，氧化层等），厚度一般为几nm。当探针尖接触这吸附层时，毛细现象会使吸附层下凹，或粘附到针尖上，引起额外的粘附力，增加了总的作用力，造成了检测成像的畸变。（3）针尖和试件接触并滑行，容易使探针尖磨损甚至损坏。2）非接触扫描成像模式）非接触扫描成像模式 非接触扫描模式测量时，测量的作用力是以范德华力为主的吸引力，针尖试件间距离大致在520 nm。非接触扫描测量模式的主要优点,是探针和试件不接触，针尖测量时不会使试件表面变形，适用于弹性模量低的试件，此外因针尖和试件不接触，测量不受毛细力的影响，同时针尖也不易磨损。但非接触扫

6、描测量模式测量灵敏度要低些。第7页，共50页，编辑于2022年，星期五AFMAFM轻敲扫描针尖振荡示意图轻敲扫描针尖振荡示意图轻敲扫描针尖振荡示意图轻敲扫描针尖振荡示意图 3）轻敲扫描成像模式）轻敲扫描成像模式 第8页，共50页，编辑于2022年，星期五3.3 探针与试件间的作用力 1.探针与试件间的各种作用力探针与试件间的各种作用力 1）各种长程力和短程力）各种长程力和短程力 作用力作用力举例举例相互作用距离相互作用距离 长长程程力力磁力磁力生物铁磁体生物铁磁体0.1m磁畴磁畴107m静电力静电力针类针类试件间电容试件间电容107m毛细力毛细力玻璃上水膜玻璃上水膜103m针尖和试件间凹面针尖

7、和试件间凹面109m液固界面力液固界面力107m范德华力范德华力针尖一试件间（针尖一试件间（RZ）108m 短短程程力力粘附力粘附力跳跃接触跳跃接触109m排斥力排斥力针尖试件接触针尖试件接触1010m弱相互作用力弱相互作用力1015m强相互作用力强相互作用力1015m第9页，共50页，编辑于2022年，星期五探针试件间距离在10 m左右时，空气阻尼力探针试件间距离在1001000nm时，主要静电力和磁力相互作用探针试件间距离在10100nm处，吸附水膜产生几百nN吸引力的毛细力针尖试件距离到达10 nm左右时，原子(分子、离子)间吸引的范德华力针尖试件间距离小到1 nm以内时，原子间相互排斥

8、的厍仑力开始起作用 2）探针尖接近试件过程中发生作用的各种力）探针尖接近试件过程中发生作用的各种力 3）AFM测量时利用的相互作用力测量时利用的相互作用力 在接触测量时，检测的是它们间的相互排斥力；在非接触测量时，检测的是它们间的相互吸引力 4）针尖试件间其他作用力及其应用于各种扫描力显微镜）针尖试件间其他作用力及其应用于各种扫描力显微镜 针尖试件间相互作用的磁力，可制成检测材料磁性能的磁力显微镜(MFM)；针尖试件间相互作用的静电力，可制成检测材料表面电场的电势的静电力显微镜(EFM)；探针试件接触滑行时的摩擦力，可制成研究材料摩擦磨损行为的摩擦力显微镜(FFM)；第10页，共50页，编辑于

9、2022年，星期五2.AFM工作时针尖试件间的相互作用力工作时针尖试件间的相互作用力 石墨H位上的两种电荷密度分布 1）相互排斥的库仑力和相互吸引的范德华力）相互排斥的库仑力和相互吸引的范德华力（1）原子间的排斥力）原子间的排斥力 原子（分子）间的排斥力是由于原子外面的电子云相互排斥而产生的，原子间的排斥力是很强的，在AFM测量时排斥力在1081011N数量级，是短程的相互作用力，作用距离在1010m，随距离增加排斥力迅速衰减。（2）原子间的相互吸引力）原子间的相互吸引力 原子(分子)间相互吸引的范德华力,是原子或分子靠近时产生相互极化而产生的微弱引力。属长程力，作用距离可达108 m以上。第

