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1、封封皮皮 第第四四届届卓卓越越联联盟盟大大学学生生化化学学新新实实验验设设计计竞竞赛赛 实实验验指指导导书书 纳纳米米 TiO2的的制制备备及及其其光光催催化化性性能能的的评评价价 第第四四届届卓卓越越联联盟盟大大学学生生化化学学新新实实验验设设计计竞竞赛赛作作品品 纳纳米米 TiO2的的制制备备及及其其光光催催化化性性能能的的评评价价 摘摘要要：实验采用钛酸四丁酯在酸性条件下水解生成溶胶、凝胶，进而将凝胶干燥、煅烧、研磨过筛，制成 锐钛矿型 TiO2纳米晶。通过 X 射线粉末衍射（XRD）、红外光谱（IR）、透射电镜（TEM）等手段表征 产品的组成、结构、形貌和粒径等。测定 TiO2纳米晶在
2、紫外光条件下催化亚甲基蓝和甲基橙降解率，评价 其光催化降解性能。 实验结果表明， 纳米 TiO2光催化降解亚甲基蓝和甲基橙的反应均符合一级动力学方程， 且降解亚甲基蓝的反应速率常数明显高于降解甲基橙的速率常数。 关关键键词词：纳米 TiO2；溶胶-凝胶法；光催化；表征 实验学时：16 学时适用年级：大二及以上 前前言言 纳米 TiO2是目前应用最广泛的一种纳米半导体光催化材料，由于其表面的电子结构及 晶体结构发生了与块状形态不同的变化， 导致其具有特殊的表面效应、 小尺寸效应以及宏观 量子隧道等特点，因而具有一系列优异的物理化学性质，使其在很多方面得到广泛应用。特 别是环保领域，由于纳米 Ti
3、O2具有生物无毒性、光催化活性高、无二次污染等特点，使其 成为新兴的环保材料。TiO2光催化剂不仅能降解环境中的有机污染物，生成 CO2和 H2O， 而且可氧化去除大气中低浓度的氮氧化物 NOX和含硫化合物 H2S、SO2等有毒气体。目前， 纳米 TiO2作为光催化剂的研究和应用引人注目1, 2。 目前我国化学实验教材中适合大学本科开设的关于“纳米 TiO2的制备及其光催化性能 的评价”实验还不多见，而在理论教学中钛元素及其化合物是必修内容。因此，本实验的设 计与推广不仅能够提升学生的实验技能， 还能加强学生对钛元素及化合物的深入理解， 弥补 国内本科无机及分析化学实验教材中、 无机化学教学中
4、钛的化合物方面的欠缺。 从原料上考 虑，中国钛资源总量为 9.65 亿吨，居世界之首，占世界探明储量的 38.85%，原料无毒、易 购、价格低廉。实验产物为优良的光催化材料，能够激发学生的实验兴趣。本实验可根据各 学校实际需求进行增减， 如通过改变条件或引入功能粒子构筑成各种结构新颖、 功能独特的 新材料等，该方向为当前化学及材料领域的研究前沿及研究热点，具有广阔的探索空间，有 利于培养学生的科研兴趣及探究能力。 因而， 本实验作为本科无机与分析实验具有重要的实 际推广价值和理论意义。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 一、实验目的一、实验目
5、的 1.1 了解纳米 TiO2的性质及应用； 1.2 掌握溶胶-凝胶法制备纳米 TiO2的原理和方法； 1.3 掌握纳米 TiO2光催化降解模拟废水性能的测定及评价方法； 1.4 掌握实验数据的处理方法，拟合降解反应的动力学方程，计算反应速率常数； 1.5 学习高温煅烧炉、紫外可见分光光度计等仪器的使用方法； 1.6 了解纳米材料的表征方法，利用 XRD、FT-IR、 TEM 对物相组成、结构和粒径进行表征； 1.7 培养自主设计及完成实验的能力，提高学生综合运用所学知识解决实际问题的能力。 二、实验原理二、实验原理 二氧化钛有板钛矿、金红石和锐钛矿三种晶型。其中金红石和锐钛型 TiO2应用较
6、广泛。 这两种 TiO2均属四方晶系，4 / mmm 点群，晶胞结构如图 1 所示。 图 1二氧化钛的晶型结构 金红石型和锐钛型晶胞中TiO2分子数分别是2和4。 晶胞参数分别是： 金红石型a = 4.593 ，c =2.959 ；锐钛型 a = 3.784 ，c = 9.515 。金红石型二氧化钛比锐钛型二氧化钛稳定 而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。而锐钛型 TiO2在可见光短波部分的反射率比金红石型 TiO2高，带蓝色色调，并且对紫外线的吸收能 力比金红石型低，光氧化催化活性比金红石型高。加之锐钛矿型的晶体缺陷较多，光催化过 程中光生电子和光生空穴的复
