莫尔盐的制备.pdf

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1、硫酸亚铁铵的制备硫酸亚铁铵的制备(常量和微型实验常量和微型实验) 实验目的实验目的 1. 掌握复盐的一般特征和制备方法。 2. 熟练掌握水浴加热、蒸发、结晶和减压过滤等基本操作。 3. 学习用目视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。 4. 了解微型实验的优点。 实验原理实验原理 硫酸亚铁铵又称摩尔盐，是浅蓝绿色单斜晶体。作为复盐在空气中比一般 亚铁盐稳定，不易被氧化，易溶于水，难溶于乙醇。在定量分析中 (NH4)2 Fe(SO4)26H2O 常用作氧化还原滴定法的基准物。 本实验首先用过量的 Fe 与稀 H2SO4反应制得 FeSO4溶液： Fe + H2SO4 FeSO4+ H2 根据表 1

2、 可以看出，在 1070的温度范围内，复盐(NH4)2Fe(SO4)26H2O 在水中的溶解度比组成它的简单盐都要小得多，因此，很容易由等物质量的浓 FeSO4与(NH4)2SO4混合溶液制得结晶的(NH4)2Fe(SO4)26H2O： FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2Fe(SO4)26H2O 表表 1 相关物质在不同温度下的相关物质在不同温度下的溶解度表溶解度表 ( g/ 100 g H2O) 物 质10oC20oC30oC50oC70oC FeSO47H2O (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)26H2O 20.5 73.0 18.1 26.6 75.4 21

3、.2 33.2 78.0 24.5 48.6 84.5 31.3 56.0 91.9 38.5 提纯后的(NH4)2Fe(SO4)26H2O 晶体还要进行杂质(主要为 Fe3+)的限量分 析：限量分析是将被分析物配成一定浓度的溶液，与标准系列溶液进行目视 比色或比浊，以确定杂质含量范围。如果被分析溶液颜色或浊度不深于某一 标准溶液，则杂质含量就低于某一规定的限度。这种分析方法称为限量分析。 在上述目视比色法中标准系列法较为常用。 其方法为利用一套由相同玻璃 质料制造的一定体积和形状的比色管，把一系列不同量的标准溶液依次加入 到各比色管中，并分别加入等量的显色剂和其他试剂，再稀释至同等体积， 即

4、配成一套颜色由浅至深的标准色阶。把一定量的被测物质加入另一同规格 的比色管中，在同样条件下显色，并稀释至同等体积，摇匀后将比色管的塞 子打开，并和标准色阶进行比较，比较时应从管口垂直向下观察，这样观察 的液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多，能提高观察的灵敏度。如被测 溶液与标准系列中某一溶液的颜色深度相同，则被测溶液就等于该标准溶液 的浓度，若介于相邻两种标准溶液之间，则可取这两种标准溶液的平均值。 这种测定方法的思路，也体现在后面的许多成份分析实验中。 仪器和药品仪器和药品 仪器：托盘天平、电子天平、布氏漏斗、吸滤瓶、锥形瓶、烧杯、蒸发皿、 移液管、比色管、表面皿、电热炉、水循环真空泵。

5、药品：碎铁片(或铁屑)、10% Na2CO3、3 molL-1H2SO4、(NH4)2SO4(s)、95% 乙醇、1 molL-1KSCN、 0.1000 mgmL-1Fe3+标准溶液、pH 试纸、滤纸。 实验步骤实验步骤 (一一)常量实验常量实验 1碎铁片的预处理 称量 4.0 g 铁片（或铁屑）放入 150 mL 锥形瓶中，加入 20 mL10%Na2CO3 溶液，放在石棉网上加热至沸，以除去铁片上的油污。用倾泻法倾出碱液，将碎 铁片水洗至中性。 （目的在于防止在加入 H2SO4后产生 Na2SO4晶体混入 FeSO4 中，另外残存的碱也会消耗硫酸。 ） 2FeSO4的制备 在盛有处理过碎