10、11页，共50页，编辑于2022年，星期五范德华力，由三部分组成：(1)偶极偶极相互作用力，即两个偶极子之间的作用力；(2)偶极感应偶极间的相互作用力,同被它感应的偶极子间的相 互作用力；(3)色散力，它存于中性的原子或分子间。这些中性的原子或分 子的时间平均偶极矩为零，但是由于电子不断围绕原子核运 动，在某一瞬间可能产生一定的偶极矩，使得中性原子或分 子之间产生瞬时间偶极矩作用，从而产生了色散力。Fv=Hamaker常数A是决定范德华作用能大小的关键性参数 第12页，共50页，编辑于2022年，星期五2）针尖试件原子间作用力和距离的关系）针尖试件原子间作用力和距离的关系 针尖试件原子间作用力

11、和距离的关系 Al针尖和Al试件距离不同时相互作用力第13页，共50页，编辑于2022年，星期五3）针尖和试件）针尖和试件“接触接触”的概念的概念 当两物体逐渐接近到二者之间的相互作用合力为零的临界点时，这两物体被认为开始接触。即两物体之间相互作用的合力是排斥力时，这两物体是被认为相互接触的;两物体之间相互作用的合力是吸引力时，这两物体是被认为相互不接触的。4）AFM的接触测量和不接触测量的接触测量和不接触测量 不易用于测量第14页，共50页，编辑于2022年，星期五3.悬臂针尖试件相互作用的动力学分析悬臂针尖试件相互作用的动力学分析 1）针尖试件相互作用的势能）针尖试件相互作用的势能 r两原

12、子间距离两原子间作用能的系数在u(r)=0时的两原子间距离 针尖试件间距离为z的总势能 第15页，共50页，编辑于2022年，星期五k(z-zA)=F(z)系统的总能量uT，应是针尖试件相互作用能与悬臂弯曲势能之和 ZAZ第16页，共50页，编辑于2022年，星期五第17页，共50页，编辑于2022年，星期五3.4 毛细力和AFM在液体中测量 1.试件表面的吸附层试件表面的吸附层 物理吸附化学吸附亲水疏水第18页，共50页，编辑于2022年，星期五2.毛细力及其对毛细力及其对AFM测量的影响测量的影响 在R=50100 nm，相对湿度在4080时，毛细力大约在几十nN数量级。3.液体中针尖液体

13、中针尖试件间的相互作用力试件间的相互作用力 探针和试件都浸入液体内进行测量时，可以完全消除毛细现象，因此可不受毛细力的干扰，使测量时的作用力大大减小，而且可以：1)检测软质试件；2)可以观察检测活的生物细胞；3)可以观察研究“固液界面固液界面”。第19页，共50页，编辑于2022年，星期五 现在还不能完全控制AFM在液体中不同条件时的针尖试件间的相互作用力，作用机理也不完全清楚。但AFM在液体中测量，因消除了毛细力，可以使针尖试件间的作用力，比在真空中测量降低两个数量级。这对检测柔软生物细胞，低弹性模数的软质材料极为重要。4.在液体中在液体中AFM的检测的检测 第20页，共50页，编辑于202

14、2年，星期五第21页，共50页，编辑于2022年，星期五水下Au111)的AFM图像(Manne,1990)原子分辨率的起伏幅度约1。DNA的AFM图像(Digital Instruments)第22页，共50页，编辑于2022年，星期五3.5 影响AFM测量精度的若干问题分析 1.探针作用力引起的试件表面变形探针作用力引起的试件表面变形 2.微悬微悬臂对测量结果的影响对测量结果的影响 第23页，共50页，编辑于2022年，星期五1)在AFM采用接触测量时，ki 0，实测高度z将小于试件表面真实的起伏。2)在AFM采用恒力测量模式时，针尖一试件间的相互作用力需保持不变。当检测中作用力发生变化k