7、合几率要小， 所以作为光催化剂材料， 应选择锐钛矿型的纳米 TiO2为好。 制备 TiO2纳米材料的技术有多种，不同的合成技术对 TiO2纳米材料的结构、形貌和性 能都存在影响。TiO2的制备方法包括固相法、气相法和液相法。其中固相法是固体颗粒之 间接触并发生反应，不适于制备纳米颗粒。气相法是利用激光、电弧等使金属化合物气化， 使之在气体状态下发生反应，然后在冷却过程中凝聚长大形成纳米颗粒。气相法合成 TiO2 纳米颗粒包括 TiCl4氢氧焰水解法、惰性气体原位加压法等。气相法制备 TiO2纳米颗粒具 有颗粒规则、化学活性高等优点。但是，气相法合成纳米 TiO2具有设备复杂、能耗大、成 本高等
8、缺点。 相比之下，采用液相法制备纳米 TiO2具有合成温度低、设备简单、成本低等 优点而被广泛采用。液相法制备 TiO2包括：水热法（高温水解法）、微乳液法、溶胶-凝胶 ( sol-gel )法等。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 溶胶-凝胶法是以无机物或金属醇盐作前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水 解、缩合，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空 间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结 固化制得纳米颗粒。该法具有产品纯度高、均匀性好、合成温度低、实验操作简单
9、等优点， 是温和条件下制备无机材料的重要方法，故本实验采用溶胶-凝胶法制备 TiO2纳米材料。 2.1 纳米纳米 TiO2的制备的制备 制备溶胶的主要原料为钛酸四丁酯、无水乙醇以及冰乙酸。反应物为钛酸四丁酯和水， 分散介质为无水乙醇，冰乙酸可调节体系的酸度防止钛（）离子水解过速，使 Ti(OC4H9)4 在 C2H5OH 中水解生成 Ti(OH)4，脱水后即可获得 TiO2。在后续的热处理过程中，只要控制 适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型或锐钛矿型二氧化钛。 钛酸四丁酯在酸性条件下， 在乙醇介质中水解反应是分步进行的， 总的水解反应表示为： Ti(OC4H9)4+ 4 H2OTi(
10、OH)4+ 4 C4H9OH 水解产物为钛（）离子溶胶。 一般认为，在含钛（）离子溶胶中钛（）离子通常与其他离子相互作用形成复杂的 网状基团。上述胶体体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，形成稳定凝胶，将其干燥、 煅烧得到纳米 TiO2。 Ti(OH)4+ Ti(OC4H9)4TiO2+ 4 C4H9OH Ti(OH)4+ Ti(OH)42 TiO2+ 4 H2O 2.2 纳米纳米 TiO2的表征的表征 通过 X-射线粉末衍射（XRD）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）等对 所制备纳米 TiO2的组成、结构、形貌和粒径进行表征。 2.3 纳米纳米 TiO2光催化剂反应活性的评价
11、光催化剂反应活性的评价 根据 TiO2降解有机物的性质，TiO2能降解亚甲基蓝、甲基橙，其降解速率与 TiO2活性 有关，可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定 TiO2活性，而有机物的浓 度可以通过分光光度计测得。 分光光度计测得溶液最大吸收波长下的吸光度 A，根据朗伯-比尔定律(BeerLambert law) A = b c（1） 其中，为摩尔吸光系数，b 为溶液吸收层厚度，c 为溶液浓度。 可将脱色率 表示为 = 0 t0 c cc = 0 t0 A AA （2） 其中，c0为起始降解底物浓度，ct为不同降解时间 t 对应的降解后浓度，A0为起始溶液的吸 光度，At为不同时
