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1、关于药物分析的基础知识第1页，讲稿共127张，创作于星期三2 药品，指用于药品，指用于预防、治疗、诊断预防、治疗、诊断人的疾人的疾病，有目的地病，有目的地调节调节人的生理机能并规定有人的生理机能并规定有适适应症、用法和用量应症、用法和用量的物质，包括药材、中药的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。品等。药品管理法药品管理法第一百零二条第一百零二条药品是一种特殊商品药品是一种特殊商品第2页，讲稿共127张，创作于星期三3药品管理法药品管理法第三十二条规
2、定第三十二条规定药品必须符合国家药品标准药品必须符合国家药品标准第3页，讲稿共127张，创作于星期三4药品管理法药品管理法第十二条第十二条 药品生产企业必须对其生产的药品进行质药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、量检验；不符合国家药品标准或者不按照省、自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制自治区、直辖市人民政府药品监督管理部门制定的中药饮片炮制的，不得出厂。定的中药饮片炮制的，不得出厂。第4页，讲稿共127张，创作于星期三5第一节第一节 药品的质量标准药品的质量标准一、药品的质量标准及其制订的原则一、药品的质量标准及其制订的原则（一）药品的质量标准（一
3、）药品的质量标准1.法定药品质量标准法定药品质量标准第5页，讲稿共127张，创作于星期三6国家药品监督管理局药品标准国家药品监督管理局药品标准中华人民共和国药典中华人民共和国药典国家药品标准国家药品标准法定药品质量标准法定药品质量标准中国药典中国药典局颁标准局颁标准第6页，讲稿共127张，创作于星期三7 *是药品生产、经营、使用、检验和是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门共同遵循的法定依据监督管理部门共同遵循的法定依据 *是国家对药品质量及检验方法所作是国家对药品质量及检验方法所作的技术规定的技术规定药品质量标准药品质量标准 具有法律效应具有法律效应第7页，讲稿共127张，创作于星期三8
4、（1）地方药品标准）地方药品标准（2）临床试验用药品标准）临床试验用药品标准（3）暂行或试行药品标准）暂行或试行药品标准（4）药厂内部标准）药厂内部标准（5）医院自制药品标准）医院自制药品标准2.其他药品质量标准其他药品质量标准第8页，讲稿共127张，创作于星期三91.坚持质量第一坚持质量第一（二）药品质量标准制订原则（二）药品质量标准制订原则安全、有效安全、有效2.有针对性有针对性注意各个环节注意各个环节3.方法先进方法先进准确、灵敏、准确、灵敏、简便、快速简便、快速4.限度规定要恰当限度规定要恰当第9页，讲稿共127张，创作于星期三10二、药品质量标准的主要内容二、药品质量标准的主要内容名
5、称名称 性状性状鉴别鉴别 检查检查含量测定含量测定类别类别 贮藏贮藏第10页，讲稿共127张，创作于星期三11（一）名称（一）名称化学名化学名英文名英文名汉语拼音名汉语拼音名中文名中文名科学、明确、简短科学、明确、简短中国药品通用名称中国药品通用名称（CADN）国际非专利药品名国际非专利药品名（INN）中药材中药材 中文名、汉语拼音名、拉丁名中文名、汉语拼音名、拉丁名中药制剂中药制剂 中文名、汉语拼音名中文名、汉语拼音名第11页，讲稿共127张，创作于星期三12中文名应尽量与英文名对应中文名应尽量与英文名对应音译音译 Morphine 吗啡吗啡Chloroquinum 氯喹氯喹音意合译音意合译
6、意译意译Adrenalin 肾上腺素肾上腺素第12页，讲稿共127张，创作于星期三13Cefalexin 头孢氨苄头孢氨苄Cefoperazone 头孢哌酮头孢哌酮Cefradine 头孢拉定头孢拉定结构相似、药理作用相同的药物结构相似、药理作用相同的药物采用统一词干以示区别采用统一词干以示区别头孢菌素类头孢菌素类 cef-头孢头孢-第13页，讲稿共127张，创作于星期三14尽量避免采用以下方式命名尽量避免采用以下方式命名*药理学、解剖学、生理学、药理学、解剖学、生理学、病理学、治疗学病理学、治疗学*代号、数字代号、数字第14页，讲稿共127张，创作于星期三15（二）性状（二）性状相对密度、馏