15、ih时，反馈系统通过改变z,使悬臂的变形力产生变化,而达到平衡：kc(z h)=ki h3)在AFM测量时,针尖的预置力越大，纵向测量结果的放大作用也越大，即纵向畸变也增大。为减小测量误差，应尽量采用小的针尖预置力。4)AFM测量结果的纵向放大量（畸变）和微悬臂的刚度有关。在采用等间隙测量模式时，从式中可看，采用刚度kc较低的微悬臂较为有利，可以减小纵向测量误差。但如采用恒力测量模式时，从式(4-22)看，为减小纵向测量误差,应采用刚度较高的微悬臂，和采用等间隙测量模式时正好相矛盾。因此可知，微悬臂刚度的选择和AFM的测量模式有关。故故在在恒恒力力测测量量模模式式时时，测测出出的的试试件件廓廓

16、形形高高低低,大大于于真真实实的的高高低低，即即测测量量结结果果在在垂垂直直方方向向有有放放大大作作用用，造造成成测测量量廓廓形形的误差的误差 第24页，共50页，编辑于2022年，星期五3.探针尖曲率半径对测量结果的影响探针尖曲率半径对测量结果的影响 使用商品的Si3N4四棱锥探针尖检测所获得的聚酰亚胺薄膜AFM图像使用ZnO晶须作探针尖检测，所获的聚酰亚胺薄膜AFM图像第25页，共50页，编辑于2022年，星期五4.4.试件表面廓形高低起伏不平对测量结果的影响试件表面廓形高低起伏不平对测量结果的影响试件表面廓形高低起伏不平对测量结果的影响试件表面廓形高低起伏不平对测量结果的影响 1)纯纯几

17、几何何的的测测量量误误差差,即即针针尖尖和和试试件件表表面接触点改变，造成的测量误差。；面接触点改变，造成的测量误差。；2)针针尖尖试试件件间间的的横横向向作作用用力力,使使探探针针弯弯曲曲,造成测量误差。造成测量误差。3)针针尖尖试试件件间间作作用用力力和和距距离离变变化化的的非非线线性性，造成造成测测量量误误差。差。l 纯几何的测量误差纯几何的测量误差第26页，共50页，编辑于2022年，星期五l 作用力倾斜引起的测量误差作用力倾斜引起的测量误差l 作用力非线性引起的测量误差作用力非线性引起的测量误差 a/U/eV a)b)c)d)作用力非线性引起的测量误差示意图作用力非线性引起的测量误差

18、示意图第27页，共50页，编辑于2022年，星期五3.6 AFM的微悬臂和针尖1.对微悬臂和针尖性能的要求对微悬臂和针尖性能的要求 l 针针尖尖尖尖锐锐程程度度,直直接接决决定定AFM测测量量的的横横向向分分辨辨率率。理理想想针针尖尖的的尖尖端端是是单单原原子子，现现在在的的商商品品针针尖尖端端曲曲率率半半径径在在10050 nm，正正努努力力希希望望能能达达到到曲曲率率半半径径R=10 nm或更小。或更小。l 微微悬悬臂臂应应该该对对垂垂直直于于试试件件表表面面,作作用用于于针针尖尖的的Z向向微微弱弱力力极极为为敏敏感感，应应该该可可以以检检测测到几到几nN力的变化，因此微悬臂在力的变化，因

19、此微悬臂在Z向的弹簧常数向的弹簧常数k必须很小。必须很小。l 在在扫扫描描过过程程中中,针针尖尖受受摩摩擦擦力力和和横横向向力力作作用用，因因此此要要求求悬悬臂臂有有很很高高的的横横向向刚刚度度以以减减少少测测量误差。量误差。l 微微悬悬臂臂的的自自振振频频率率须须足足够够高高，以以便便在在扫扫描描检检测测时时,针针尖尖能能跟跟踪踪试试件件表表面面的的起起伏伏。在在典典型型测测量量中中，扫扫描描时时轮轮廓廓起起伏伏信信号号的的频频率率可可以以达达到到几几kH,因因此此微微悬悬臂臂的的固固有有频频率率必必须须高高于于10 kHz,这这样样才能测出正确的试件表面微观形貌。才能测出正确的试件表面微观

