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1、-分光光度计操作规程-第 3 页721型分光光度计操作规程1.开机预热:检查仪器各调节钮的起始位置是否正确,接通电源开关,打开暗箱盖,使电表指针处于“0”位,预热20min。预热仪器和在不测定时应将比色皿暗箱盖打开,使光路切断,防止光电管疲劳 。2波长选择:根据测定的元素,选择相应的单色光波长(测铁选510nm波长)和相应的放大灵敏度档,用调“0”电位器调整电表指针为T=0。3.调百:盖比色皿室盖使光电管受光,推动比色皿座拉杆,放入装有参比溶液池经比色皿(溶液装入4/5高度,置第一格)置于光路上,调节100%透光比调节器,使电表指针指T=100%。4.调零:重复进行打开样品室盖,调节调零旋扭使
2、电表指针指到“0”。盖上比色皿室盖,检查并调节透光率为100%。如此反复调节,直到关闭光门盖和打开光门盖时指针分别指在T值为0%和100%处为止。5.标准曲线测定:将各不同浓度的标准溶液的装入比色皿中,依比色皿溶液浓度由低到高依次放比色皿座上。盖上样品室盖,推动比色皿座拉杆,使标准溶液池置于光路上,读出并记录吸光度值。将各标准液吸光度测毕应立即打开样品室盖。6.样品吸光度测定:各装样品溶液的比色皿入比色皿座上。盖上样品室盖,推动比色皿座拉杆,使样品溶液比色皿置于光路上,读出并记录吸光度A值。7关机:取出各比色皿,洗净后倒置于滤纸上晾干。各旋钮置于原来位置,电源开关置于“关”,拔下电源插头。8标
3、准曲线绘制:在座标纸以纵座标为A值座标,横座标为铁值座标。在座标纸上标注各标准溶液的(A值,Fe值)点,并将各点与原点连成一条直线。9样品中铁值的求出:在标样线上找出样品的A值点。过该点引垂线交于横座标,横座标上点位值即为样品溶液中的总铁量。据所称样品质量,即可求出其中铁百分含量。如标样曲线直线性良好,可按样品吸光度与标样吸光度比值及标样铁含量求出样品中铁质量。计算式myFe=。式中:my样品铁含量;Ay样品吸光度;Ab标样吸光度;mb标样铁含量。注意事项:1 使用比色皿时,只能拿毛玻璃的两面,并且必须用擦镜纸擦干透光面,以保护透光面不受损坏或产生斑痕。在用比色皿装液前必须用所装溶液冲洗3次,
4、以免改变溶液的浓度。比色皿在放入比色皿架时,应尽量使它们的前后位置一致,以减小测量误差。2 需要大幅度改变波长时,在调整T值为0%和100%之后,应稍等片刻(因钨丝灯在急剧改变亮度后,需要一段热平衡时间),待指针稳定后再调整T值为0%和100%。3根据溶液的含量大小选择不同光程长度的比色皿,使用权电表读数A在0.11之间,这样可以得到较高的准确度。4. 放大器各档的灵敏度为:“l” 1倍;“2”10倍;“3”20倍,灵敏度依次增大。由于单色光波长不同时,光能量不同,需选不同的灵敏度档。选择原则是在能使参比溶液调到T= 100%处时,尽量使用灵敏度较低的档,以提高仪器的稳定性。改变灵敏度档后,应重新调“0”和“100”。5 确保仪器工作稳定,在电源电压波动较大的地方,应外加一个稳压电源。同时仪器应保持接地良好。6 在仪器底部有两只干燥剂筒,应经常检查。发现干燥剂失效时,应立即更换或烘干后再用。比色皿喑箱内的硅胶也应定期取出烘干后再放回原处。