7、程、熔点、凝点、比旋相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数等羟值、碘值、吸收系数等真伪真伪纯度纯度3.物理常数物理常数2.溶解度溶解度1.外观、嗅、味外观、嗅、味第15页，讲稿共127张，创作于星期三16溶质溶质1g(ml)溶溶 剂剂 体体 积积 （ml）极易溶解极易溶解 1易易 溶溶 1 10溶溶 解解 10 30略略 溶溶 30 100微微 溶溶 100 1000极微溶解极微溶解 1000 10000几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 10000ml中中不能完全溶解不能完全溶解第16页，讲稿共127张，创作于星期三17
8、（三）鉴别（三）鉴别判断已知物的判断已知物的真伪真伪3.生物学法生物学法2.物理化学法物理化学法1.化学法化学法颜色、颜色、衍生物、衍生物mpUV、IRTLC、HPLC微生物、动物微生物、动物常见鉴别反应收载在常见鉴别反应收载在中国药典中国药典附录附录常见金属离子、酸根、官能团常见金属离子、酸根、官能团“一般鉴别试验一般鉴别试验”第17页，讲稿共127张，创作于星期三18 化学鉴别法操作简便、快速，实化学鉴别法操作简便、快速，实验成本低，应用广，但验成本低，应用广，但专属性比仪器分专属性比仪器分析法差析法差 第18页，讲稿共127张，创作于星期三19UV法法对照品对照对照品对照 对照图谱对照图
9、谱规定吸收波长规定吸收波长规定吸收波长和相应吸收度规定吸收波长和相应吸收度规定吸收波长和吸收系数规定吸收波长和吸收系数规定吸收波长和吸收度比值规定吸收波长和吸收度比值第19页，讲稿共127张，创作于星期三20 紫外光谱法操作简便、快速；但由于紫外光谱法操作简便、快速；但由于分子中不是每个基团都有紫外吸收，波长分子中不是每个基团都有紫外吸收，波长范围较窄，光谱较简单、平坦，曲线形状范围较窄，光谱较简单、平坦，曲线形状的变化不大，用作鉴别的的变化不大，用作鉴别的专属性远不如红专属性远不如红外光谱法外光谱法紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质第20页，讲稿共127
10、张，创作于星期三21IR 法法 ChP要求按指定条件绘制供试品要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与的红外光吸收图谱，与药品红外光药品红外光谱集谱集中的相应标准图谱对比，如果中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物为同一种药物第21页，讲稿共127张，创作于星期三22 红外光谱法是有机药物分子的振红外光谱法是有机药物分子的振动动转动光谱，分子中每个基团一般转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且特征性强。药都有相应的吸收峰，且特征性强。药物的红外光谱能反映药物分子的结构物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有特点，具
11、有专属性强、准确度高专属性强、准确度高的特的特点，是验证已知药物的有效方法点，是验证已知药物的有效方法第22页，讲稿共127张，创作于星期三23色谱法色谱法 利用不同物质在不同色谱条件下，利用不同物质在不同色谱条件下，具有不同的色谱行为（具有不同的色谱行为（Rf或或tR）进行鉴）进行鉴别别第23页，讲稿共127张，创作于星期三24 薄层色谱法具有薄层色谱法具有专属性强、操作简专属性强、操作简便、实验成本低便、实验成本低等优点。在鉴别试验中，等优点。在鉴别试验中，薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种薄层色谱法是色谱法中应用最广的一种方法方法第24页，讲稿共127张，创作于星期三25（四）检查（四）
12、检查 1.有效性有效性2.均一性均一性3.纯度要求纯度要求4.安全性安全性检查药物检查药物纯度纯度第25页，讲稿共127张，创作于星期三261.有效性有效性 与药物疗效有关，在其它测定与药物疗效有关，在其它测定 项目中不能进行控制的项目项目中不能进行控制的项目（1）影响个别药物生物利用度条目）影响个别药物生物利用度条目 （粒度细度、晶型、异构体）（粒度细度、晶型、异构体）第26页，讲稿共127张，创作于星期三27（2）有反映主要质量指标的条目）有反映主要质量指标的条目 （制酸力、稳定度）（制酸力、稳定度）（3）有控制物理性能的条目）有控制物理性能的条目 （黏度、吸着力、平均分子量）（黏度、吸着
