最新原子力显微镜1幻灯片.ppt

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1、纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 第三章 原子力显微镜 3.1 原子力显微镜简介1. 原子力显微镜的发明和扫描力显微镜的发展原子力显微镜的发明和扫描力显微镜的发展 2. 原子力显微镜的基本工作原理原子力显微镜的基本工作原理 试件微悬臂和探针压电扫描器显示器计算机及控制器激光探测器STM探针 AFM探针 STM 驱动 AFM 扫描驱动 试件 微悬臂 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术

2、纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3.3 探针与试件间的作用力 1. 探针与试件间的各种作用力探针与试件间的各种作用力 1）各种长程力和短程力）各种长程力和短程力 作用力作用力举例举例相互作用距离相互作用距离 长长程程力力磁力磁力生物铁磁体生物铁磁体0.1m磁畴磁畴107m静电力静电力针类针类试件间电容试件间电容107m毛细力毛细力玻璃上水膜玻璃上水膜103m针尖和试件间凹面针尖和试件间凹面109m液固界面力液固界面力107m范德华力范德华力针尖一试件间（针尖一试件间（RZ）108

3、m 短短程程力力粘附力粘附力跳跃接触跳跃接触109m排斥力排斥力针尖试件接触针尖试件接触1010m弱相互作用力弱相互作用力1015m强相互作用力强相互作用力1015m纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 探针试件间距离在10 m左右时，空气阻尼力探针试件间距离在1001000nm时，主要静电力和磁力相互作用探针试件间距离在10100nm处，吸附水膜产生几百nN吸引力的毛细力针尖试件距离到达10 nm左右时 ，原子(分子、离子)间吸引的范德华力针尖试件间距离小到1 nm以内时，原子间相互排斥的厍仑力开始起作用 2）探针尖接近试件过程中发生作用的各种力）探针尖接近试件过程中发生作用

4、的各种力 3）AFM测量时利用的相互作用力测量时利用的相互作用力 在接触测量时，检测的是它们间的相互排斥力；在非接触测量时，检测的是它们间的相互吸引力 4）针尖试件间其他作用力及其应用于各种扫描力显微镜）针尖试件间其他作用力及其应用于各种扫描力显微镜 针尖试件间相互作用的磁力，可制成检测材料磁性能的磁力显微镜(MFM)；针尖试件间相互作用的静电力，可制成检测材料表面电场的电势的静电力显微镜(EFM)；探针试件接触滑行时的摩擦力，可制成研究材料摩擦磨损行为的摩擦力显微镜(FFM)； 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 2. AFM工作时针尖试件间的相互作用力工作时针尖试件间的相

5、互作用力 石墨H位上的两种电荷密度分布 1）相互排斥的库仑力和相互吸引的范德华力）相互排斥的库仑力和相互吸引的范德华力 （1）原子间的排斥力）原子间的排斥力 原子（分子）间的排斥力是由于原子外面的电子云相互排斥而产生的，原子间的排斥力是很强的，在AFM测量时排斥力在1081011N数量级，是短程的相互作用力，作用距离在1010m，随距离增加排斥力迅速衰减。 （2）原子间的相互吸引力）原子间的相互吸引力 原子(分子)间相互吸引的范德华力, 是原子或分子靠近时产生相互极化而产生的微弱引力。属长程力，作用距离可达108 m以上。 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 范德华力，由三部

6、分组成：(1) 偶极偶极相互作用力，即两个偶极子之间的作用力；(2) 偶极感应偶极间的相互作用力,同被它感应的偶极子间的相 互作用力；(3) 色散力，它存于中性的原子或分子间。这些中性的原子或分 子的时间平均偶极矩为零，但是由于电子不断围绕原子核运 动，在某一瞬间可能产生一定的偶极矩，使得中性原子或分 子之间产生瞬时间偶极矩作用，从而产生了色散力。 Fv = 216zARHamaker常数A是决定范德华作用能大小的关键性参数 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 2）针尖试件原子间作用力和距离的关系）针尖试件原子间作用力和距离的关系 针尖试件原子间作用力和距离的关系 Al针尖和

7、Al试件距离不同时相互作用力纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3）针尖和试件）针尖和试件“接触接触”的概念的概念 当两物体逐渐接近到二者之间的相互作用合力为零的临界点时，这两物体被认为开始接触。即两物体之间相互作用的合力是排斥力时，这两物体是被认为相互接触的; 两物体之间相互作用的合力是吸引力时，这两物体是被认为相互不接触的。 4）AFM的接触测量和不接触测量的接触测量和不接触测量 不易用于测量纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3. 悬臂针尖试件相互作用的动力学分析悬臂针尖试件相互作用的动力学分析 1）针尖试件相互作用的势能）针尖试件相互作用的势能 )(

