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1、MMFSCNG0129 食品包装聚苯乙烯树脂苯乙烯乙苯挥发物 MM_FS_CNG_0129 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法 食品包装用聚苯乙烯树脂卫生标准的分析方法 1.适用范围 1.适用范围 本方法适用于制作食具、容器或其他食品用工具的聚苯乙烯树脂原料卫生指标的测定。2.取样方法 2.取样方法 每批按包数的 10取样，小批时不得少于 3 包。从选出的包数中，用取样针等取样工具伸入每包深度的 3/4 处取样，取出样品的总量不少于 2kg，将此样品迅速混匀，用四分法缩分为每份 500g，装于两个清洁、干燥的 250mL 玻塞磨口广口瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号及取
2、样日期，一瓶送化验室分析，一瓶密封保存两个月，以备作仲裁分析用。3.干燥失重 3.干燥失重 3.1.原理概要 样品于 100干燥 3h 失去的质量，即为干燥失重，表示此条件下挥发性物质的存在情况。3.2.过程简述 称取约 5.0010.00g 样品，平铺于已恒量的直径 40mm 的称量瓶中，在 9095干燥 3h，于干燥器内冷却 30min，称量，干燥失重不得超过 0.20g/100g。3.3.结果计算 1003211=mmmX(1)式中：X1样品的干燥失重，g/100g；m1样品加称量瓶的质量，g；m2样品加称量瓶恒量后的质量，g；m3样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。3
3、.4.允许差 相对偏差20。4.挥发物 4.挥发物 4.1.原理概要 样品于 138140、真空度为 85.3kPa 时，干燥 2h 减失的质量减去干燥失重的质量即为挥发物。4.2.主要试剂 丁酮。4.3.仪器 电扇、真空干燥箱、真空泵。4.4.过程简述 于已干燥准确称量的 25mL 烧杯内，称取 2.003.00g2060 目之间的样品，加20mL 丁酮，用玻璃棒搅拌，使完全溶解后，用电扇加速溶剂的蒸发，待至浓稠状态，将烧杯移入真空干燥箱内，使烧杯搁置成 45，密闭真空干燥箱，开启真空泵，保持温度在 138140，真空度为 85.3kPa，干燥 2h 后，将烧杯移至干燥器内，冷却30min，
4、称量，计算挥发物，减去干燥失重后，不得超过 1。4.5.结果计算 10001211=mmmmX(1)式中：X1样品于 138140、85.3kPa、干燥 2h 失去的质量，g/100g；m1样品加烧杯的质量，g；m2干燥后样品加烧杯的质量，g；m0烧杯的质量，g。X3X1X2.(2)式中：X1样品于 138140、85.3kPa、干燥 2h 失去的质量，g/100g；X2样品的干燥失重，g/100g。X3挥发物，g/100g；4.6.允许差 相对偏差10。5.苯乙烯及乙苯等挥发成分 5.苯乙烯及乙苯等挥发成分 5.1.原理概要 利用有机化合物在氢火焰中生成离子化合物进行检测，以样品的峰高与标准
5、品的峰高相比，计算出样品相当的含量。5.2.主要试剂 二硫化碳、固定液（聚乙二醇丁二酸酯）、内标物（正十二烷）。釉化6201红色担体：取6080目6201红色担体浸于硼砂溶液(20g/L)中2昼夜，溶液体积约为担体体积的 10 倍，浸泡期间应搅拌 23 次，抽滤，将母液稀释成 2倍体积，用相当于担体体积的稀释母液在吸滤情况下淋洗。将抽滤后的担体于 120烘干，然后置马弗炉中灼烧，在 860保持 70min，再在 950保持 30min，经熔烧后的担体，用沸腾的水浸洗 45 次，每次所用水量约为担体体积的 5 倍，浸洗时搅拌不宜过猛，以免破损担体颗粒，形成新生表面而影响处理效果。洗涤后的担体烘干
6、、筛分即可应用。苯乙烯乙苯标准溶液：取一只 100mL 容量瓶放入约 2/3 体积二硫化碳，准确称量为m0；滴加苯乙烯约 0.5g，准确称量为m1，再滴加乙苯约 0.3g，准确称量后为m2。作为标准贮备液。100g/mL)(01Ammc=苯乙烯浓度(3)100g/mL)(12Bmmc=乙苯浓度(4)取 1mL 标准贮备液于 25mL 容量瓶中，加 5mL 正十二烷内标物后再加二硫化碳至刻度作为标准使用液。5.3.仪器 微量注射器、气相色谱仪（附有 FID 的检测器）。5.4.过程简述 5.4.1.色谱条件(供参考)色谱柱：不锈钢柱，内径 4mm，长 4m。内装涂有 20聚乙二醇丁二酸酯的 60
7、80 目釉化 6201 红色担体。柱温：130；汽化温度：200。载气(氮气)：柱前压力 1.82.0kg/cm2；氢气流速：50mL/min；空气流速：700mL/min。5.5.测定 称取 1.00g 聚苯乙烯，置于 25mL 容量瓶中，加二硫化碳溶解，定容。准确加入5L 正十二烷充分振摇，待混合均匀后，取 0.5L 注入色谱仪，待色谱峰流出后，准确量出各被测组分与正十二烷的峰高，并计算其比值，按所得峰高比值，与注入0.5L 标准使用液求出的组分与正十二烷峰高比相比较定量。注：若无内标物，可采用外标法，但各组分的配入量应尽量接近实际含量。标准溶液配制时，可称入不同量的主要杂质组分，均对 1
8、g 聚苯乙烯样品计算。5.6.结果计算：F100)(sBAi4=mFccX或(5)式中:X4苯乙烯或乙苯挥发成分含量，g/100g；Fi样品峰高和内标物比值；Fs标准物峰高和内标物比值；cA苯乙烯的浓度，g/mL；cB乙苯的浓度，g/mL；m样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。5.7.允许差 相对偏差15。1211109876 5 4 3 2 1 1二硫化碳；2苯；3甲苯；4正十二烷(内标物)；5乙苯；6异丙苯；7正丙苯；8甲乙苯；9叔丁苯；10苯乙烯；11-甲基苯乙烯；12-甲基苯乙烯 6.正己烷提取物 6.正己烷提取物 6.1.原理概要 样品经正己烷提取的物质，表示能被油
9、脂浸出的物质。6.2.仪器 250mL 的全玻璃回流冷凝器、浓缩器。6.3.过程简述 称取约 1.002.00g 样品于 250mL 回流冷凝器的烧瓶中，加 100mL 正己烷，接好冷凝管，于水浴中加热回流 2h，立即用快速定性滤纸过滤，用少量正己烷洗涤滤器及样品，洗液与滤液合并。将正己烷放入已恒量的浓缩器的小瓶中，浓缩并回收正己烷，残渣于 100105干燥 2h，在干燥器中冷却 30min，称量。正已烷提取物不得超过 2。6.4.结果计算 1009873=mmmX(3)式中：X3样品中正己烷的提取物，g/100g；m7残渣加浓缩器的小瓶的质量，g；m8浓缩器的小瓶的质量，g；m9样品质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数字。6.5.允许差 相对偏差5。7.来源：7.来源：中国国家标准：GB/T5009.591996