13、力、平均分子量）（4）类似于含量测定的条目）类似于含量测定的条目 （含氟量、乙炔基、含氮量）（含氟量、乙炔基、含氮量）第27页，讲稿共127张，创作于星期三282.均一性均一性 含量均匀度含量均匀度 溶出度或释放度溶出度或释放度 重量差异重量差异3.纯度要求纯度要求杂质检查杂质检查第28页，讲稿共127张，创作于星期三294.安全性安全性 热源检查热源检查 细菌内毒素检查细菌内毒素检查 异常毒性检查异常毒性检查 降压物质检查降压物质检查 过敏性物质过敏性物质 无菌检查无菌检查主要用于抗生素和生化药品的质量控制主要用于抗生素和生化药品的质量控制第29页，讲稿共127张，创作于星期三30（五）含量
14、测定（五）含量测定化学分析法化学分析法仪器分析法仪器分析法酶化学分析法酶化学分析法生物学分析法生物学分析法含量测定含量测定效价测定效价测定检查药物检查药物纯度纯度第30页，讲稿共127张，创作于星期三31用化学或仪器法测定，以用化学或仪器法测定，以%表示表示重量法重量法容量法容量法UV、Vis、FR、AAS、IR、GC、TLC、HPLC原料药原料药精密度高精密度高准确度好准确度好灵敏度高灵敏度高专属性好专属性好1.含量测定含量测定制剂、中成药制剂、中成药第31页，讲稿共127张，创作于星期三322.效价测定效价测定用生物学方法或酶化学方法测定用生物学方法或酶化学方法测定,以效价以效价（IU）表
15、示表示微生物检定法微生物检定法生物检定法生物检定法与临床效果相关性好与临床效果相关性好灵敏度高、专属性好灵敏度高、专属性好常用于抗生素类、生化药物和生物制品的测定常用于抗生素类、生化药物和生物制品的测定第32页，讲稿共127张，创作于星期三33（七）类别（七）类别 （八）贮藏（八）贮藏 药品包装和贮存的基本要求药品包装和贮存的基本要求第33页，讲稿共127张，创作于星期三3495：126.中国药典收载药品质量标准中国药典收载药品质量标准 的检查项下包括的检查项下包括 A.外观的检查外观的检查 B.安全性的检查安全性的检查 C.纯度的检查纯度的检查 D.有效性的检查有效性的检查 E.物理常数的检
16、查物理常数的检查 第34页，讲稿共127张，创作于星期三3595：132.药典中常采用生物测定法测药典中常采用生物测定法测 定含量的药物是定含量的药物是 A.维生素类药维生素类药 B.生物碱类药生物碱类药 C.抗生素类药抗生素类药 D.生物化学品类药生物化学品类药 E.甾体激素类药甾体激素类药 第35页，讲稿共127张，创作于星期三3696：111-115 A.应该测定片剂中的主药应该测定片剂中的主药 B.应该测定降解物应该测定降解物 C.A和和B均应测均应测 D.A和和B均不测均不测 111.含量测定含量测定 112.稳定性考查稳定性考查 113.杂质检查杂质检查 114.干燥失重干燥失重
17、115.溶出度测定溶出度测定 ACBDA第36页，讲稿共127张，创作于星期三3798：132.紫外分光光度法鉴别药物，紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有常用的测定参数有 A.max B.max 处的处的 C.A1 /A2 D.E.T第37页，讲稿共127张，创作于星期三3899：139.原料药含量测定方法一般考原料药含量测定方法一般考 虑采用虑采用 A.紫外分光光度法紫外分光光度法 B.准确度高的方法准确度高的方法 C.专属性强的方法专属性强的方法 D.容量分析法容量分析法 E.高效液相色谱法高效液相色谱法 第38页，讲稿共127张，创作于星期三3999m：136.物理常数是指物理常数
18、是指 A.熔点熔点 B.比旋度比旋度 C.相对密度相对密度 D.晶型晶型 E.吸收系数吸收系数第39页，讲稿共127张，创作于星期三4001：132.属于法定药品质量标准的有属于法定药品质量标准的有 A.中国药典中国药典 B.局颁标准局颁标准 C.临床试验用药品标准临床试验用药品标准 D.药厂内部标准药厂内部标准 E.医院自制药品标准医院自制药品标准第40页，讲稿共127张，创作于星期三41例例1.中国药典（中国药典（2000年版）二部收载年版）二部收载 的药物名称包括的药物名称包括 A.中文名称中文名称 B.拉丁文拉丁文 C.化学名称化学名称 D.英文名称英文名称 E.汉语拼音名称汉语拼音名
