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1、材料金相实验方法本讲稿第一页，共三十九页 光学分析是材料分析中最常使用的方法。根据光与物质相互作用性质的不同，光学分析方法可分为光谱法和非光谱法，前者测量光所引起原子、分子内部能级间跃迁产少的发射、吸收、散射波长或强度变化，分析组成材料的元素成分；后者则是测量光的传播方向、偏振性变化，分析材料的表面形貌和内部结构。本讲稿第二页，共三十九页1.眼睛人眼是十分精巧的光学系统，大多数光学仪器的用途都是为了改善和加强人的视觉。2.照相底片3.光子计数器4.电视型检测器光的检测本讲稿第三页，共三十九页光学显微分析光学显微分析是利用可见光观察物体的表面形貌和内部结构，观察透明的物体可以使用透射显微镜，习惯
2、上称为生物显微镜，因为它大量地被用来观察生物体；观察不透明物体只能使用反射式显微镜，称为金相显微镜，因为它是为光学金相分析而设计的。所谓光学金相分析，是根据金属样品表面各组成相的光学特性，对其进行光学研究，并给以定性、定量描述的一种分析入法。金相分析是研究金属材料最重要的方法之一，而且已经扩展到了非金属材料领域。金相样品一般都要在磨光和浸蚀后令其显示组成相，再进行观察。人们把能观察到的材料内部的各组成相的直观形貌称之为组织。光学金相的放大率在12500倍范围内，故有低倍和高倍之分，前者是用眼睛(或借助放大镜)观察，后者是在显微镜下观察。本讲稿第四页，共三十九页光学金相显微镜 金相显微镜是由许多
3、光学元件按一定要求组合而成的精密光学仪器，有台式、立式、卧式等款式。金相显微镜一般由光学系统和机械系统组成。现代金相显微镜还配有多种用途的附件，以满足不同的分析研究需要。本讲稿第五页，共三十九页几何光学原理物体AB置于物镜的一倍焦距与二倍焦距之间，其一次象在物镜的另一侧二倍焦距之外，形成一个倒立放大的实像AB ；当实像位于目镜的前一倍焦距以内时，目镜又使AB放大,在目镜的前二倍焦距以外，得到正立的虚像AB。最后的映像是经过物镜、目镜两次放大后得到的。本讲稿第六页，共三十九页放大倍数为：f1:物镜的前焦距；f2：目镜前焦距；：显微镜的光学镜筒长；D：人眼的明视距离，约250mm本讲稿第七页，共三
4、十九页金相显微镜的光学系统本讲稿第八页，共三十九页物镜显微镜中最重要的光学零件，通常由固定在金属筒内相隔一定距离的复式透镜所组成，位于物镜下端（接近试样）的称前透镜，物镜的放大倍数主要决定于此透镜的曲率，上端的称后透镜，主要校正前透镜的象差，提高成像质量。物镜的象差校正程度及特性指标反映了物镜的质量。本讲稿第九页，共三十九页象差根据几何光学建立的透镜成像原理是有局限性的，前提是：a)所用入射光为近轴光线;b)介质的折射率不受光波波长的影响。而实际光学系统中一般实用光束均要有一定宽度，物体的发光点不可能全在光轴上，不同波长的光，折射率也不同，因此实际的光学系统与近轴光学系统所得图象有所偏差，此即
5、为象差。象差的分类：本讲稿第十页，共三十九页球面象差光轴上某点发出的单色粗光束，通过单片透镜后并不聚焦于一点，轴上象点被一个弥散的光斑所代替。本讲稿第十一页，共三十九页象场弯曲当物体为一垂直于透镜光轴的平面时，经过单片透镜成像后，最清楚的象呈现在一个曲面上。本讲稿第十二页，共三十九页色差白色光通过单片透镜，由于各色光波长不同，折射率也不一样，成像不是一点，而是一系列颜色的群像。本讲稿第十三页，共三十九页象差校正校正象差的方法：主要是选用不同的透镜组合起来互相补偿，减少象差，增加图象的清晰度。物镜的种类：主要有消色差物镜，复消色差物镜，平面消色差物镜及油浸物镜等。本讲稿第十四页，共三十九页物镜的