12、间 t 对应的降解后溶液的吸光度，t 为降解时间。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 三、实验三、实验 3.1 仪器与试剂仪器与试剂 仪器：100 mL、200 mL 烧杯，100 mL 恒压滴液漏斗，250 mL 三颈圆底烧瓶，25 mL、 50 mL 量筒，表面皿、蒸发皿、坩埚、研钵、325 目筛、2 mL 针管、0.22 m 水系滤膜、0.1 mg 分析天平、恒温磁力搅拌器、恒温水浴箱、烘箱、马弗炉、紫外光灯、TU-1901 紫外 可见分光光度计、 FTS3000 型傅立叶红外光谱仪、 D/MAX-2500 型 X 射线衍射仪、 JEM
13、-2100F 型场发射透射电子显微镜。 试剂：钛酸四丁酯(A.R.)、无水乙醇(A.R.)、冰乙酸(A.R.)、18 mgL-1亚甲基蓝溶液、 18 mgL-1甲基橙溶液、6 molL-1盐酸、蒸馏水。 3.2 实验过程实验过程 （1）纳米 TiO2的制备 室温下，用 25 mL 量筒（完全干燥）量取 10.0 mL 钛酸四丁酯，缓慢滴入到 35.0 mL 无水乙醇中，并用磁力搅拌器强力搅拌 30 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液 A。 将 4.0 mL 冰乙酸和 10.0 mL 蒸馏水加到另 35.0 mL 无水乙醇中，用玻璃棒剧烈搅拌至 混合均匀，得到溶液 B。滴入 34 滴 6 mol
14、L-1盐酸，调节 pH 3。 将溶液 B 置于三颈圆底烧瓶中，加入磁子。用铁架台将三颈圆底烧瓶固定在恒温磁力 搅拌器上。烧瓶左侧安装放有溶液 A 的恒压滴液漏斗，右侧安装球形冷凝管，中间用塞子 塞住。冷凝管通水并打开恒温磁力搅拌器，室温水浴且剧烈搅拌下，缓慢打开恒压滴液漏斗 的旋塞，将溶液 A 缓慢滴入溶液 B 中，滴速约为 3.0 mLmin-1（约 1 秒钟 1 滴的速度）， 滴加完毕后得浅黄色溶液，继续磁力搅拌 30 min。搅拌结束后将三颈圆底烧瓶中的溶液倒 入 200 mL 烧杯中，置于 40 的恒温水浴箱中水解，杯口盖上表面皿，1 h 后得到白色凝胶。 用玻璃棒将凝胶搅碎后倒入蒸发
15、皿中， 在真空烘箱中 80 干燥 30 min， 110 干燥 1 h， 得到浅黄色颗粒。倒入坩埚，放入马弗炉中 450 ，2 h 下热处理得到白色粉体。关闭马弗 炉，自然冷却至室温，收集产品，用分析天平称重，计算产率。将产品研磨，过 325 目筛。 （2）纳米 TiO2的表征 测定纳米 TiO2的粉末 X 射线衍射图谱，利用 mdi jade(XRD 分析软件)软件将测试图谱 与标准图谱进行比照，确定其相组成、晶型和晶粒尺寸。 取少许 TiO2粉末，用红外光谱仪测出产品的红外光谱，分析特征吸收峰。 利用场发射透射电子显微镜观察纳米 TiO2的晶粒形貌和粒径大小。 （3）光催化反应活性评价 用
16、紫外可见分光光度计测得 18 mgL-1亚甲基蓝溶液的吸收光谱，得出其最大吸收波 长及相应的吸光度。 称取 0.0800 g 已研磨好的 TiO2纳米颗粒于烧杯中，加入 80.00 mL 18 mgL-1的亚甲基 蓝溶液，置于磁力搅拌器上搅拌至 TiO2分散均匀，在避光的条件下放置 30 min，达到吸附 平衡后检测其吸光度。将该溶液放置于紫外灯照射下进行光催化降解反应，同时磁力搅拌， 开始计时。每隔 10 min 用带有滤膜的注射器吸取上清液约 2 mL，检测其最大吸收波长处溶 液的吸光度，降解结果的表征采用亚甲基蓝溶液的脱色率表示。连续测量 2 h，绘制纳米 TiO2对于亚甲基蓝的 -t
17、曲线。 量取 80.00 mL 18 mg/L 的甲基橙溶液，按照以上操作方法，绘制纳米 TiO2对于甲基橙 的 -t 曲线。 3.3 注意事项注意事项 （1）用无水乙醇及时清洗盛放钛酸四丁酯的仪器。 （2）玻璃仪器须干燥后使用。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 四、四、结果与讨论结果与讨论 4.1 数据处理数据处理 产品质量：m(TiO2)= 2.0568 g； 产率：w=87.9 计算方法： Ti(OC4H9)4相对分子质量 M(Ti(OC4H9)4)=340.36 g/mol，密度(Ti(OC4H9)4)=0.996 g/cm3，则