19、称第41页，讲稿共127张，创作于星期三42例例2、在药典标准中，同时具有鉴别和、在药典标准中，同时具有鉴别和 纯度检查意义的项目是纯度检查意义的项目是 A.熔点熔点 B.吸收系数吸收系数 C.色谱法的色谱法的 tR D.比旋度比旋度 E.氯化物检查氯化物检查第42页，讲稿共127张，创作于星期三43例例3.我国规定的药品质量标准有我国规定的药品质量标准有 A.药检所制订标准药检所制订标准 B.厂方标准厂方标准 C.局颁标准局颁标准 D.地方标准地方标准 E.中国药典中国药典第43页，讲稿共127张，创作于星期三44例例4.规范化的化学药品命名法允许规范化的化学药品命名法允许 A.以数字编号命
20、名以数字编号命名 B.以发明者命名以发明者命名 C.以化学名称命名以化学名称命名 D.以药效命名以药效命名 E.以译音命名以译音命名第44页，讲稿共127张，创作于星期三45例例5.药物的纯度由以下指标说明药物的纯度由以下指标说明 A.杂质含量杂质含量 B.光谱特征光谱特征 C.理化常数理化常数 D.性状性状 E.含量含量第45页，讲稿共127张，创作于星期三46例例6.中国药典（中国药典（2000年版）收载的药年版）收载的药 物名称包括物名称包括 A.汉语拼音名称汉语拼音名称 B.中文名称中文名称 C.西文名称西文名称 D.化学名称化学名称 E.英文名称英文名称第46页，讲稿共127张，创作
21、于星期三47例例7.中国药典（中国药典（2000年版）规定药年版）规定药 物有效性项目包括物有效性项目包括 A.吸着力与平均分子量吸着力与平均分子量 B.含氟量与粒度检测含氟量与粒度检测 C.晶型和异构体检查晶型和异构体检查 D.制酸力检查制酸力检查 E.氯化物检查氯化物检查第47页，讲稿共127张，创作于星期三48例例8.药物的鉴别试验是证明药物的鉴别试验是证明 A.未知药物的真伪未知药物的真伪 B.已知药物的真伪已知药物的真伪 C.已知药物的疗效已知药物的疗效 D.药物的纯度药物的纯度 E.药物的稳定性药物的稳定性第48页，讲稿共127张，创作于星期三49例例9.药物的鉴别是为了确认药物的
22、药物的鉴别是为了确认药物的 真伪，其方法有真伪，其方法有 A.杂质鉴别杂质鉴别 B.理化常数鉴别理化常数鉴别 C.色谱鉴别色谱鉴别 D.光谱鉴别光谱鉴别 E.化学鉴别化学鉴别第49页，讲稿共127张，创作于星期三50例例10.药品检验工作中，药品含量药品检验工作中，药品含量 或效价测定方法是或效价测定方法是 A.容量分析法容量分析法 B.重量法重量法 C.紫外分光光度法紫外分光光度法 D.气相色谱法气相色谱法 E.高效液相色谱法高效液相色谱法第50页，讲稿共127张，创作于星期三51第二节第二节 药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一、药品检验工作的基本程序一、药品检验工作的基本程序
23、取样取样 检验检验(性状、鉴别、检查、含量测定性状、鉴别、检查、含量测定)记录和报告记录和报告 第51页，讲稿共127张，创作于星期三52（一）取样（一）取样 科学性、真实性、代表性科学性、真实性、代表性 原则原则 均匀、合理均匀、合理取样量取样量（X为样品总件数）为样品总件数）当当X300 随机取样随机取样当当X300 随机取样随机取样当当X3 每件取每件取第52页，讲稿共127张，创作于星期三53（二）检验性状、鉴别、检查、含量测定性状、鉴别、检查、含量测定 判断一个药物质量是否符合要求，判断一个药物质量是否符合要求，必须从药物的性状、物理常数、鉴别、必须从药物的性状、物理常数、鉴别、检查
24、与含量测定全面考虑检查与含量测定全面考虑第53页，讲稿共127张，创作于星期三54（三）记录与报告（三）记录与报告 真实、真实、完整、简明、具体完整、简明、具体 1.供试品情况供试品情况 名称、批号、规格、数量、名称、批号、规格、数量、来源、包装、取样日期等来源、包装、取样日期等第54页，讲稿共127张，创作于星期三552.检验情况检验情况 检验依据、日期、检验内容、检验依据、日期、检验内容、操作步骤、实验现象、测定操作步骤、实验现象、测定 数据、计算公式、测定结果、数据、计算公式、测定结果、检验结论等检验结论等第55页，讲稿共127张，创作于星期三563.签名盖章签名盖章 原始记录原始记录（
25、检验人、复核人）（检验人、复核人）检验报告检验报告（检验人、复核人、（检验人、复核人、负责人、单位公章）负责人、单位公章）第56页，讲稿共127张，创作于星期三57若有写错，只可划线修改并签名若有写错，只可划线修改并签名 9.6543-8.1270 1.52720.10313张杰张杰2消耗消耗22.31ml张杰张杰0张杰张杰第57页，讲稿共127张，创作于星期三58二、计量仪器认证要求二、计量仪器认证要求 （一）计量器具（一）计量器具 能直接或间接测出被测对能直接或间接测出被测对象量值的象量值的装置装置、仪器仪表仪器仪表、量具量具和用和用于统一量值的于统一量值的标准物质标准物质第58页，讲稿共
