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1、2022年珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成对甲苯磺酸和亚磷酸复合催化剂合成乙二醇双硬脂酸酯摘 要：以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间三因素对酯化反应的影响。关键词:乙二醇双硬脂酸酯;复合催化剂;合成 乙二醇双硬脂酸酯是化妆品德业中重要的添加剂,可在香波、浴液等洗涤用品中作为珠光剂、调理剂和增稠剂运用。它是由乙二醇与硬脂酸酯化合成1。传统的合成工艺反应温度高,一般在(150210C)之间2-4。为了移去反应产生的水分,需采纳通氮、减压或共沸脱水等措施。由于反应温度高,产品炭化严峻,色泽深,需附加脱色
2、工艺。本文采纳对甲苯磺酸和亚磷酸(摩尔比11)作为复合催化剂(以下简称复合催化剂)用于酯化反应,并对催化剂用量、反应温度、反应时间三因素进行试验探讨,给出了一条乙二醇双硬脂酸酯合成新工艺。 1 试验部分1.1 合成原理硬脂酸与乙二醇在酸性催化剂作用下,生成乙二醇双硬脂酸酯:2CH3(CH2)16COOH+HOCH2CH2OH=CH3(CH2)16COOCH2CH2COO(CH2)16CH3+2H2O1.2 药品及试验装置乙二醇:工业品,一级品;硬脂酸:工业品,一级品;对甲苯磺酸:试剂级,汕头市光华化学厂;亚磷酸:试剂级,广州化学试剂厂。带有搅拌、控温装置、分水装置的2000mL三颈圆底烧瓶一套
3、1.3 试验过程在三口烧瓶中加入1.74mol的硬脂酸,加热熔化,在搅拌下加入0.0435mol催化剂和1mol乙二醇,然后限制肯定温度,通过分水装置刚好排诞生成的水分,以防逆反应发生。反应进行到规定时间后,取样确定酸值,计算酯化率:酯化率%=（反应物初始酸值-终点酸值反应物初始酸值）/反应物初始酸值100%酸值测定采纳化学滴定法,产品的酸值越小,酯化率越高。2 结果与探讨2.1 催化剂选择选用对甲苯磺酸、正磷酸及复合催化剂作酯化催化剂,以酯化率及酯化产物的外观作为推断催化剂的作用效果。不同催化剂对酯化率及酯化产物的外观影响如表1所示表1 不同催化剂对酯化率及酯化产物外观的影响催化剂 催化剂
4、酯化产物酸值 酯化率% 产物外观用量% /mgKOHg-1正磷酸 2.5 97 75 黄对甲苯磺酸 2.5 39 80 浅黄复合催化剂 2.5 7 93 乳白 1)合成条件:反应温度105110C,酸醇摩尔比1.751,催化剂用量以硬脂酸投料量摩尔量为基准,反应时间为4h 从表1中可知,在相同的工艺条件下,运用复合催化剂,它的酯化率与酯化产物的外观都优于对甲苯磺酸、正磷酸,故以复合催化剂为酯化催化剂。 2.2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响催化剂用量对酯化率及酸值的影响试验结果见表2。当复合催化剂用量在2.5%(以占硬脂酸摩尔分数计)时,酯化率最高、酸值最低,再增加催化剂用量反而使酯化率降低,
5、酸值上升,因此催化剂的最佳用量为2.5%。表2 催化剂用量对酯化率及酸值的影响催化剂用量% 酯化率% 酸 值1.8 90 72.5 93 33.0 86 403.5 82 57 1)酸醇摩尔比1.751,反应时间为4h,反应温度105110C 2.3 反应温度对酯化率及酸值的影响表3 反应温度对酯化率及酸值的影响反应温度C 酯化率% 酸 值130 82 57 120 84 51 115 90 11 110 93 8.7 105 93.4 8.5 1)酸醇摩尔比1.751,反应时间为4h,催化剂用量为2.5%(以硬脂酸投料量摩尔量为基准) 温度是反应过程中限制的主要因素,产品的酯化率随温度上升而
6、增加,但温度过高将影响产品的色泽,产品发红,影响品质等级,同时也使副反应产物增加,结果如表3所示,一般相宜的温度为105110C。 2.4 反应时间对酯化率及酸值的影响反应时间对酯化率及酸值的影响列于表4。由表4可知,酯化反应时间短,反应不够完全,但太长也没必要,故反应的最佳时间为4h。表4 反应时间对酯化率及酸值的影响反应时间h 酯化率% 酸 值1.0 73 572.0 85 533.0 90 114.0 93 35.0 88 216.0 85 271) 酸醇摩尔比1.751,催化剂用量为2.5%,反应温度105110C3 结论采纳复合催化剂催化酯化合成乙二醇双硬脂酸酯,并对催化剂用量、反应
7、温度、反应时间三因素进行试验探讨,给出了一条乙二醇双硬脂酸酯合成工艺,该工艺酯化率高,产品色泽好。与传统工艺相比,该工艺反应温度低,可以节约能源,工艺简洁易行。参考文献:1 ProcterGambleCo.Haircareusingaflexiblesub-strateJ.CI:A61K706.XethAPPL1978,7803:238.2 王振庆著.化妆品用珠光剂乙二醇硬脂酸酯的制备J.日用化学工业,1988,(4):53-54.3 徐群等著.合成硬脂酸乙二醇酯用催化剂J.精细石油化工,1994,(4):48-50.4 张锡鹏等著.合成硬脂酸乙二醇酯工艺条件的探讨J.广东石油化工高等专科学校学报,1997,1:12-15.