20、形貌。l 由由于于微微悬悬臂臂Z向向弹弹簧簧常常数数k很很小小，要要求求的的自自振振频频率率又又较较高高，这这决决定定了了微微悬悬臂臂的的尺尺寸（长度），必须很小，常用寸（长度），必须很小，常用100m量级，质量也必须很小，应小于量级，质量也必须很小，应小于1 mg。第28页，共50页，编辑于2022年，星期五2.微悬臂和针尖微悬臂和针尖的结构形式结构形式 1)粘结针尖的矩形薄片微悬臂粘结针尖的矩形薄片微悬臂2)用金属丝制成的微悬臂和针尖用金属丝制成的微悬臂和针尖3)V形薄片微悬臂形薄片微悬臂4)带金字塔形针尖的一体化的带金字塔形针尖的一体化的V形薄片微悬臂形薄片微悬臂 V形薄片微悬臂(C.Q

21、uate)(137 m100 m)第29页，共50页，编辑于2022年，星期五 a)玻璃基板带4个微悬臂 b)单个带针尖的V形微悬臂 c)金字塔形针尖 (1.75 mm1.30 mm)(142 m105 m)(4.2 m3.2 m)带金字塔形针尖的带金字塔形针尖的Si3N4一体化一体化V形薄片微悬臂形薄片微悬臂(C.Quate)第30页，共50页，编辑于2022年，星期五5)带圆锥形针尖的一体化的带圆锥形针尖的一体化的V形薄片微悬臂形薄片微悬臂 带圆锥针尖V形SiO2微悬臂制造过程带针尖的微悬臂(50 m36 m)圆锥形针尖(6.25 m4.5 m)带圆锥形针尖的SiO2一体化V形薄片微悬臂(

22、C.Quate)第31页，共50页，编辑于2022年，星期五6)粘晶须针尖的微悬臂粘晶须针尖的微悬臂 晶须气体源1ma)晶须 b)晶须生长GaAs晶须及其沉积生长过程V形微悬臂上用环氧树脂粘ZnO晶须针尖第32页，共50页，编辑于2022年，星期五7)碳纳米管针尖的微悬臂碳纳米管针尖的微悬臂 a)硅针尖加碳纳米管 b)局部放大 c)尖端放大AFM的碳纳米管探针尖的碳纳米管探针尖(H.Dai)第33页，共50页，编辑于2022年，星期五3.微悬臂的力学性能分析微悬臂的力学性能分析 1)对微悬臂的力学性能要求对微悬臂的力学性能要求 p 要求它能高灵敏度地检测出在针尖上的作用力，并将此作用力转化成能

23、测量的微悬臂形变或位置偏移。p 为使针尖扫描时能随迅速变化起伏的试件表面廓形上下，微悬臂必须有足够高的自振频率。2)矩形薄片微悬臂的力学计算矩形薄片微悬臂的力学计算 lFzl悬臂梁自由端最大挠度z1 悬臂梁的弹簧常数k 第34页，共50页，编辑于2022年，星期五悬臂梁的固有频率1 me=0.24 md+mc 3)圆柱形细丝微悬臂的力学计算圆柱形细丝微悬臂的力学计算 第35页，共50页，编辑于2022年，星期五4)若干若干AFM的微悬臂的物理力学性能的微悬臂的物理力学性能 10101010101010材料微悬臂形状微悬臂尺寸mm弹性模量E1010 N/m3质量密度g/cm3固有频率kHz弹簧常

24、数kN/m力灵敏度N/0.01nmNi圆柱细丝 0.254228.9225000W圆柱细丝 0.0553419.35105Au圆柱细丝 0.055819.3225Si2矩形薄片0.20.20.00252.6400.2Si3N4V形0.20.0360.003323.180.004炭纤维细丝在V形悬臂上 0.0050.2521.8140.5石英纤维细丝在V形悬臂上 0.0050.2572.2140.4第36页，共50页，编辑于2022年，星期五3.7 AFM针尖作用力和悬臂变形位移的测量 1.对检测针尖作用力和微悬臂位移变形量的要求对检测针尖作用力和微悬臂位移变形量的要求 u 通过测量受力后微悬臂