6、特性指标数值孔径:数值孔径是表征物镜的聚光能力，增强物镜的聚光能力可提高物镜的辨别力。数值孔径主要决定于孔径角和物镜与试样间的介质折射率，即：通过增大透镜直径或减小物镜的焦距，以增大孔径半角，或者增加物镜与观察物之间的折射率n，都可以增加数值孔径本讲稿第十五页，共三十九页分辨率：物镜的分辨率是指将试样上细微组织构成清晰可分的映像的能力，以物镜可分辨的最小距离d的倒数表示。物镜的数值孔径越大，入射光的波长越短，物镜的分辨率越高。物镜的有效放大倍数：在显微镜中保证物镜分辨率充分利用所对应的显微镜的放大倍数，称显微镜的有效放大倍数。本讲稿第十六页，共三十九页垂直分辨率（景深）：景深表示物镜对于高低不
7、平的物体能清晰成像的能力。物镜的景深和其放大倍数及数值孔径成反比，放大倍数越大，数值孔径越大，景深越小。注意：实际操作中缩小孔径光阑，可以提高物镜的垂直分辨率，但与此同时会降低物镜的分辨率。像域弯曲程度：像域弯曲程度也称为视场平坦度，这是物镜质量的重要指标，它随物镜的数值孔径增大而增加。本讲稿第十七页，共三十九页物镜的标记：物镜金属外壳上的标记为Apochromat 40/0.65 160/01.消色差程度：消色差物镜没有符号，复消色差镜刻有Apo或Apochromat；平面消色差物镜为Planchromat2.观察时介质的符号，油浸物镜刻有“oil”或“oel”或“HL”3.放大倍数 404
8、.数值孔径 0.655.机械镜筒长度用数字表示 160mm6.标准盖玻璃厚度：盖玻璃用于透射式显微镜，而金相显微镜一般不用，用0表示。本讲稿第十八页，共三十九页目镜最常用的目镜为负型目镜，它由两块未经色差校正的平凸透镜构成，接近眼睛的称目透镜，起放大作用，另一块称场透镜，能使映像亮度均匀，在两块透镜之间安装固定光栏，位置在目镜的前焦点处。本讲稿第十九页，共三十九页本讲稿第二十页，共三十九页照明系统光源：一般中小型显微镜的照明装置都采用钨丝白炽灯，灯泡直径不大于4厘米，工作电压46V,功率15100瓦，除此之外还有卤素灯，碳弧灯和氙灯等。垂直照明器：垂直照明器起光路垂直换向的作用，种类有平面玻璃
9、、全反射棱镜、暗场用环形反射镜。本讲稿第二十一页，共三十九页光阑孔径光阑：靠近光源，由它可控制入射光束的大小，对于显微图像的质量有一定影响,缩小孔径光阑可减小球差和轴外象差，加大景深和衬度，使映像清晰，但降低物镜的分辨率。视域光阑：安装在孔径光阑后面，经过光学系统后，所成的像要恰好投射在金相试样表面，调节光阑大小可改变视域的大小，但并不影响物镜的分辨率，视域光阑越小，映像衬度越佳。注意：光阑的作用是提高映像的质量，不能用来调整映像的亮度，如增加亮度，应从光源强度方面改进。本讲稿第二十二页，共三十九页滤色片滤色片的作用是吸收光源发出的白色光中波长不合需要的部分，只让一定波长的光线通过，从而得到一
10、定波长的光线。滤色片是金相显微摄影（黑白）时一个有力的辅助工具。使用滤色片的目的有：1.增加映像衬度或提高某种彩色组织细微部分的鉴别能力。2.校正残余象差。3.得到波长较短的单色光以提高分辨率。本讲稿第二十三页，共三十九页机械系统底座:支撑整个镜体载物台：用于放置金相样品。一般可在水平面内移动。镜筒：是物镜、垂直照明器、目镜及光路系统其它元件的联接筒。调节螺丝：调节镜筒升降。有粗调螺丝、微调螺丝，以完成映像的聚焦调节。本讲稿第二十四页，共三十九页试样制备取样磨光磨光抛光抛光本讲稿第二十五页，共三十九页取样试样的切取方法：1.硬度低的材料，如低碳钢等，均可用锯、车、铣、刨等机械加工。2.硬度较高
11、的材料，可用锤击法，从击碎的碎片中选取。3.韧性较高的材料可用切割机切割。注意：不论采取何种方式取样，须防止因温度升高而引起组织变化或因受力而产生的塑性变形，因此在取样中务必注意冷却和润滑。本讲稿第二十六页，共三十九页试样要求12mmx12mm的圆柱体或12mmx12mmx12mm的立方体。非检验表面缺陷、渗层、镀层的试样，应进行倒角，检验表层组织的试样，严禁倒角。本讲稿第二十七页，共三十九页镶嵌对于试样形状不规则或较小（如线材、细小管材、薄板等）、较软、易碎或者边缘需要保护的，必须进行镶嵌。1.热镶法：使用热固性塑料（胶木粉或电木粉）或 热塑性塑料（聚乙烯聚合树脂、醋酸纤维树脂），在模具内加
