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1、2001 年全国高中学生化学竞赛(决赛)实验试题(湖南省化学化工学会命题组)富血铁的制备及含量测定1实验内容富马酸亚铁,商品名富血铁,含铁量高(33%),较难被氧化为三价铁,在胃内铁不直接游离,血清铁值很快上升,对胃粘膜刺激较小,是一种治疗缺铁性贫血的安全有效的铁制剂。1.1中间产品反丁烯二酸的制备:顺丁烯二酸酐溶于水,以硫脲为催化剂,加热制得反丁烯二酸(又称富马酸)。1.2产品富马酸亚铁的制备:以反丁烯二酸为原料,在适当的 pH 条件下与 FeSO4反应得富马酸亚铁。1.3硫酸铈()铵标准溶液的标定。1.4产品的分析:用硫酸铈()法测定。1.5完成实验报告。2主要仪器、试剂及材料2.1主要仪
2、器数显搅拌恒温电热套1台可调电炉1 个布氏漏斗和抽滤瓶1 套三口瓶100mL1个球形冷凝管1 支铁架台2 个量筒100 mL1个烧杯400 mL3 个酸式滴定管50 mL1 支10mL1个250mL1 个称量瓶1 个锥形瓶250 mL3个100 mL2 个滴定管夹1 个塑料洗瓶1个50mL1 个洗耳球1 个玻棒2支搪瓷盘1 个角匙1 个刮匙1个表面皿3 片培养皿1 个第 7 题立体结构上特殊拥挤的 2,3,4,5,6-五苯基苯甲醛是合成新型红色荧光材料的重要中间体,该中间体的合成难度较以上各式中 p-T sOH、DMSO 和 TCQ 分别表示对甲基苯磺酸、二甲亚砜和四氯苯醌。7-1写出 A 的
3、分子式;7-2写出上述反应中 A、C、E、G、H、I、J 的结构式;7-3写出化合物A和E的名称;7-4指出合成 C 和合成 A 的反应类型;7-5由 F 合成 G 的目的是什么?p-TsOH 起什么作用?为什么不能用干燥氯化氢代替 p-TsOH?(注:该题推导A 的结构式的提示装在密封的信封中,如打开信封,或不随试卷一同上交未开启的信封,则要扣除4 分,但24 问得分不够4 分时,不倒扣分。)(参考答案见下期)452001 年第 2 期化学教育公用仪器电子天平(最大称量 200,0.0001g)电子天平(最大称量 300,0.01g)移液管(25mL)2.2试剂及材料顺丁烯二酸酐分析纯(AR
4、)硫酸亚铁分析纯(AR)6 mol/L HCl 溶液硫脲分析纯(AR)碳酸钠分析纯(AR)称量纸、滤纸硫酸亚铁铵标准溶液(浓度见公布值)3mol/L H2SO4溶液0.1mol/L BaCl2溶液硫酸铈()铵标准溶液(待标定)邻二氮菲-亚铁指示剂pH 试纸1-14,6.2-8.42.3有关物质的某些性质顺丁烯二酸酐微溶于水、乙醇,遇热水发生反应。顺丁烯二酸溶解度:78.8g(25)392.6g(97.5)。反丁烯二酸无色单斜棱晶,Mr=116.07溶解度:0.7 g(25)9.8g(97.5);熔点:287,165时升华;Ka1=9.510-4Ka2=4.210-5FeSO47H2OMr=27
5、8.01;溶解度:26.3g(20);32.8g(30);40.1g(40)Ce(SO4)2Mr=332.24Ksp:Fe(OH)2110-15;Fe(OH)33.810-38;FeCO32.510-113操作步骤3.1反丁烯二酸的制备取 2.5 g 顺丁烯二酸酐(由教师供给),放入 100 mL 烧杯中,加入 20 mL 水,温热溶解完全,然后加入 0.1 g 硫脲(由教师供给)作催化剂,将此溶液在搅拌下加热,煮沸约 4min。当有较多固体析出时立即冷却,结晶,抽滤,洗涤,水浴干燥后称重,记录产量。经教师签字后,产品用作下步实验的原料。3.2富马酸亚铁的制备将自制的全部反丁烯二酸置于 100
6、 mL 烧杯中,加水 20 mL,在热沸搅拌下,加入 Na2CO3溶液(自配)10 mL,使溶液 pH为6.56.7。将上述溶液转移至 100mL三口瓶中,溶液总体积不要超过 40mL。安装好回流装置。用电热套加热,搅拌,至沸。然后缓慢加入 FeSO4溶液 30 mL(约需 8至 10 min。FeSO4溶液配制方法:按反丁烯二酸与 FeSO47H2O 质量比为 12.6,称取 FeSO47H2O 固体,溶于 30 mL 新煮沸过的冷水中),维持反应温度 100,充分搅拌 1.5 h。冷却,抽滤(垫双层滤纸),用水洗涤沉淀(5至 6次)至基本无SO42-注,水浴上干燥,得棕红(或棕)色粉末。记
7、录产量,经教师签字后,产品用于分析。注:SO42-检验方法如下:将布氏漏斗从抽滤瓶上取出,加入少量水于沉淀上,改用试管收集滤液1 mL,加 6 mol/L HCl 溶液2 滴,0.1 mol/LBaCl2溶液 1 滴,无浑浊现象为合格。(此项检查的全过程必须监考老师在场,经老师确认签字方有效)3.3产品纯度测定3.3.1硫酸铈()铵标准溶液的标定用公用的 25.00mL移液管分别取 3 份已酸化的硫酸亚铁铵标准溶液(浓度见当天的公布值)于 250 mL 锥形瓶中,加新煮沸过的冷水 40 mL,再加 4 滴邻二氮菲-亚铁指示剂,溶液呈红色。立即用硫酸铈()铵标准溶液滴定。临近终点时滴定速度要放慢
8、,直至溶液刚好变为浅蓝色即为终点。平行测定 3份,记录滴定体积,计算每次标定的硫酸铈()铵溶液的浓度并选取合适的数据计算其平均值。(注:已知空白实验消耗硫酸铈()铵标准溶液体积为 0.02mL)3.3.2产品纯度的测定用减量法准确称取富血铁 0.30g0.32g(精确至 0.0001 g)。加新煮沸过的 3 mol/L H2SO4溶液 15 mL,边温热边摇动。待样品溶解完全后,立即用流水冷却(可能会出现晶体)。加新煮沸过的冷水 50 mL 与 6 滴邻二氮菲-亚铁指示剂,随后操作步骤同标定。平行测定 2份,计算每次样品中富血铁的百分含量和平均百分含量。(注:已知空白实验消耗硫酸铈()铵标准溶液体积为 0.02mL)4思考题4.1写出制备反应中的有关化学反应方程式。4.2制备富马酸亚铁时,先要调节溶液pH为 6.56.7。若反丁烯二酸取用量为 2.0g,应加入Na2CO3约为多少克?溶液酸度偏高、偏低各有何影响?请说明理由。46化学教育2001 年第 2 期