18、Ti(OC4H9)4的物质的量 产物 TiO2的理论产量： m(理论 TiO2)=n(理论 TiO2)M(TiO2)=n(Ti(OC4H9)4)M(TiO2) 4.2 产物产物 TiO2的的 X 射线衍射射线衍射图图谱谱 图 2 所制备纳米 TiO2的 X 射线衍射（XRD）图谱 图 2 为产物 TiO2的 X 射线衍射图谱，测试条件：2 = 1080, 扫描速度为 0.02s-1， 用 mdi jade(XRD 分析软件)软件将测试数据与 PDF 标准图对比，表明所制备 TiO2为锐钛矿 型结构，TiO2的晶粒尺寸为 18.7 nm。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟
19、大学生化学新实验设计竞赛作品 4.3 产物产物 TiO2的红外图谱的红外图谱 图 3产物 TiO2的红外（IR）光谱图 由 IR 谱图可知，3373 cm-1（3000-3600 cm-1）和 1624 cm-1处吸收峰可归属为 TiO2表面 结合的羟基形成的分子间氢键引起的 O-H 弯曲振动和伸缩振动峰。在 500 cm-1（400-800 cm-1）处宽而强的特征吸收峰归属为 TiO2的 Ti-O 伸缩振动峰。无其他基团对应吸收峰的出 现。其中样品中含有羟基，这是因为样品测试采用 KBr 压片方法，制样或测试过程中吸附 水所造成的。400-800 cm-1的吸收峰则对应于 TiO2的特征吸
20、收峰。 4.4 产物产物 TiO2的的透射电镜照片透射电镜照片 图 4产物 TiO2的透射电镜（TEM）照片 产物 TiO2样品颗粒近似球形，大小不均匀，颗粒间较易团聚。从照片上看，颗粒尺寸 在 3040 nm 之间，比 XRD 计算的 18.7 nm 的粒径结果略大。XRD 是衍射晶粒的尺寸结果， 而 TEM 观察到的是团聚颗粒的真实形貌。由于纳米颗粒粒径小，颗粒的表面积很大，表面 原子的比例增加，处于高度活化状态，颗粒间易发生团聚现象。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 4.5 纳米纳米 TiO2光催化活性评价光催化活性评价 图 5 待降
21、解的亚甲基蓝溶液（左）和甲基橙溶液（右）的紫外可见吸收光谱 亚甲基蓝亚甲基蓝： 原液吸光度：A1= 2.29531最大吸收波长： = 664 nm 加入纳米 TiO2质量：m (TiO2) = 0.08 g 表 1 亚甲基蓝的光催化降解记录表 时间 避光吸附 30 min 10 min20 min30 min40 min50 min60 min 吸光度2.87102.11631.35510.79800.46530.26190.1237 降解率26.2952.8072.2083.7990.8895.69 时间70 min80 min90 min100 min110 min120 min 吸光度0
22、.05790.02800.03120.01840.00980.0057 降解率97.9899.0298.9199.3699.6699.80 甲基橙甲基橙： 原液吸光度 A2= 1.1869最大吸收波长： = 462 nm 加入纳米 TiO2质量：m (TiO2) = 0.08 g 表 2 甲基橙的光催化降解记录表 时间 避光吸附 30 min 10 min20 min30 min40 min50 min60 min 吸光度1.18290.99420.82170.66280.51240.37170.2643 降解率15.9530.5443.9756.6868.5877.66 时间70 min80
23、 min90 min100 min110 min120 min 吸光度0.17780.10990.05830.02730.02070.0058 降解率84.9790.7195.0797.6998.2599.51 （664， 2.29531） （462，1.1869） 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 图 6 光催化反应中亚甲基蓝和甲基橙的降解率-时间的关系图 利用反应制备的 TiO2纳米晶作光催化剂，以亚甲基蓝（MB）和甲基橙（MO）为降解 底物，研究其光催化降解性能。实验中固定 MB 或 MO 的浓度均为 18 mgL-1，固定催化 剂的投