26、127张，创作于星期三59（二）计量检定（二）计量检定 为评定计量为评定计量器具的计量性能器具的计量性能，确定其是否合格所进行的全部工作确定其是否合格所进行的全部工作 （三）计量认证（三）计量认证 政府计量行政部门对有关技术政府计量行政部门对有关技术 机构计量检定、机构计量检定、测试能力测试能力和和可靠性可靠性 进行的进行的考核和证明考核和证明第59页，讲稿共127张，创作于星期三60（四）强制检定（四）强制检定 国家对国家对社会公用社会公用的和单位的和单位最高最高 级别级别的计量标准器具及用于的计量标准器具及用于贸易结贸易结 算算、安全保护安全保护、医疗卫生医疗卫生、环境监环境监 测测方面的
27、重要计量器具实行强制检方面的重要计量器具实行强制检 定定第60页，讲稿共127张，创作于星期三61药学方面需行强制检定的计量器具有药学方面需行强制检定的计量器具有天平天平 砝码砝码 容量器容量器 分光光度计分光光度计酸度计酸度计 火焰光度计火焰光度计 比色计比色计 秤秤酒精计酒精计 密度计密度计 压力表压力表 流量计流量计 计量罐计量罐 定量包装机定量包装机 粉尘测量仪粉尘测量仪有害气体分析仪有害气体分析仪 水质污染监测仪等水质污染监测仪等第61页，讲稿共127张，创作于星期三6295：135.出具出具“药品检验报告书药品检验报告书”必须有必须有 A.送检人签字送检人签字 B.部门负责人签字部
28、门负责人签字 C.复核者签字复核者签字 D.检验者签字检验者签字 E.单位公章单位公章 第62页，讲稿共127张，创作于星期三6399：140.检验报告应有以下内容检验报告应有以下内容 A.供试品名称供试品名称 B.外观性状外观性状 C.取样日期取样日期 D.送检人签章送检人签章 E.复核人签章复核人签章第63页，讲稿共127张，创作于星期三64例例1.判断一个药物的质量是否符合要判断一个药物的质量是否符合要 求，必须全面考虑下列哪几项的求，必须全面考虑下列哪几项的 检验结果检验结果 A.取样取样 B.检查检查 C.鉴别鉴别 D.含量测定含量测定 E.物理常数物理常数 第64页，讲稿共127张
29、，创作于星期三65例例2.药品检验工作的基本程序为药品检验工作的基本程序为 A.鉴别、检查、写出报告鉴别、检查、写出报告 B.检查、鉴别、含量测定、写出报告检查、鉴别、含量测定、写出报告 C.含量测定、检查、写出报告含量测定、检查、写出报告 D.取样、含量测定、检查取样、含量测定、检查 E.取样、鉴别、检查、含量测定、写取样、鉴别、检查、含量测定、写 出报告出报告第65页，讲稿共127张，创作于星期三66例例3.如取样量按包装件数进行取样的如取样量按包装件数进行取样的 话，样品件数为话，样品件数为X时，取样原则为时，取样原则为 A.X3时，每件取样时，每件取样 B.X300时，按时，按 件随机
30、取样件随机取样 C.X300时，按时，按 件随机取样件随机取样 D.X400时，随机取样时，随机取样 E.随机取样随机取样第66页，讲稿共127张，创作于星期三67例例4.取样的基本原则就是取样的基本原则就是 A.少量少量 B.多次多次 C.均匀均匀 D.合理合理 E.快速快速第67页，讲稿共127张，创作于星期三68例例5.进行药品检验时，要从大量样品进行药品检验时，要从大量样品 中取出少量样品，应考虑取样的中取出少量样品，应考虑取样的 A.多样性多样性 B.真实性真实性 C.代表性代表性 D.科学性科学性 E.可靠性可靠性第68页，讲稿共127张，创作于星期三69第三节第三节 药物分析中的
31、统计学知识药物分析中的统计学知识 一、误差一、误差 测量值与真实值之差测量值与真实值之差 反映测定结果的准确度反映测定结果的准确度 误差越小，准确度越高误差越小，准确度越高 第69页，讲稿共127张，创作于星期三70 名名 称称 定定 义义偶然误差偶然误差 无固定方向大小，不重复出现无固定方向大小，不重复出现系统误差系统误差 有固定方向和大小，重复出现有固定方向和大小，重复出现真真 实实 值值 可接近而不可达到的理论值可接近而不可达到的理论值%、10-6有正、负有正、负相对误差相对误差绝对误差绝对误差 测量值测量值-真实值真实值,有正负和单位有正负和单位第70页，讲稿共127张，创作于星期三7