8、4)(661212rrrur两原子间距离两原子间作用能的系数在u (r)= 0时的两原子间距离 210132)(775212zzRzu针尖试件间距离为z的总势能 30132)()(88224212zzRzzuzF15243)()(99333212zzRzzFzF纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 k ( z - zA ) = F ( z ) 303288224212zzR30)(88220zzFzzkA3088220zzkFzzA210)(217702zzFzzkuAT系统的总能量uT ，应是针尖试件相互作用能与悬臂弯曲势能之和 ZAZ纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜

9、原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3.4 毛细力和AFM在液体中测量 1. 试件表面的吸附层试件表面的吸附层 物理吸附化学吸附亲水疏水纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 2. 毛细力及其对毛细力及其对AFM测量的影响测量的影响 rRhFa/2在R = 50100 nm，相对湿度在4080时，毛细力大约在几十nN数量级。 3. 液体中针尖液体中针尖试件间的相互作用力试件间的相互作用力 探针和试件都浸入液体内进行测量时，可以完全消除毛细现象，因此可不受毛细力的干扰，使测量时的作用力大大减小，而且可以：1)检测软质试件；2)可以观察检测活的生物细胞

10、；3)可以观察研究“固液界面固液界面” 。 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 现在还不能完全控制AFM在液体中不同条件时的针尖试件间的相互作用力，作用机理也不完全清楚。但AFM在液体中测量，因消除了毛细力，可以使针尖试件间的作用力，比在真空中测量降低两个数量级。这对检测柔软生物细胞，低弹性模数的软质材料极为重要。 4. 在液体中在液体中AFM的检测的检测 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 水下Au111)的AFM图像(Manne,1990)原子分辨率的起伏幅度约1 。 DNA的AFM图像(Digita

11、l Instruments)纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3. 5 影响AFM测量精度的若干问题分析 1. 探针作用力引起的试件表面变形探针作用力引起的试件表面变形 2. 微悬微悬臂对测量结果的影响对测量结果的影响 11111sgtckkkkk1111sgtikkkkhkkkizic纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 1)在AFM采用接触测量时，ki 0，实测高度z将小于试件表面真实的起伏。2)在AFM采用恒力测量模式时，针尖一试件间的相互作用力需保持不变。当检测中作用力发生变化kih时，反馈系统通过改变z,使悬臂的变形力产生变化, 而达到平衡 ：kc

12、 (z h) = ki hhkkzci13)在AFM测量时, 针尖的预置力越大，纵向测量结果的放大作用也越大，即纵向畸变也增大。为减小测量误差，应尽量采用小的针尖预置力。4) AFM测量结果的纵向放大量（畸变）和微悬臂的刚度有关。在采用等间隙测量模式时，从式中可看，采用刚度kc较低的微悬臂较为有利，可以减小纵向测量误差。但如采用恒力测量模式时，从式(4-22)看，为减小纵向测量误差, 应采用刚度较高的微悬臂，和采用等间隙测量模式时正好相矛盾。因此可知，微悬臂刚度的选择和AFM的测量模式有关。 故在恒力测量模式时，测出的试件廓形高低故在恒力测量模式时，测出的试件廓形高低, 大于大于真实的高低，即

13、测量结果在垂直方向有放大作用，真实的高低，即测量结果在垂直方向有放大作用，造成测量廓形的误差造成测量廓形的误差 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3. 探针尖曲率半径对测量结果的影响探针尖曲率半径对测量结果的影响 使用商品的Si3N4四棱锥探针尖检测所获得的聚酰亚胺薄膜AFM图像使用ZnO晶须作探针尖检测，所获的聚酰亚胺薄膜AFM图像纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 4. 试件表面廓形高低起伏不平对测量结果的影响试件表面廓形高低起伏不平对测量结果的影响 1) 纯几何的测量误差纯几何的测量误差, 即针尖和试件表即针尖和试件表面接触点改变，造成的测量误差。；

14、面接触点改变，造成的测量误差。；2) 针尖针尖 试件间的横向作用力试件间的横向作用力, 使探针使探针弯曲弯曲, 造成测量误差。造成测量误差。3) 针尖针尖 试件间作用力和距离变化的非试件间作用力和距离变化的非线性，造成测量误差。线性，造成测量误差。 l 纯几何的测量误差纯几何的测量误差纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 l 作用力倾斜引起的测量误差作用力倾斜引起的测量误差l 作用力非线性引起的测量误差作用力非线性引起的测量误差 a / U / eV a) b) c) d)作用力非线性引起的测量误差示意图作用力非线性引起的测量误差示意图纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原