24、加量为 0.08 g时， 以100 W紫外灯作光源进行光催化降解2 h， MB的降解率为99.8%， MO 的降解率为 99.5%。 图 7 甲基橙（左）和亚甲基蓝（右）的结构式 根据光催化降解机理，紫外光照射 TiO2纳米晶表面，使之生成具有强氧化性的羟基自 由基（OH）和超氧负离子（O2-），可将有机染料（如甲基橙、亚甲基蓝等）完全转化为 无毒害或毒害较轻的物质。 从实验结果来看，MB 的降解率要好于 MO，这是由于 MB 属于单线态氧敏化剂，与氧 作用在光照下可发生电子转移产生超氧负离子自由基（O2-）。其机理为： MB+O2 (MB - O2)*MB+ O2-(电子转移) 光催化降解起
25、主要作用的就是羟基自由基（OH）和超氧负离子自由基（O2-）。然而， MO 属偶氮染料，其偶氮体不属于单线态氧敏化剂。另外，研究表明：羟基（-OH）、氨基 （-NH2）、胺基（-N=）等基团可促进染料脱色，增强其降解性；甲氧基（-OCH3）、磺酸 基（-SO3）、硝基（-NO2）、甲基（-CH3）和羧基（-COO-）等基团则抑制染料的生物降解。 很明显甲基橙有抑制基团磺酸基（-SO3），它阻止了氧化剂对偶氮基团（-N=N-）的攻击。 相比之下，MO 的光催化降解性在一定程度上要弱于 MB。 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 4.6 纳米纳米
26、TiO2光催化光催化反应的动力学研究反应的动力学研究 分别选取前 80 min 光反应降解数据，作亚甲基蓝和甲基橙的 ln t 0 A A -t 曲线图。 表 3 亚甲基蓝的光催化降解数据处理表 时间 避光吸附 30 min 10 min20 min30 min40 min50 min60 min70 min80 min 吸光度 A2.87102.11631.35510.79800.46530.26190.12370.05790.0280 ln t 0 A A 0.30500.75081.28031.81972.39453.14463.90374.6302 表 4 甲基橙的光催化降解数据处理表
27、 时间 避光吸附 30 min 10 min20 min30 min40 min50 min60 min70 min80 min 吸光度 A1.18290.99420.82170.66280.51240.37170.26430.17780.1099 ln t 0 A A 0.17380.36430.57930.83661.15761.49861.89512.3762 图 8 TiO2光催化降解亚甲基蓝和甲基橙 ln t 0 A A -t 关系图 图 8 为纳米 TiO2光催化降解亚甲基蓝（MB）和甲基橙（MO）的动力学研究结果。在 100W 的紫外灯的照射下，TiO2光催化降解 MB 和 MO
28、 的实验结果经一级指数拟合，其符合 一级动力学方程（3）、（4）： 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 t t kc dt dc -（3） kt c c t 0 ln（4） 再结合朗伯-比尔定律即（1）式 不难得出，kt A A t 0 ln（5） 式中，A0为 降解底物的初始吸光度；At为不同 t 时刻降解底物的吸光度；k 为光催化 降解反应的速率常数（min-1）。经方程拟合后得到 MB 降解反应的速率常数为 k = 0.0622； MO 降解反应的速率常数为 k = 0.0311。从实验结果不难看出，TiO2为光催化剂降解 MB 和 MO
29、 的动力学方程符合一级反应，且对亚甲基蓝的降解反应速率明显要快于甲基橙的降解。 五、结论五、结论 1. 以钛酸四丁酯作为钛源，采用溶胶-凝胶法制备了纳米 TiO2。钛酸四丁酯极易水解，反应 过程中以无水乙醇为分散介质，冰醋酸为水解抑制剂，实现了水解反应进程的有效控制。 后经干燥和 450，2h 的较低温煅烧，完成了钛凝胶向 TiO2纳米晶的转变。通过本实验， 提供了由醇盐经溶胶-凝胶法合成金属氧化物的工艺路线，为学生掌握和合成无机物提供 了思路。 2. 所制备的 TiO2纳米晶为锐钛矿晶型，颗粒尺寸在 3040 nm 之间，颗粒间有团聚。这也 反映出颗粒表面能较大、活性强、易团聚的特点。通过材
