017 721型分光光度计操作规程.doc

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1、文件编号:ZL-SOP-YQ-01700 第 4 页 共 4 页文件名:721型分光光度计操作规程制定人:制定日期:分发份数:5审核人:审核日期:颁发部门:GMP办批准人:批准日期:生效日期:分发至:质量保证部、质监科、质量检验中心1.目的:规范721型分光光度计的操作。2.范围:本公司的721型分光光度计。3.责任:质量检验中心仪器使用操作人员。4.内容4.1仪器的主要用途在可见光谱区范围内(360800nm)进行定量比色分析用。仪器在410710nm之间可啬消光片或采用有色溶液作被测溶液的陪衬代空白,经便提高分析灵敏度和提高消光读数范围。4.2仪器的工作环境4.2.1本仪器应安放在干燥的房

2、间内,使用时放置在坚固平稳的工作台上,室内照明不宜太强。4.2.2热天时不用电扇直接抽仪器吹风,防止灯泡丝发光不稳。4.2.3尽量远离高强度的磁场,电场及发生高频波的电器设备,避免在有硫化氢,亚硫酸氟待等腐蚀性气体的场所使用。4.2.4推荐使用交流稳压电源,以加强仪器的抗干扰性能。4.2.5使用功率为100W以上的电子交流稳压器。4.3仪器的主要技术指示及规格4.3.1波长范围:360800nm。4.3.2波长精度:3606003nm;6007005nm;700800nm。4.3.3仪器的灵敏度:重铬酸钾K2Cr2O7不小于相应波长440nm氯化亚钴C0CL2不小于相应波长510nm硫酸铜Cu

3、SO4不小于相应波长690nm4.3.4仪器的重现性误差:不大于0.5%。4.3.5电源变化范围:190230V;50周0.5周。4.3.6仪器增加消光睛后可使吸光读数提高到12A左右。4.3.7仪器外形尺寸:490nm长375mm宽200mm高。4.3.8仪器净重:20公斤。4.4仪器的工作原理分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生了对光吸收的效应,物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱,因此当某单色光通过溶液时,其能量就会被吸收面减弱,光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系,也即符合于比色原理比耳定律。TI/I0LogI0/I/KClA=

4、KCL其中:T透射比I透射光强度K吸收系数溶液的浓度I0入射光强度A吸收度L溶液的光径长度4.5仪器的光学系统721型分光光度计采用自准式光路,单光束方法,其波长范围360800nm,用钨丝白炽灯泡作光源。4.6仪器的安装使用4.6.1使用本仪器前使用者应该首先了解仪器的结构和工作原理,以及各个操作旋钮之功能。在未接通电源之前,应该对仪器的安全性进行检查,电源线接线应牢固,通地要良好,各个调节旋钮的起始位置应该正确,然后再接通电源开关。4.6.2仪器在使用前先检查放大器及单色器的二个矽胶干燥筒(在仪器底部可侧面竖直来检查和调换),如受潮变色,应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。4.6

5、.3仪器尚未接通电源时,电表的指针必须位于“0”刻线上,否则应用电表上的校正螺丝进行调节。4.6.4将仪器的电源开关接通,打开比色皿暗箱盖,选择需用的单色波长,灵敏度选择请参照4.6.5,调节“0”电位器使电表指“0”,然后将比色皿暗箱盖合上,比色皿座处于蒸馏水校正位置,使光电管受光,旋转调“100%”电位器电表指针至满度附近,仪器预热约20。4.6.5放大器灵敏度有五档,是逐步增加的,“1”最低,其选择原则是保证能使空白档良好调到“100”的情况下,尽可能采用灵敏度较低档,这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时,一般置“1”,够时再逐渐升高,但改变灵敏度后须按4.6.4重新校正“0”和“100

6、%”。4.6.6预热后,按1.6.4连续几次调整“0”和“100%”,仪器即可以进行测定工作。4.6.7如果大幅度改变测试波长时,在调整“0”和“100%”后稍等片刻,(钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平稳时间),当指针稳定后重新调整“0”和“100%”即可工作。4.6.8关于钨灯电压范围的调整:将细调W3,置于早间位置,然后将左侧机内粗调W4调节到电表指“0”即可,平时只需面板上细调已足够。4.6.9关于钨灯电压范围的调整:将W2(即 “100%”电位器)顺时针旋足时,调节W1(在机内印刷板上)使用钨灯电压为11.5V左右即可。4.6.10空白档可以采用空气空白,蒸馏水空白或其它有色溶液或中性

7、消光片作陪衬,空白调节于100%处,能提高消光读数以适应溶液的高含量测定。4.6.11根据溶液含量的不同可以酌情选用不同规格光径长度的比色皿,目的的使用电表读数0.8处于消光值之内。4.7仪器的维护4.7.1为确保仪器稳定工作,电压波动较大的地方,220V电源要预先稳压,建议用户备200V稳压器一只(磁饱和式,或电子稳压式)。4.7.2当仪器工作不正常时,如无输入,光源光不亮,电表指针不动,应首先检查保险丝有否损坏,然后检查电路。4.7.3仪器要接地良好。4.7.4仪器底部有二只干燥剂筒,应保持其干燥性,发现变色立即换新或加以烘干再用。4.7.5另外有二包硅胶放在比色皿暗箱内,当仪器停止使用后

8、,应定期烘干。4.7.6为了避免仪器积灰和沾污,在停止工作时间内,应用套子罩住整修仪器。4.7.7仪器工作几月或搬动后,要检查波长精确性等方面,以确保仪器的使用和测定的精确。4.8仪器的调校4.8.1光源灯的调整,先将光量调节器即面板上100%旋钮,用的是10圈电位器,按顺时针方向旋转至光亮最强处,把波长盘调节至580nm,在比色皿暗箱通光孔处放一张白色卡片纸,然后把仪器接上电源,使光源灯的灯丝部份正确垂直地对准灯架上圆形通光孔,使光束垂直地射向反射镜(光源灯架上的二只螺钉略松一点,灯丝位置即可上、下、左右地移动达到正确的位置)。使光束反射到进光狭缝,进入单色光器内色散,调节光源灯的正确位置,观察白色卡片纸上的单色光、色黄、光强、边缘无光晕或杂色现象即可以固定灯架上的二只螺钉,如又有稍些变动,可用手板动灯架,使光斑最亮。4.8.2仪器单色光的调整:在调整波长时,可以采用干涉滤光片或者用镨钕滤光片,推荐镨钕滤光片,529nm吸收峰来校对仪器波长准确性。4.8.3仪器光电管电流的调整:是靠仪器面板上和底板上的二只电位器来达到,W3是细调,在面板上,W4是粗调,在底板上靠仪器左侧有一小长方盖板,要调节时先取下此板,即可找到粗调电位器。4

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