32、1误差名称误差名称 产产 生生 原原 因因 纠纠 正正 办办 法法操作误差操作误差 操作不规范操作不规范 可作对照试验可作对照试验仪器误差仪器误差 仪器或容器仪器或容器 校正仪器或使校正仪器或使 不准不准 用固定仪器用固定仪器试剂误差试剂误差 试剂不纯试剂不纯 作空白试验作空白试验方法误差方法误差 分析方法不分析方法不 测定标准品测定标准品,完善完善 可知误差大小可知误差大小第71页，讲稿共127张，创作于星期三7297：82.减少分析测定中偶然误差的方减少分析测定中偶然误差的方 法为法为 A.进行对照试验进行对照试验 B.进行空白试验进行空白试验 C.进行仪器校准进行仪器校准 D.进行分析结
33、果校正进行分析结果校正 E.增加平行试验次数增加平行试验次数第72页，讲稿共127张，创作于星期三73例例1.消除系统误差的方法为消除系统误差的方法为 A.做回收试验做回收试验 B.做预试验做预试验 C.做对照试验做对照试验 D.做空白试验做空白试验 E.校正所用仪器校正所用仪器第73页，讲稿共127张，创作于星期三74例例2.提高测定结果的准确性的方法是提高测定结果的准确性的方法是 A.对照试验对照试验 B.空白试验空白试验 C.校正仪器校正仪器 D.增加平行测定次数增加平行测定次数 E.回收试验回收试验第74页，讲稿共127张，创作于星期三75二、有效数字二、有效数字（一）有效数字定义（一
34、）有效数字定义 1.常量分析要达到千分之常量分析要达到千分之 一的准确度，需保留四位有效数一的准确度，需保留四位有效数 字，只允许最末一位欠准（字，只允许最末一位欠准（1）0.3056g0.0001g25.10ml0.01ml第75页，讲稿共127张，创作于星期三762.0 在数字前面是定位用的无效数字在数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效数字其余位置都是有效数字0.2030g0.2030g3.单位改变时，有效数的位数不能变单位改变时，有效数的位数不能变0.2030g4.用幂或用幂或%表示时，有效位数不能变表示时，有效位数不能变203.0mg2.030102mg四位有效数字四位有效数字
35、1.020g/ml102.0%（g/100ml)第76页，讲稿共127张，创作于星期三775.pH、lgK等对数数值，只有小数点等对数数值，只有小数点 后的位数为有效数字后的位数为有效数字6.首位为首位为8或或9的数，多算一位有效数的数，多算一位有效数pH8.02两位有效数字两位有效数字101.0%99.8%log3.15两位有效数字两位有效数字第77页，讲稿共127张，创作于星期三78（二）有效数字修约规则（二）有效数字修约规则 1、四舍六入五成双、四舍六入五成双0.150150.15025若若 5 后还有数，则后还有数，则5进位进位0.150250010.15020.15020.1503（
36、5 后无数）后无数）0.150240.15020.150260.1503第78页，讲稿共127张，创作于星期三792.不能多次修约不能多次修约 3.运算中可多保留一位未经修约的运算中可多保留一位未经修约的 有效数，最后才修约至规定位数有效数，最后才修约至规定位数0.1233490.123349870.12330.123340.1233第79页，讲稿共127张，创作于星期三804.作统计检验时，作统计检验时，S值等应多留值等应多留12位位 数字参加运算数字参加运算 修约标准偏差值或其他表示不确修约标准偏差值或其他表示不确定度时，只要所需位数后面还有数字，定度时，只要所需位数后面还有数字，不论大小
37、，都进位不论大小，都进位S=0.213S=0.22S=0.3第80页，讲稿共127张，创作于星期三8195：101-105 修约后要求小数点后保留一位修约后要求小数点后保留一位 A.23.2 B.23.3 C.23.5 D.23.8 E.23.9 修约前数字为修约前数字为 101.23.3421 102.23.8621 103.23.2500 104.23.7500 105.23.5404BEADC第81页，讲稿共127张，创作于星期三8298：101-105 修约后要求小数点后保留二位修约后要求小数点后保留二位 A.1.24 B.1.23 C.1.21 D.1.22 E.1.20 修约前数字