30、料的表征，让学生充分理解纳米 材料的概念、性质及常规的表征方法。 3. 所制备的纳米 TiO2对有机染料（亚甲基蓝、甲基橙）均具有光催化降解作用，其降解反 应动力学方程符合一级反应， 且对亚甲基蓝的降解反应速率明显快于甲基橙的降解。 从光 催化降解机理和降解底物的分子结构上分析，光催化降解起主要作用的就是羟基自由基 （OH）和超氧负离子自由基（O2-）；其中亚甲基蓝属于单线态氧敏化剂，与氧作用在 光照下可发生电子转移产生超氧负离子自由基（O2-）；而甲基橙属偶氮染料，有抑制基 团磺酸基（-SO3），阻止了氧化剂对偶氮基团（-N=N-）的攻击；而相比之下，亚甲基蓝 的光催化降解性在一定程度上要强
31、于甲基橙。 通过光催化降解有机染料的反应， 使学生掌 握光催化性能的评价方法，了解光催化反应机理，掌握实验数据的分析和运用能力。 参 考 文 献 1 叶凤英， 沈勇， 王黎明， 等. 锐钛矿型纳米TiO2低温制备及光催化性能研究J. 硅酸盐通报, 2014, 33(02): 277-283、290； 2 Carbajo J, Bahamonde A, Faraldos M. Photocatalyst performance in wastewater treatment applications: Towards the role of TiO2properties J. Molecular
32、 Catalysis, 2017, 434: 167174. 第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品第四届卓越联盟大学生化学新实验设计竞赛作品 Preparation and evaluation of photocatalytic properties of nanometer TiO2 Yi Zhang; Hao Zhang; Pei-Yi Liu Department of Chemistry，School of Science，Tianjin University，Tianjin 300354，China Abstract:AnataseTiO2nanocrystalswerepr
33、eparedbysol-gelmethod,inwhich tetrabutyl titanate was hydrolyzed to form a sol-gel under acidic conditions, then the gel was dried in oven and calcined at 450 for 2h. The composition, structure and particle size of nanometer TiO2were characterized by X-ray diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (I
34、R) and Transmission electron microscope (TEM). The degradation rates of methylene blue and methyl orange photocatalyzed by TiO2nanocrystals under ultraviolet irradiation were examined, and the photocatalytic properties of TiO2nanocrystals were evaluated. The experimental results showed that the reactions of photocatalytic oxidation of methylene blue and methyl orange followed first order kinetic equation, and the rate constant of methylene blue degradation was much bigger than that of methyl orange. Keywords: Nanometer TiO2; Sol-gel method; Photocatalysis; Characterization