6、铁片的锥形瓶中加入 20 mL 3 molL-1H2SO4溶液，放在 6070oC 的水浴中加热（在通风橱中进行） 。注意控制 Fe 与 H2SO4的反应不要过 于激烈，反应后期补充水分保持溶液原有体积，避免硫酸亚铁析出。等反应速度 明显减慢时(大约需 30 min 左右)，趁热减压过滤，分离溶液和残渣。如果发现滤 纸上有 FeSO47H2O 晶体析出，可用热蒸馏水溶解，然后用 2 mL 3 molL-1H2SO4 洗涤没有反应完的 Fe 和残渣，洗涤液合并至反应液中（加酸的目的是什么？） 。 过滤完后将滤液转移至蒸发皿内，没有反应完的铁片用碎滤纸吸干后称重，计算 已参加反应的 Fe 的质量。

7、 3(NH4)2Fe(SO4)26H2O 的制备 根据反应消耗 Fe 的质量的 80%计算制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O 所需 (NH4)2SO4的量 （考虑到 FeSO4在过滤等操作中的损失， (NH4)2SO4用量可按生成 FeSO4理论产量的 80%计算） ，按计算量称取(NH4)2SO4固体，配成饱和溶液（如 何配制？）加入 FeSO4溶液中，混合均匀后在水浴上加热蒸发浓缩至溶液表面出 现晶膜为止。自然冷却至室温，即可得到浅蓝绿色的(NH4)2Fe(SO4)26H2O 晶体。 减压过滤将液体尽量抽干，取出晶体用滤纸吸干，称重，计算产率。母液与乙醇 洗涤液必须分别回收。 4产品

8、中 Fe3+的限量分析 产品的主要杂质是 Fe3+，根据 Fe3+与硫氰化钾形成血红色配离子 Fe(NCS)n3-n颜色的深浅，用目视比色可确定其含 Fe3+的级别。 准确称取 1.0000 g 左右产品，放入 25 mL 比色管中，用少量不含 O2的蒸馏 水 （将蒸馏水用小火煮沸 10 min 以除去所溶解的 O2， 盖上表面皿待冷却后使用） 溶解。用两支 1 mL 移液管分别取 3 molL-1H2SO4与 1 molL-1KSCN 溶液各 1.00 mL 加入到比色管中，再加不含 O2的蒸馏水至刻度，摇匀，与标准溶液(由实验 室提供)进行比较。根据比色结果，确定产品中 Fe3+含量所对应

9、的级别（见表 2） 。 标准溶液的配制： 依次用移液管量取每毫升含 Fe3+量为 0.010 毫克的标准溶 液 0.50 mL、 1.00 mL、2.00 mL。 分别加到三支 25mL 比色管中， 各加入 1.00 mL3 molL-1H2SO4和 1.00 mL1 molL-1KSCN 溶液。最后用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。 表表 2 不同等级不同等级(NH4)2Fe(SO4)26H2O 中中 Fe3+含量含量 规格一级二级三级 含 Fe3+量/(mg)0.050.10.2 (二二) 微型实验微型实验 1微型仪器 微型锥形瓶(15 mL)、微型烧杯(10 mL)、微型布氏漏斗(口径=20 m

10、m、容 积 V =5 mL)、吸滤瓶(=19 mm、V=20 mL)、蒸发皿(10 mL)、洗耳球(代替真空 泵)、点滴板、电热炉。 2试剂用量 碎铁片(或铁屑)0.5 g、预处理用的碱(10%Na2CO3)3 mL、反应酸(3 molL-1H2SO4)2.5 mL、洗涤酸(3 molL-1H2SO4)0.3 mL、(NH4)2SO4(s)用量：根据 反应中消耗 Fe 的质量的 80%计算其需要量。 3碎铁片的预处理 粗称 0.5 g 铁片（或铁屑） （用哪种天平？）放入 15 mL 锥形瓶中，加入 3 mL10%Na2CO3溶液，放在石棉网上小火加热至沸，以除去铁片上的油污。用倾 泻法倾出碱

11、液， 将碎铁片水洗至中性。（目的在于防止在加入H2SO4后产生Na2SO4 晶体混入 FeSO4中，另外残存的碱也会消耗硫酸。 ） 4FeSO4的制备 在盛有处理过碎铁片的锥形瓶中加入 3 mL 3 molL-1H2SO4溶液，放在 6070oC 的水浴中加热（在通风橱中进行） 。注意控制 Fe 与 H2SO4的反应不要过 于激烈，反应后期补充水分保持溶液原有体积，避免硫酸亚铁析出。等反应速度 明显减慢时(大约需 1015 min 左右)，趁热减压过滤，分离溶液和残渣。如果发 现滤纸上有 FeSO47H2O 晶体析出，可用热蒸馏水溶解，然后用 0.5 mL 3 molL-1H2SO4洗涤没有反