38、为修约前数字为 101.1.2349 102.1.2351 103.1.2050 104.1.2051 105.1.2245 BAECD第82页，讲稿共127张，创作于星期三8399：96-100 修约后要求小数点后保留二位修约后要求小数点后保留二位 A.22.44 B.22.43 C.22.42 D.22.40 E.22.45 以下各题修约前的数字各为以下各题修约前的数字各为96.22.4449 97.22.445198.22.4050 99.22.4150100.22.4259AEDCB第83页，讲稿共127张，创作于星期三8401：91-95 修约后要求小数点后保留二位修约后要求小数点后
39、保留二位 A.25.24 B.25.23 C.25.21 D.25.22 E.25.20 91.25.2349 92.25.2351 93.25.2050 94.25.2051 95.25.2245BAECD第84页，讲稿共127张，创作于星期三8501：131.属于系统误差的有属于系统误差的有 A.试剂不纯造成的误差试剂不纯造成的误差 B.操作者判断滴定终点颜色操作者判断滴定终点颜色 偏深造成的误差偏深造成的误差 C.温度变化造成的误差温度变化造成的误差 D.滴定管刻度不准造成的误差滴定管刻度不准造成的误差 E.天平砝码不准造成的误差天平砝码不准造成的误差第85页，讲稿共127张，创作于星期
40、三86例例1.在滴定分析中，从滴定管上读取在滴定分析中，从滴定管上读取 的滴定溶液的体积应为的滴定溶液的体积应为 A.0.2ml B.8.250ml C.15.8ml D.25.00ml E.20.000ml第86页，讲稿共127张，创作于星期三87例例2.用用25ml移液管移取移液管移取25ml溶液，溶液，应记成应记成 A、25ml B、25.0ml C、25.00ml D、25.000ml E、251ml第87页，讲稿共127张，创作于星期三88（三）有效数字运算法则（三）有效数字运算法则1.加减法加减法 按最少小数位数保留按最少小数位数保留 2.乘除法乘除法 按最少有效位数保留按最少有效
41、位数保留 19.6543-8.12 11.53 4.2518 -4.25 0.00第88页，讲稿共127张，创作于星期三89例例1.以下三个数字以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为之和应为 A、0.7876 B、0.8 C、0.79 D、0.788 E、0.787 第89页，讲稿共127张，创作于星期三90三、相关与回归三、相关与回归（一）相关（一）相关 两个变量之间有否确定的关系两个变量之间有否确定的关系 相关系数相关系数（r）表示两个变量之间的线性关系表示两个变量之间的线性关系第90页，讲稿共127张，创作于星期三91不少情况下，两个变量成比例关系不少情况下，两个变量成
42、比例关系称样量称样量 消耗滴定液消耗滴定液体积体积供试液浓度供试液浓度 吸收度吸收度进样量进样量 色谱色谱峰面积峰面积相关系数可以用来表示测定值的点偏离直线的程度相关系数可以用来表示测定值的点偏离直线的程度第91页，讲稿共127张，创作于星期三920 r 1 r 0.99 表示线性关系好表示线性关系好0.95 r 0.99 表示一条良好直线表示一条良好直线0.90 r 0.95 表示一条平滑直线表示一条平滑直线 r =0 表示各点杂乱无章表示各点杂乱无章第92页，讲稿共127张，创作于星期三93（二）回归（二）回归 根据实验结果，计算根据实验结果，计算两个变量之两个变量之 间的定量关系间的定量
43、关系线性方程式线性方程式 y a +bx线性回归线性回归 根据实验结果，用统计学根据实验结果，用统计学 方法计算方法计算ya+bx中的中的a和和 b及相关系数及相关系数r 第93页，讲稿共127张，创作于星期三94第94页，讲稿共127张，创作于星期三95第四节第四节 药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证一、目的一、目的 证明所采用的分析方法适合证明所采用的分析方法适合 相应的检验要求相应的检验要求 第95页，讲稿共127张，创作于星期三96（一）起草新药质量标准时（一）起草新药质量标准时 （二）改变生产工艺时（二）改变生产工艺时 改变制剂处方改变制剂处方 修订原分析方法时修订原分
44、析方法时二、用途二、用途第96页，讲稿共127张，创作于星期三97三、需验证的分析项目三、需验证的分析项目 鉴别试验鉴别试验 杂质检查杂质检查 含量测定含量测定 溶出量的测试（溶出度、释放度）溶出量的测试（溶出度、释放度）第97页，讲稿共127张，创作于星期三98四、验证指标四、验证指标准确度准确度 精密度精密度专属性专属性 检测限检测限定量限定量限 线性线性范围范围 耐用性耐用性重复性重复性中间精密度中间精密度重现性重现性第98页，讲稿共127张，创作于星期三99（一）准确度（一）准确度 该法测定结果与真实值或参该法测定结果与真实值或参 考值接近的程度考值接近的程度 第99页，讲稿共127张