12、热加压成型。2.冷镶法：采用聚合塑料（即环氧塑料）加固化剂，反应式：环氧树脂固化剂（主要为胺 类化合物）聚合物热本讲稿第二十八页，共三十九页磨光磨光是使用固定磨粒（如砂轮机及砂纸），使金相试样表面变得平整的过程。磨光机制：金相试样在砂纸上磨光时，砂纸的每颗磨粒均可看成时一把具有一定迎角的刨刀，迎角大于临界值的磨粒才能产生切削作用，小于临界值的磨粒，只能在表面划沟。研究表明：大于临界角的砂粒占整个砂纸磨粒的20，由大量小于临界角的磨粒引起的划痕挤压周围的金属，使试样表层产生塑性变形。如果不将变形层去除，经过腐蚀后则会产生假相。本讲稿第二十九页，共三十九页磨光操作1.粗磨粗磨是试样制备的第一道磨制
13、工序，取样后试样表面的粗糙不平度主要在粗磨时去掉。较软的金属如铝铜等用锉刀或铣床、车床；硬的金属通常在磨床或砂轮机上进行。2.细磨粗磨后需经过不同粒度砂纸细磨，SiC砂纸最适于做金相试样的细磨。本讲稿第三十页，共三十九页抛光抛光是将试样上磨制产生的磨痕及变形层去掉，使其成为光滑镜面的最后工序，可分为机械抛光、电解抛光和化学抛光等。机械抛光的应用较广，可分为粗抛和精抛两个阶段。首先使用较粗的磨料进行粗抛,去除磨光损伤层，其次使用较细的磨料精抛，以去除粗抛产生的损伤。注意事项：金相试样的质量是由抛光质量决定的，而抛光前的磨面平整度及产生的变形层，又直接影响抛光质量。只有经过反复细磨，得到均匀磨痕及
14、较浅的变形层时，才能进行抛光。本讲稿第三十一页，共三十九页电解抛光电解抛光是样品表面凸起部分选择溶解的结果。首先，由于金属和电解液的相互作用，在样品粗糙不平的表面上形成一层电阻较大的粘性液膜，在样品表面凸起处液膜较薄，凹陷处液膜较厚。因此，在液膜较薄之处电流密度较大，使得样品凸起部分的溶解比凹陷处为快，如此进行便形成平整的抛光表面。本讲稿第三十二页，共三十九页对于典型的极化曲线，可分成四个区域讨论。AB段：电流随电压增加而上升，这时电压较低，金属溶解速度尚小，溶解的金属离子及时扩散，金属表面没有形成粘滞层，故没有抛光作用，但有浸蚀现象。BC段：电压升高电流下降，原因是金属溶解速度大于扩散速度，
15、反应产物在阳极表面形成一层粘滞层，阳极表面电阻增加，这是不稳定段.CD段：电压增加，电流保持稳定值，这时，阳极表面形成稳定氧化膜。这是电解抛光的工作阶段。D点后：电压升高，电流剧增，抛光作用随之破坏，将产生深点蚀。本讲稿第三十三页，共三十九页本讲稿第三十四页，共三十九页 金属显微组织的显示光学法：利用显微镜的一些特殊装置来区分相或提高衬度,如偏光金相显微镜。腐蚀法：使试样表面有选择的出去某些部分，使组织显示出来。干涉层法：使试样表面形成一层薄膜或覆盖物，并由于多重反射和干涉现象，使组织间产生良好的黑白衬度或彩色衬度，如薄膜染色浸蚀法，利用浸蚀剂和磨面上各相发生化学反应，形成一层厚薄不均的膜或反
16、应沉淀物，在白光的照射下，由于光的干涉使各相呈现不同的色彩，从而达到辨认各相的目的。本讲稿第三十五页，共三十九页腐蚀法化学浸蚀法是显示材料显微组织的应用最广的方法，原理是浸在化学浸蚀剂中的材料，晶内与晶界、各相之间以及各晶粒间具有不同的电极电位，在电解液中形成许多微电池,造成不同部位腐蚀速度不同，对光线的散射也不同，从而将微观组织显示出来。纯金属或单相合金的腐蚀是一个化学溶解过程。两相合金的化学浸蚀主要是电化学溶解。多相合金的腐蚀，主要也是电化学溶解过程。浸蚀过程中浸蚀剂对各个相有不同程度的溶解必须采用合适的浸蚀剂，甚至两种或多种不同的浸蚀剂依次浸蚀，使之逐渐显示出各相组织，这种方法叫做选择浸蚀法。本讲稿第三十六页，共三十九页本讲稿第三十七页，共三十九页电解浸蚀法对于应用化学浸蚀难以显示清晰的组织的材料，例如不锈钢、耐热钢、镍基合金、高合金钢以及受强力塑性变形后的金属等，最好使用电解浸蚀法。恒电位浸蚀采用恒电位仪，保证浸蚀过程中阳极电位恒定，此方法在金相学研究中有着重要的应用。本讲稿第三十八页，共三十九页本讲稿第三十九页，共三十九页