15、子力显微镜 3.6 AFM的微悬臂和针尖1. 对微悬臂和针尖性能的要求对微悬臂和针尖性能的要求 l 针尖尖锐程度针尖尖锐程度, 直接决定直接决定AFM测量的横向分辨率。理想针尖的尖端是单原测量的横向分辨率。理想针尖的尖端是单原子，现在的商品针尖端曲率半径在子，现在的商品针尖端曲率半径在10050 nm，正努力希望能达到曲率半，正努力希望能达到曲率半径径R = 10 nm或更小。或更小。l 微悬臂应该对垂直于试件表面微悬臂应该对垂直于试件表面, 作用于针尖的作用于针尖的Z向微弱力极为敏感，应该向微弱力极为敏感，应该可以检测到几可以检测到几nN力的变化，因此微悬臂在力的变化，因此微悬臂在Z向的弹簧

16、常数向的弹簧常数k必须很小。必须很小。l 在扫描过程中在扫描过程中, 针尖受摩擦力和横向力作用，因此要求悬臂有很高的横向针尖受摩擦力和横向力作用，因此要求悬臂有很高的横向刚度以减少测量误差。刚度以减少测量误差。l 微悬臂的自振频率须足够高，以便在扫描检测时微悬臂的自振频率须足够高，以便在扫描检测时, 针尖能跟踪试件表面的针尖能跟踪试件表面的起伏。在典型测量中，扫描时轮廓起伏信号的频率可以达到几起伏。在典型测量中，扫描时轮廓起伏信号的频率可以达到几kH, 因此微悬因此微悬臂的固有频率必须高于臂的固有频率必须高于10 kHz,这样才能测出正确的试件表面微观形貌。这样才能测出正确的试件表面微观形貌。

17、l 由于微悬臂由于微悬臂Z向弹簧常数向弹簧常数k很小，要求的自振频率又较高，这决定了微悬很小，要求的自振频率又较高，这决定了微悬臂的尺寸（长度），必须很小，常用臂的尺寸（长度），必须很小，常用100m量级，质量也必须很小，应小量级，质量也必须很小，应小于于1 mg。 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 2. 微悬臂和针尖微悬臂和针尖的结构形式结构形式 粘结针尖的矩形薄片微悬臂粘结针尖的矩形薄片微悬臂用金属丝制成的微悬臂和针尖用金属丝制成的微悬臂和针尖V形薄片微悬臂形薄片微悬臂带金字塔形针尖的一体化的带金字塔形针尖的一体化的V形薄片微悬臂形薄片微悬臂 V形薄片微悬臂(C.Qua

18、te) (137 m100 m)纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 a)玻璃基板带4个微悬臂 b)单个带针尖的V形微悬臂 c)金字塔形针尖 (1.75 mm1.30 mm) (142 m105 m) (4.2 m3.2 m)带金字塔形针尖的带金字塔形针尖的Si3N4一体化一体化V形薄片微悬臂形薄片微悬臂(C.Quate)纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 5) 带圆锥形针尖的一体化的带圆锥形针尖的一体化的V形薄片微悬臂形薄片微悬臂 a) b) c) d) e) SiO2薄膜针尖 光刻胶屏蔽 SiO2屏蔽圆片 V 形 SiO2微悬臂 SiO2针尖 Si 带圆锥

19、针尖V形SiO2微悬臂制造过程带针尖的微悬臂(50 m36 m) 圆锥形针尖(6.25 m4.5 m)带圆锥形针尖的SiO2一体化V形薄片微悬臂(C.Quate)纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 6) 粘晶须针尖的微悬臂粘晶须针尖的微悬臂 晶须气体源1ma) 晶须 b) 晶须生长GaAs晶须及其沉积生长过程V形微悬臂上用环氧树脂粘ZnO晶须针尖纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 7) 碳纳米管针尖的微悬臂碳纳米管针尖的微悬臂 a) 硅针尖加碳纳米管 b)局部放大 c)尖端放大AFM的碳纳米管探针尖的碳纳米管探针尖(H.Dai) 纳米科学与技术纳米科学与技术