45、，创作于星期三100（二）精密度（二）精密度 同一均匀样品，经多次取同一均匀样品，经多次取样测定，所得结果之间的接近样测定，所得结果之间的接近程度程度 标准差标准差（SD）相对标准差相对标准差（RSD）变异系数变异系数（CV）第100页，讲稿共127张，创作于星期三101第101页，讲稿共127张，创作于星期三102*重复性重复性 同人、仪器、时间同人、仪器、时间*中间精密度中间精密度 同室，但不同人、仪器同室，但不同人、仪器 时间时间 *重现性重现性 不同地方协同检验不同地方协同检验第102页，讲稿共127张，创作于星期三103只有精密度和准确度都高的结果才可靠只有精密度和准确度都高的结果才
46、可靠第103页，讲稿共127张，创作于星期三104（三）专属性（选择性）（三）专属性（选择性）在有其他成分（杂质、降解产在有其他成分（杂质、降解产物、辅料等）可能存在时，该分析物、辅料等）可能存在时，该分析方法对待测组分准确而专属的测定方法对待测组分准确而专属的测定能力能力第104页，讲稿共127张，创作于星期三105（四）检测限（四）检测限 样品中待测组分能被检测样品中待测组分能被检测出的最低量出的最低量非仪器分析法非仪器分析法 能观察到实验现象的最低浓能观察到实验现象的最低浓度为检测限度为检测限第105页，讲稿共127张，创作于星期三106仪器分析法仪器分析法检测限检测限（D）灵敏度灵敏度
47、（S）噪音噪音 （N）或或 把低浓度样品信号与空白样品信号把低浓度样品信号与空白样品信号进行比较，按进行比较，按信噪比（信噪比（S/N）3:1或或2:1时的相应浓度或进样量为检测限时的相应浓度或进样量为检测限第106页，讲稿共127张，创作于星期三107（五）定量限（五）定量限 样品中被测组分能被定量样品中被测组分能被定量测定的最低量测定的最低量（应达到一定的准（应达到一定的准确度和精密度）确度和精密度）第107页，讲稿共127张，创作于星期三108非仪器分析法非仪器分析法 将测定结果计算准确度和精密度将测定结果计算准确度和精密度仪器分析法仪器分析法 按信噪比按信噪比10:1时的相应浓度或进时
48、的相应浓度或进样量为定量限样量为定量限第108页，讲稿共127张，创作于星期三109（六）线性（六）线性 是指在一定范围内，样品浓是指在一定范围内，样品浓度与检测结果的线性关系度与检测结果的线性关系线性回归线性回归 y a +bx 相关系数相关系数 r 第109页，讲稿共127张，创作于星期三110（七）范围（七）范围 指在达到一定精密度、准确指在达到一定精密度、准确度和线性的条件下，该方法适用度和线性的条件下，该方法适用的高低浓度或量的区间的高低浓度或量的区间适宜检测范围适宜检测范围原料或制剂原料或制剂 测试浓度的测试浓度的 80%120%含量均匀度含量均匀度 70%130%溶出量溶出量 8
49、0%120%第110页，讲稿共127张，创作于星期三111（八）耐用性（粗放性）（八）耐用性（粗放性）指测定条件稍有变动时，指测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度测定结果不受影响的承受程度 是衡量实验室和工作人员是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重之间在正常情况下实验结果重现性的尺度现性的尺度第111页，讲稿共127张，创作于星期三112鉴别鉴别 仅需专属性、耐用性仅需专属性、耐用性检测限检测限定量限定量限含量与溶出度测定含量与溶出度测定 仅不需仅不需2、定量、定量 仅不需检测限仅不需检测限专属性专属性 检测限检测限 耐用性耐用性1、限量、限量 仅需仅需杂质检查杂质检查第
50、112页，讲稿共127张，创作于星期三113定量定量限量限量耐用性耐用性范围范围线性线性定量限定量限检测限检测限专属性专属性精密度精密度+准确度准确度含量测定含量测定杂质测定杂质测定鉴别鉴别 项目项目 内容内容第113页，讲稿共127张，创作于星期三11495：106110应要求的效能指标应要求的效能指标 A.检测限检测限 B.定量限定量限 C.两者均要求两者均要求 D.两者均不要求两者均不要求 106.含量测定方法评估含量测定方法评估 107.杂质限量检查杂质限量检查 108.杂质定量测定杂质定量测定 109.溶出度测定溶出度测定 110.中间体含量测定中间体含量测定DABDD第114页，讲