25、的变形位移,而获得作用力的变化信息；u 使用力调制技术测出力梯度的变化，因为梯度变化使调制信的频率和相位产生变化，从而 获得作用力的变化信息。现在第一类方法，因测量操作要简单些，用得较多；u 微悬臂使用力敏材料制造,微悬臂受力后变形产生电阻变化，从电阻变化量而测出微悬臂的受力变形量；u 微悬臂制成交指型，针尖受力微悬臂变形偏转，从微悬臂反射的光束将产生多级衍射条纹，从而测出微悬臂的受力变形量。这方法不仅测量分辨率甚高，而且可以在AFM采用多微悬臂平行阵列时的测量。2.隧道电流测量法检测针尖和微悬臂位移隧道电流测量法检测针尖和微悬臂位移 u 这测量方法的垂直分辨率甚高，达到10-2 nm；u 影

26、响因素较多。第37页，共50页，编辑于2022年，星期五3.电容测量法电容测量法 4.光干涉测量法光干涉测量法 1)悬臂和针尖可以允许一定程度的污染，故比隧道电流检测法更可靠；2)检测系统加在微悬臂上的力极小，可以忽略不计；3)由于光束直径较大，故对微悬臂背面的粗糙度不甚敏感；4)用光学检测法时,允许微悬臂有较大的形变位移（可以超过100 nm），而隧道电流法检测时，允许的最大位移不到1 nm；5)对微悬臂材料无导电性能要求;6)检测结果稳定可靠。激光干涉测量法 第38页，共50页，编辑于2022年，星期五5.激光反射测量法激光反射测量法 激光反射测量法测微悬臂形变位移光电检测器激光微悬臂XY

27、扫描工作台第39页，共50页，编辑于2022年，星期五3.8 微悬臂的激振1.微悬臂需要激振的原因微悬臂需要激振的原因 2.双压电晶片振动驱动器双压电晶片振动驱动器 第40页，共50页，编辑于2022年，星期五3.用双压电晶片驱动微悬臂振动用双压电晶片驱动微悬臂振动 第41页，共50页，编辑于2022年，星期五不同不同不同不同/0 0比值时的微悬臂振幅比值时的微悬臂振幅比值时的微悬臂振幅比值时的微悬臂振幅 第42页，共50页，编辑于2022年，星期五存在存在存在存在FF 双压电晶片驱动微悬臂的振动双压电晶片驱动微悬臂的振动双压电晶片驱动微悬臂的振动双压电晶片驱动微悬臂的振动 第43页，共50页

28、，编辑于2022年，星期五振动的试件驱动微悬臂振动振动的试件驱动微悬臂振动振动的试件驱动微悬臂振动振动的试件驱动微悬臂振动 第44页，共50页，编辑于2022年，星期五振动试件驱动时的振动振动试件驱动时的振动振动试件驱动时的振动振动试件驱动时的振动 第45页，共50页，编辑于2022年，星期五力梯度力梯度力梯度力梯度F F 使微悬臂的共振产生变化使微悬臂的共振产生变化使微悬臂的共振产生变化使微悬臂的共振产生变化 第46页，共50页，编辑于2022年，星期五力调制技术检测试件表面硬度变化力调制技术检测试件表面硬度变化力调制技术检测试件表面硬度变化力调制技术检测试件表面硬度变化 第47页，共50页，编辑于2022年，星期五云云云云母母母母AFMAFM图像图像图像图像第48页，共50页，编辑于2022年，星期五AFMAFM图像图像-积层电路积层电路积层电路积层电路 第49页，共50页，编辑于2022年，星期五AFMAFM图像图像图像图像-材料缺陷材料缺陷材料缺陷材料缺陷 第50页，共50页，编辑于2022年，星期五