20、原子力显微镜原子力显微镜 3. 微悬臂的力学性能分析微悬臂的力学性能分析 1) 对微悬臂的力学性能要求对微悬臂的力学性能要求 p 要求它能高灵敏度地检测出在针尖上的作用力，并将此作用力转化成能测量的微悬臂形变或位置偏移。p 为使针尖扫描时能随迅速变化起伏的试件表面廓形上下，微悬臂必须有足够高的自振频率。 2) 矩形薄片微悬臂的力学计算矩形薄片微悬臂的力学计算 lFzl3314EbhFlz 悬臂梁自由端最大挠度z1 悬臂梁的弹簧常数k 3314lEbhk 33EJzFk纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 悬臂梁的固有频率1 me = 0.24 md + mc cdemmkmk2

21、4. 0)24. 0(4331cmbhllEbh3) 圆柱形细丝微悬臂的力学计算圆柱形细丝微悬臂的力学计算 43234ErFlz 34243lErk)24. 0(43)24. 0(43234342ccdmlrlErmmlEr纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 4) 若干若干AFM的微悬臂的物理力学性能的微悬臂的物理力学性能 89101214121210101010101010材料微悬臂形状微悬臂尺寸mm弹性模量E1010 N/ m3质量密度g / cm3固有频率kHz弹簧常数kN / m力灵敏度N/0.01nmNi圆柱细丝 0.254228.9225000W圆柱细丝 0.05

22、53419.35105Au圆柱细丝 0.055819.3225Si2矩形薄片0.20.20.00252.6400.2Si3N4V形0.20.0360.003323.180.004炭纤维细丝在V形悬臂上 0.0050.2521.8140. 5石英纤维细丝在V形悬臂上 0.0050.2572.2140.4纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3. 7 AFM针尖作用力和悬臂变形位移的测量 1. 对检测针尖作用力和微悬臂位移变形量的要求对检测针尖作用力和微悬臂位移变形量的要求 u 通过测量受力后微悬臂的变形位移, 而获得作用力的变化信息；u 使用力调制技术测出力梯度的变化，因为梯度变

23、化使调制信的频率和相位产生变化，从而 获得作用力的变化信息。现在第一类方法，因测量操作要简单些，用得较多；u 微悬臂使用力敏材料制造, 微悬臂受力后变形产生电阻变化，从电阻变化量而测出微悬臂的受力变形量；u 微悬臂制成交指型，针尖受力微悬臂变形偏转，从微悬臂反射的光束将产生多级衍射条纹，从而测出微悬臂的受力变形量。这方法不仅测量分辨率甚高，而且可以在AFM采用多微悬臂平行阵列时的测量。 2. 隧道电流测量法检测针尖和微悬臂位移隧道电流测量法检测针尖和微悬臂位移 u 这测量方法的垂直分辨率甚高，达到10-2 nm；u 影响因素较多。 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3. 电

24、容测量法电容测量法 4. 光干涉测量法光干涉测量法 1)悬臂和针尖可以允许一定程度的污染，故比隧道电流检测法更可靠；2)检测系统加在微悬臂上的力极小，可以忽略不计；3)由于光束直径较大，故对微悬臂背面的粗糙度不甚敏感；4)用光学检测法时, 允许微悬臂有较大的形变位移（可以超过100 nm），而隧道电流法检测时，允许的最大位移不到1 nm；5)对微悬臂材料无导电性能要求; 6)检测结果稳定可靠。 激光干涉测量法 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 5. 激光反射测量法激光反射测量法 激光反射测量法测微悬臂形变位移光电检测器激光微悬臂XY扫描工作台纳米科学与技术纳米科学与技术原子

25、力显微镜原子力显微镜 3.8 微悬臂的激振1. 微悬臂需要激振的原因微悬臂需要激振的原因 2. 双压电晶片振动驱动器双压电晶片振动驱动器 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 3. 用双压电晶片驱动微悬臂振动用双压电晶片驱动微悬臂振动 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 不同不同/0比值时的微悬臂振幅比值时的微悬臂振幅 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 存在存在F 双压电晶片驱动微悬臂的振动双压电晶片驱动微悬臂的振动 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 振动的试件驱动微悬臂振动振动的试件驱动微悬臂振动 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 振动试件驱动时的振动振动试件驱动时的振动 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 力梯度力梯度F使微悬臂的共振产生变化使微悬臂的共振产生变化 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 力调制技术检测试件表面硬度变化力调制技术检测试件表面硬度变化 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 云云母母AFM图像图像纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 AFM图像图像-积层电路积层电路 纳米科学与技术纳米科学与技术原子力显微镜原子力显微镜 AFM图像图像-材料缺陷材料缺陷