12、应完的 Fe 和残渣，洗涤液合并至反应液中（加酸的目 的是什么？） 。过滤完后将滤液转移至蒸发皿内，没有反应完的铁片用碎滤纸吸 干后称重，计算已参加反应的 Fe 的质量。 5(NH4)2Fe(SO4)26H2O 的制备 根据反应消耗 Fe 的质量的 80%计算制备(NH4)2Fe(SO4)26H2O 所需 (NH4)2SO4的量 （考虑到 FeSO4在过滤等操作中的损失， (NH4)2SO4用量可按生成 FeSO4理论产量的 80%计算） ，按计算量称取(NH4)2SO4固体，配成饱和溶液（如 何配制？）加入 FeSO4溶液中，混合均匀后在水浴上加热蒸发浓缩至溶液表面出 现晶膜为止。自然冷却至

13、室温，即可得到浅蓝绿色的(NH4)2Fe(SO4)26H2O 晶体。 减压过滤将液体尽量抽干，取出晶体用滤纸吸干，称重，计算产率。母液与乙醇 洗涤液必须分别回收。 6产品纯度检验 定性检验产品中 Fe3+（如何鉴定？） 。 思考题思考题 1. 在制备 FeSO4过程中， 为什么开始时需 Fe 过量， 并用水浴加热？而后又 将溶液调节至强酸性？ 2. 如果制备 FeSO4溶液时有部分被氧化，应如何处理才能制得较纯的硫酸 亚铁？ 3. 为什么在检验产品中 Fe3+的含量时，要用不含氧的蒸馏水溶解产品？ 附录附录微型化学实验简介微型化学实验简介 微型化学实验是以尽少量的化学试剂，在微型仪器装置中进行

14、实验，来获取 化学信息的实验方法。其确切定义和试剂用量的界限，目前国际上尚无公认的说 法。一般来说，微型化学实验的仪器、装置是常规实验的 110，试剂用量是 常规实验的数十分之一至千分之一。 微型化学实验在 20 世纪 80 年代初最先在美国开展试验与探索。至 1989 年 美国已有四百多所院校采用微型化学实验。我国自 1988 年开展了对微型化学实 验的研究工作，立足国内教学实际，开展试验的研究和推广工作。 微型化学实验比常规实验有许多优点： （1）微型化学实验仪器体积小，价格 较便宜，而且仪器微型化后在使用时能减少破损，降低购买仪器方面的开支。另 外，微型化学实验所用药品、试剂仅为常规实验

15、的几十分之一至千分之一。所以 采用微型实验可以节省试剂(一般可节约 90%以上)，降低实验的成本。 （2）微型 化学实验中有毒试剂用量减少，则减少了对环境的污染，降低了三废处理费用， 增强学生的环保意识；同时危险性实验试剂量的减少，使化学实验室安全程度提 高，火灾伤害等意外事故显著减少。 （3）微型化学实验由于药品用量减少，反应 时间相应缩短，再加上微型实验仪器在设计时力求简单，装拆清洗比较省时，所 以微型化学实验耗时相对要少。从目前有关资料统计，采用微型化学实验进行教 学，操作和反应时间可节约 1/41/2。因此微型化学实验有利于提高教学效率， 加强对学生的训练和培养。 当然微型化学实验不能完全替代常规实验， 有些基本操作的训练还要靠常规 实验来进行。微型化学实验仪器的形状、尺寸与操作和实际生产工艺差距较大， 通过微型化学实验探索得到的反应条件，应进行放大试验后才可考虑生产应用； 用微型化学实验方法制备物质产率偏低 （由于仪器沾附等损耗相对于原料的比例 较大）等，因此对微型化学实验的操作技巧要求较高。全面了解微型化学实验的 优点和不足，有利于扬长避短，合理地运用微型化学实验。